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文檔簡(jiǎn)介
1、GC-MS 6800測(cè)試EVA材料中的BHT和BHA 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹(shù)脂、聚酯、纖維素樹(shù)脂和泡沫塑料的廉價(jià)、通用抗氧化劑,使用于食品級(jí)塑料和包裝食品用聚合物材料,以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中。BHT有致癌性,能夠引發(fā)肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚(BHA)是目前常用的酚類(lèi)抗氧化劑,在有效濃度時(shí)沒(méi)有毒性,有潛在致癌性,兩者合用有增效作用。 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì),可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。通過(guò)氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描
2、模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)BHT和BHA進(jìn)行分析,得到比較滿(mǎn)意的測(cè)試效果。 1.儀器簡(jiǎn)介 GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。 圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖 2實(shí)驗(yàn)部分 2.1測(cè)試原理 樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取,使用有機(jī)溶劑超聲萃取,萃取液經(jīng)過(guò)濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或
3、特征離子定性,用外標(biāo)法定量。 2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司); BHT標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)); BHA標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)); 正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán))。 2.3測(cè)試條件 色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25m; 柱箱程序升溫條件:初始溫度50保持1min,25/min升至200保持5min; 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min; 進(jìn)樣量:1.0L; 進(jìn)樣口溫度:250; 氣質(zhì)接口溫度:250; 離子源溫度:280; 載氣:氦氣,純度99.999%,流速1.5mL/min; 電離方式:EI; 電離能量:70eV; 溶劑切除時(shí)間:6.5min; 測(cè)定方式:FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。 3測(cè)試結(jié)果 3.1兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果 1.BHA 2.BHT 圖2.兩種目標(biāo)物TIC圖 圖3. BHA質(zhì)譜圖 圖4. BHT質(zhì)譜圖 表1.目標(biāo)物測(cè)試信息 化合物 英文名稱(chēng) CAS號(hào) 特征離子 BHA 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole 121-00-6 165* 137 180 BHT 2,6-Di-te
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