第十一章 煙氣分析實(shí)驗(yàn)

1、第十一章第十一章 煙氣分析實(shí)驗(yàn)煙氣分析實(shí)驗(yàn) 第一節(jié)第一節(jié) 煙氣分析的意義及煙氣主要成分煙氣分析的意義及煙氣主要成分 第二節(jié)第二節(jié) 煙氣總粒相物（煙氣總粒相物（TPMTPM）測定）測定第三節(jié)第三節(jié) 煙氣總粒相物水分測定煙氣總粒相物水分測定第四節(jié)第四節(jié) 煙氣總粒相物煙堿測定煙氣總粒相物煙堿測定 第一節(jié)第一節(jié) 煙氣分析的意義及煙氣主要成分煙氣分析的意義及煙氣主要成分 一、分析意義一、分析意義 1.卷煙煙氣成分來自于燃燒后的煙葉及添加物質(zhì)、輔助材料，因此與煙葉成分有差異，通過分析煙氣，可以更全面更直接的了解卷煙和煙葉品質(zhì)。 2.了解煙氣理化性質(zhì)，有利于評(píng)價(jià)和提高煙草及煙制品的安全性。 二、煙氣主要成分

2、二、煙氣主要成分 卷煙煙氣包括：卷煙煙氣包括： 1.1.主流煙氣主流煙氣：進(jìn)入吸煙者呼吸系統(tǒng)的煙氣，包括：進(jìn)入吸煙者呼吸系統(tǒng)的煙氣，包括氣相部分和粒相部分。氣相部分和粒相部分。 2.2.測流煙氣測流煙氣: :煙支陰燃產(chǎn)生的煙氣煙支陰燃產(chǎn)生的煙氣 ，包括氣相部，包括氣相部分和粒相部分。分和粒相部分。 3.3.環(huán)境煙氣環(huán)境煙氣：吸煙時(shí)釋放的周圍環(huán)境中的所有煙：吸煙時(shí)釋放的周圍環(huán)境中的所有煙氣總和。也氣相部分和粒相部分。氣總和。也氣相部分和粒相部分。 煙氣成分復(fù)雜，包括成千上萬中化學(xué)物質(zhì)，固液煙氣成分復(fù)雜，包括成千上萬中化學(xué)物質(zhì)，固液氣三相并存，是典型的復(fù)雜體系。氣三相并存，是典型的復(fù)雜體系。 第二

3、節(jié)第二節(jié) 煙氣總粒相物（煙氣總粒相物（TPMTPM）測定）測定 一、了解幾個(gè)術(shù)語一、了解幾個(gè)術(shù)語 1 1總粒相物總粒相物（TPM）：total particulate matter：又叫總凝聚物，總顆粒物。 定義為被阻留及沉積于捕集器中玻璃纖維濾膜片內(nèi)表面的主流煙氣組分。主要包括：焦油，生物堿和水分，以mg表示。 2干粒相物干粒相物（DPM）dry particulate matter：除去水分的總粒相物，以mg表示。 3 焦油焦油（NFDPM）nicotine-free dry particulate matter：除去煙堿的水分的總顆粒物，以mg表示。 二、試驗(yàn)原理 抽取卷煙、調(diào)節(jié)水分。在

4、自動(dòng)吸煙機(jī)上抽吸卷煙，同時(shí)用玻璃纖維濾片煙氣捕集器收集總粒相物，稱取總粒相物的質(zhì)量。 三、試驗(yàn)儀器：常規(guī)分析用吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片，捕集器，手套（棉質(zhì)或無滑石粉手套），分析天平，長度測量儀（精確至0.5mm），調(diào)節(jié)箱。 四、總粒相物的測定四、總粒相物的測定 1 1取樣取樣: :隨機(jī)從實(shí)驗(yàn)室樣品的每個(gè)包裝中抽隨機(jī)從實(shí)驗(yàn)室樣品的每個(gè)包裝中抽取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應(yīng)至少為抽吸煙的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應(yīng)至少為抽吸煙支數(shù)的支數(shù)的2.52.5倍。倍。 2調(diào)節(jié) 將所有供試煙支在規(guī)定的調(diào)節(jié)大氣中調(diào)節(jié)（主要是調(diào)節(jié)水分以達(dá)到平衡水分狀態(tài)），調(diào)節(jié)時(shí)

5、間最短48h，最長10天。 2.12.1調(diào)節(jié)大氣：調(diào)節(jié)大氣：溫度溫度(22(221),1),相對(duì)濕度相對(duì)濕度（60602 2）% %，大氣壓（，大氣壓（96961010）kPakPa. . 2.22.2測試大氣：測試大氣：供測試大氣環(huán)境必須和調(diào)節(jié)供測試大氣環(huán)境必須和調(diào)節(jié)大氣環(huán)境相同，但允許公差略寬。溫度大氣環(huán)境相同，但允許公差略寬。溫度(22(222),2),相對(duì)濕度（相對(duì)濕度（60605 5）% % 注：調(diào)節(jié)大氣是調(diào)節(jié)煙支時(shí)的環(huán)境大氣；注：調(diào)節(jié)大氣是調(diào)節(jié)煙支時(shí)的環(huán)境大氣；測試大氣是吸煙機(jī)工作的環(huán)境大氣。測試大氣是吸煙機(jī)工作的環(huán)境大氣。 3 3煙支的挑選煙支的挑選 3.13.1重量挑選：重量挑

6、選：將調(diào)節(jié)好水分的煙支取100支稱重，求出煙支平均重量，用重量分選儀選出平均重量0.02g范圍內(nèi)的煙支為重量合格煙支。 3.23.2吸阻挑選：吸阻挑選：測定測定100100支重量合格煙支的支重量合格煙支的平均吸阻，選取平均吸阻平均吸阻，選取平均吸阻49Pa49Pa范圍內(nèi)的范圍內(nèi)的煙支為吸阻合格煙支。煙支為吸阻合格煙支。 4 4煙蒂長度的標(biāo)記煙蒂長度的標(biāo)記 4.14.1煙蒂長度煙蒂長度 標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下列三種長度中的最大標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下列三種長度中的最大者：者： 23mm23mm； 濾嘴長濾嘴長+8mm+8mm； 接裝紙長接裝紙長+3mm+3mm。 4.2濾嘴長度的測量濾嘴長度的測量 濾嘴長

7、度是濾嘴長度是10支卷煙的平均值，測定精確支卷煙的平均值，測定精確至至0.5mm， 4.3接裝紙長度的測量接裝紙長度的測量 所指接裝紙長度是所指接裝紙長度是10支卷煙的平均值，測支卷煙的平均值，測定精確至定精確至0.5mm。 4.44.4煙蒂長度的標(biāo)記煙蒂長度的標(biāo)記 在卷煙嘴端標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度處，用細(xì)軟頭筆或鉛筆劃線，精確至0.5mm。 五、煙氣捕集器的準(zhǔn)備五、煙氣捕集器的準(zhǔn)備 在所有操作中，操作者應(yīng)配戴手套以免手在所有操作中，操作者應(yīng)配戴手套以免手指污染。指污染。 將已經(jīng)在測試大氣中調(diào)節(jié)至少將已經(jīng)在測試大氣中調(diào)節(jié)至少1212小時(shí)的濾小時(shí)的濾片放入濾片夾持器中，濾片粗糙的一面應(yīng)片放入濾片夾持器中，

8、濾片粗糙的一面應(yīng)面向進(jìn)入的煙氣，合上濾片夾持器，稱取面向進(jìn)入的煙氣，合上濾片夾持器，稱取裝配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至裝配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至0.1mg0.1mg。 六、吸煙機(jī)的準(zhǔn)備六、吸煙機(jī)的準(zhǔn)備 1 1開機(jī)開機(jī)，置于自動(dòng)抽吸狀態(tài)預(yù)熱至少，置于自動(dòng)抽吸狀態(tài)預(yù)熱至少20min20min。 2 2抽吸持續(xù)時(shí)間校正抽吸持續(xù)時(shí)間校正 將抽吸持續(xù)時(shí)間校正到將抽吸持續(xù)時(shí)間校正到2 2秒秒0.050.05秒。秒。 3 3抽吸頻率校正抽吸頻率校正 將抽吸頻率調(diào)整到將抽吸頻率調(diào)整到5858秒秒0.50.5秒。秒。 抽吸頻率：連續(xù)兩口抽吸動(dòng)作之間間隔的抽吸頻率：連續(xù)兩口抽吸動(dòng)作之間間隔的時(shí)間。時(shí)間。

9、4 4抽吸容量校正抽吸容量校正 利用皂膜流量計(jì)皂膜的位移校正每個(gè)煙道利用皂膜流量計(jì)皂膜的位移校正每個(gè)煙道的抽吸容量。將抽吸容量校正到的抽吸容量。將抽吸容量校正到35.0mL35.0mL0.3mL0.3mL。 5 5吸煙步驟吸煙步驟 5.1將調(diào)節(jié)好的抽吸卷煙插入卷煙夾持器，使煙蒂末端正好接觸捕集器內(nèi)的有孔墊片，點(diǎn)火開始吸煙。當(dāng)燃燒到煙蒂標(biāo)記處時(shí)，用剪刀剪斷燃燒錐。一次抽吸過程結(jié)束后，保持煙蒂在原位置停留至少30s，使煙氣捕集器中殘留的煙氣沉積。 5.25.2避免人為移動(dòng)煙灰，以免干擾卷煙燃燒，避免人為移動(dòng)煙灰，以免干擾卷煙燃燒，應(yīng)讓煙灰自然落到煙灰盤上。應(yīng)讓煙灰自然落到煙灰盤上。 5.35.3一

10、支煙抽完后，取出煙蒂，立即插入新一支煙抽完后，取出煙蒂，立即插入新的卷煙，重復(fù)抽吸過程，直至將預(yù)定數(shù)量的卷煙，重復(fù)抽吸過程，直至將預(yù)定數(shù)量的卷煙抽吸完畢。的卷煙抽吸完畢。 6 6總粒相物的測定總粒相物的測定 6.16.1全部卷煙抽吸結(jié)束后，立即從吸煙機(jī)上全部卷煙抽吸結(jié)束后，立即從吸煙機(jī)上取下煙氣捕集器（帶手套）。放入干燥器取下煙氣捕集器（帶手套）。放入干燥器內(nèi)密封，送到天平室稱量煙氣捕集器的質(zhì)內(nèi)密封，送到天平室稱量煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至量，精確至0.1mg0.1mg。 6.16.1取出劍橋?yàn)V片，檢查每個(gè)濾片背后是否取出劍橋?yàn)V片，檢查每個(gè)濾片背后是否有因穿濾或破損造成的黃斑，若有應(yīng)棄去。有因穿

11、濾或破損造成的黃斑，若有應(yīng)棄去。 注：直徑44mm的玻璃纖維濾片可承載150mg總粒相物，直徑92mm的玻璃纖維濾片可承載600mg總粒相物 7 7總粒相物的計(jì)算總粒相物的計(jì)算 每通道總粒相物的質(zhì)量mTPM，以每支卷煙的毫克數(shù)表示，按下列公式計(jì)算：qmmmTPM01 式中：式中：m m0 - 0 - 抽吸前煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克抽吸前煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克（mgmg）；）；m m1 - 1 - 抽吸后煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克抽吸后煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克(mg)(mg)；q q - - 吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)。吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)。 8 8總粒相物的處理總粒相物的處理 8.1萃取

12、步驟 選取總粒相物最接近平均值的兩個(gè)煙氣捕集器，取下煙氣捕集器密封裝置（必須戴手套）。打開煙氣捕集器，用鑷子取出濾片，總粒相物向里折兩次，要小心鑷子和手指只接觸濾片邊緣。 將折好的濾片放入干燥的三角瓶中（將折好的濾片放入干燥的三角瓶中（44mm44mm直徑的直徑的濾片最大用濾片最大用150ml150ml的三角瓶，的三角瓶，92mm92mm直徑的濾片最大直徑的濾片最大用用250ml250ml的三角瓶）。每次用一塊四分之一濾片，的三角瓶）。每次用一塊四分之一濾片，擦拭捕集器前蓋內(nèi)壁，放入三角瓶中，移取溶劑擦拭捕集器前蓋內(nèi)壁，放入三角瓶中，移取溶劑（含有煙堿和水分測定內(nèi)標(biāo)物的異丙醇，（含有煙堿和水分

13、測定內(nèi)標(biāo)物的異丙醇，44mm44mm直直徑的濾片徑的濾片20ml20ml，92mm92mm直徑的濾片直徑的濾片50ml50ml）于三角瓶）于三角瓶中。立即蓋上瓶蓋，在電動(dòng)振蕩器上輕輕振蕩中。立即蓋上瓶蓋，在電動(dòng)振蕩器上輕輕振蕩30min30min，確保不要將濾片振碎?？梢哉{(diào)整振蕩時(shí)間，確保不要將濾片振碎。可以調(diào)整振蕩時(shí)間以保證總粒相物中的煙堿和水分萃取完全。以保證總粒相物中的煙堿和水分萃取完全。 按同樣方法處理水分測定的空白煙氣捕集器。按同樣方法處理水分測定的空白煙氣捕集器。第三節(jié)第三節(jié) 煙氣總粒相物水分測定煙氣總粒相物水分測定 卷煙主流煙氣總粒相物中水分測定方法有卷煙主流煙氣總粒相物中水分測

14、定方法有兩種：氣相色譜法和卡爾兩種：氣相色譜法和卡爾費(fèi)修法。費(fèi)修法。 注：國標(biāo)法規(guī)定使用氣相色譜法，如果沒注：國標(biāo)法規(guī)定使用氣相色譜法，如果沒有條件，則可以使用卡爾費(fèi)休法測定總粒有條件，則可以使用卡爾費(fèi)休法測定總粒相物中的水分?？栂辔镏械乃??？栙M(fèi)休法測出的水分結(jié)費(fèi)休法測出的水分結(jié)果同樣有效，但應(yīng)在結(jié)果中注解說明。果同樣有效，但應(yīng)在結(jié)果中注解說明。氣相色譜法測總粒相物中水分含量氣相色譜法測總粒相物中水分含量 1. 原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑中，用氣相色譜法測定萃取液的水分含量，計(jì)算出總粒相物中的水分含量。 2. 試劑試劑 使用分析純級(jí)試劑。 2.1 載氣：氦氣（高純

15、度氮?dú)庖残?，但最好是氦氣）?2.2異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.3 內(nèi)標(biāo)物，乙醇或甲醇（最低純度99%）。 2.4 萃取劑，含有合適濃度內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的異丙醇,一般為5mL/L（二者體積比為1：200）。若萃取劑儲(chǔ)存時(shí)溫度未經(jīng)控制，使用前應(yīng)將其溫度平衡至（222）。 2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，蒸餾水或去離子水。 2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入一定量的水于萃取劑（2.4）中，制備至少4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在樣品溶液中檢測到的水分濃度（一般最高濃度為4mg/mL），其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液不加水（溶劑空白）?？梢耘渲茲舛忍荻葹?，1，2，3，4mg/mL水的異丙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3 3 儀器設(shè)備儀

16、器設(shè)備 3.1氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)池檢測器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理裝置。 3.2 色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，長度1.5m2m。固定相：150um（100目）190um（80目）的Porapak Q。色譜柱最好使用去活的不銹鋼柱，其它材料如玻璃或鎳色譜柱也可以使用。也可以使用Porapak QS或Chromosorb 102固定相。 3.3 加液器，最好是自動(dòng)的，可以取需要體積的萃取劑（2.4）。加液器在加液前應(yīng)至少放出50mL萃取劑沖洗。 玻璃器皿和色譜瓶蓋應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器中直至使用。 4 4操作步驟操作步驟 4.1 4.1 制備待測液制備待測液 將吸煙機(jī)抽吸卷煙得到的總粒相物用一定

17、體積的萃取劑（2.4）溶解，44mm玻璃纖維濾片用萃取劑20mL，92mm濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能夠有效萃取總粒相物，也可以調(diào)整萃取液的體積以得到適合于標(biāo)準(zhǔn)曲線（請(qǐng)見4.3）的萃取液水分濃度。標(biāo)準(zhǔn)的卷煙抽吸請(qǐng)見YC/T29。 4.2 4.2 儀器準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備 按照制造商說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（3.1），應(yīng)確保水分峰、內(nèi)標(biāo)峰和溶劑峰完全分離，分析時(shí)間大約4min，分析之前應(yīng)注入2L萃取劑調(diào)節(jié)儀器。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度：170（等溫線） 進(jìn)樣口溫度：250 檢測器溫度：250 載氣：氦氣，流量大約30mL/min 進(jìn)樣體積：2L 注 若檢測器靈敏度足夠高，也

18、可以使用氮?dú)狻?4.3 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將一定體積（2L）標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）注入氣相色譜儀，記錄水分和內(nèi)標(biāo)物（2.3）的峰面積（或峰高），此操作至少進(jìn)行2次。 計(jì)算水分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出水分濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計(jì)算出回歸方程。 4.4 4.4 空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn) 由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分，必須測定樣品空白。用另外的裝有濾片的捕集器（每100支卷煙至少2個(gè)）按與收集煙氣的捕集器相同的方法制備樣品空白。吸煙過程中將空白捕集器放在吸煙機(jī)旁邊，與樣品同樣萃取、分析。 4.5 4.5 測定測定 將樣品溶液（4.3）和空白溶液（4.4）注入氣相色譜儀，計(jì)算峰面積

19、比（或峰高比）。 在同樣的條件下重復(fù)測定2次，計(jì)算平行測定的平均峰面積比（或峰高比）。 注：若測定結(jié)果是由幾個(gè)通道的結(jié)果平均得到，且采用自動(dòng)進(jìn)樣器，可不進(jìn)行平行測定。5 5 結(jié)果的表述結(jié)果的表述 用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算樣品萃取液和空白萃取液的水分濃度?？偭Ｏ辔锏乃趾縨W，以每支卷煙所含的mg數(shù)表示，由下式得出：ESWBWSWVqm WS 樣品溶液的水分濃度，mg/mL； WB 空白溶液的水分濃度，mg/mL； q 吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)； VES 萃取劑體積。第四節(jié)第四節(jié) 煙氣總粒相物煙堿測定煙氣總粒相物煙堿測定 一、氣相色譜法一、氣相色譜法 二、紫外分光光度法二、紫外分光

20、光度法一、氣相色譜法一、氣相色譜法 1 1原理：原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑中，用氣相色譜法測定萃取液的煙堿含量，計(jì)算出總粒相物中的煙堿含量。 2 2試劑試劑 使用分析純級(jí)試劑 2.1載氣，高純氮?dú)饣蚝狻?2.2輔助氣體，空氣、高純氫氣。 2.3異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4內(nèi)標(biāo)物，正十七碳烷或喹哪啶（最低純度99%）。 2.5 萃取劑：含有適當(dāng)濃度內(nèi)標(biāo)物（2.4）的異丙醇，一般為0.2mg/mL0.5mg/mL。若萃取劑存放時(shí)未控制溫度，使用之前應(yīng)平衡至（222）。 2.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：按照YC/T34驗(yàn)證的已知純度的煙堿，于（04）避光保存。也可以使用

21、按照YC/T34驗(yàn)證的已知純度的水楊酸煙堿鹽。 2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液：將煙堿（2.6）溶解于萃取劑中制備至少4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在樣品中檢到的濃度（一般0.02mg/mL2.0mg/mL）。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于（04）避光保存。 低溫保存的萃取劑和溶液在使用之前應(yīng)平衡至（222）。 3儀器設(shè)備 3.1 氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理設(shè)備。 3.2色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，最佳長度1.5m2m。色譜柱最好是玻璃的，其它材料如不銹鋼或鎳制成的色譜柱也可使用。固定相：150um（100目）190um（80目）酸洗的硅烷化擔(dān)體上涂漬10%PEG20M+2%氫氧化鉀

22、。 4 4操作步驟操作步驟 4.14.1制備待測液制備待測液 將機(jī)器抽吸卷煙得到的煙氣冷凝物溶解于一定體積的萃取劑（2.5）中，44mm玻璃纖維濾片用20mL萃取劑，92mm玻璃纖維濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能保證萃取效率，萃取劑的體積也可調(diào)整以給出合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線煙堿濃度（請(qǐng)見4.3）。應(yīng)盡快進(jìn)行分析，但如果需要存放，應(yīng)于（04）避光保存。 4.2 4.2 儀器準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備 按照制造商的說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（3.1）。應(yīng)確保溶劑峰、內(nèi)標(biāo)物峰、煙堿峰及其它煙氣組分的峰完全分離，尤其是與新植二烯的峰分離完全（它的峰有時(shí)會(huì)在煙堿峰尾部出現(xiàn)）。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度

23、，170（等溫線）； 進(jìn)樣口溫度，250； 檢測器溫度，250； 載氣，氦氣或氮?dú)猓髁?0mL/min； 進(jìn)樣體積，2L。 采用上述條件，分析時(shí)間大約6min8min。 4.3 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）分別取2L注入氣相色譜儀，記錄煙堿和內(nèi)標(biāo)物（2.4）的峰面積（或峰高），至少進(jìn)行兩次測定。 計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出煙堿濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計(jì)算出回歸方程，應(yīng)為直線關(guān)系，且通過坐標(biāo)原點(diǎn)。用斜率進(jìn)行計(jì)算。 4.4 4.4 測定測定 注入一份（2L）待測液（4.1）于氣相色譜儀，計(jì)算煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比）。 同一試樣重

24、復(fù)測定兩次。 計(jì)算兩次測定的平均比值。如果最終測定結(jié)果是取幾個(gè)通道測定結(jié)果的平均值，且采用自動(dòng)進(jìn)樣器，可不進(jìn)行平行測定。 5 5 結(jié)果的表述結(jié)果的表述 用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性回歸方程計(jì)算待測液的煙堿濃度，由煙堿濃度計(jì)算總粒相物的煙堿含量，除以抽吸的煙支數(shù)，結(jié)果mN以每支卷煙的mg數(shù)表示，每通道精確至0.01mg，平均值精確至0.1mg。 注：如果在萃取劑中同時(shí)加入測水分和煙堿的內(nèi)標(biāo)物（乙醇和正十七碳烷），一份總粒相物萃取液可以同時(shí)測煙堿和水分。將總粒相物萃取液分別注射到連接有熱導(dǎo)池檢測器的水分析柱上和連接有火焰離子化監(jiān)測器的煙堿分析柱上，分別測出水分和煙堿的含量。如果使用帶有分流系統(tǒng)的雙進(jìn)樣口氣相色譜儀，配備自動(dòng)進(jìn)樣器，可以實(shí)現(xiàn)煙堿和水分的同時(shí)自動(dòng)分析。同一萃取液順序測定煙堿和水分時(shí)，應(yīng)先測定水分，避免樣品吸收水分而影響水分測定結(jié)果。二、紫外分光光度法二、紫外分光光度法 1 1原理原理：將捕集器中收集的總凝聚物溶于甲醇溶液中，分兩個(gè)階段進(jìn)行蒸餾，先用無機(jī)酸將溶液酸化，蒸餾除去中性和酸性組分揮發(fā)物，再在同一溶液中加入強(qiáng)堿以蒸餾煙堿，用紫