MMFSCNJ出口糧谷中滅草松殘留量檢驗(yàn)方法

1、MM_FS_CNJ_OO出口糧谷滅草松殘留量氣相色譜法外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0035出口糧谷中滅草松殘留量檢驗(yàn)方法1 .適用范圍本方法適用于出口大米中滅草松殘留量的檢驗(yàn)。2.原理概要試樣中殘留的滅草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后揮發(fā)干丙酮，配成硫酸鈉溶液，再用正己烷提取。提取液經(jīng)濃縮，甲基化，硅膠小柱凈化。凈化液用氣相色譜電子俘獲檢測器測定，外標(biāo)法定量。3.主要試劑和儀器.主要試劑丙酮：分析純，重蒸儲；正己烷：分析純，重蒸偏；甲醇：分析純，重蒸鏘；乙醇：分析純；無水乙酸：分析純；丙酮-正己烷(2+98)；無水硫酸鈉：分析純，650c灼燒4h,貯于干燥器中備用；硫酸鈉溶液：將2Og灼燒

2、過的無水硫酸鈉溶于蒸鐳水中，稀釋至1L；鹽酸溶液：1 mol/L;氫氧化鉀溶液：mL;N甲基N亞硝基-p甲苯磺酰胺無水乙醐溶液：140mL重氮甲烷溶液：將裝有氫氧化鉀溶液mL)10mL乙醇35mL及無水乙醛10mL的混合液的雙口蒸儲瓶，置于磁力攪拌器加熱板上的水浴中，水溫70C，將攪拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串連兩個(gè)125mL的燒瓶作為接收瓶，在第二個(gè)燒瓶中放入10mL無水乙醛，且使入口管插到無水乙醛液面以下，在冰浴中冷卻兩個(gè)接收瓶。邊用磁力攪拌邊通過滴液漏斗滴加N-甲基-N亞硝基-p-甲苯磺酰胺無水乙醐溶液140mL),滴完全部溶液的時(shí)間控制在20min以上，當(dāng)蒸鏘瓶內(nèi)

3、溶液呈淡黃色時(shí)停止蒸儲，將兩個(gè)接收瓶中的液體合并，在70r水浴中再蒸儲，其儲出液作為重氮甲烷溶液，此液密閉置于冰箱中保存，保存期為一個(gè)月；滅草松標(biāo)準(zhǔn)品：純度滅草松標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量滅草松標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容成濃度為10pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。儀器氣相色譜儀并配有電子俘獲檢測器；混勻器；刻度試管：具磨口塞，15mL；離心管：具磨口塞，20mL>30mL；離心機(jī)；容量瓶：25mL；PT硅膠小柱(活性U級);微量進(jìn)樣器：10pL；4.試樣的抽取與制備.檢驗(yàn)批以不超過4000袋(200t)為一檢驗(yàn)批，同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的

4、特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。.抽樣數(shù)量按一批總袋數(shù)的平方根式(1)抽取。a二、N(1)式中：a抽樣袋數(shù)；N全批袋數(shù)。注：a值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù)。.抽樣工具單管取樣器：不銹鋼管，全長55cm(包括手柄)，直徑，溝槽長度應(yīng)超過袋對角線長度的一半；分樣板；樣品筒(袋)：可密封；分樣布。.抽樣方法按規(guī)定計(jì)算抽樣件數(shù)。在堆垛四周上、中、下各部位以曲線形走向，隨機(jī)抽取。將取樣管槽口朝下，從每袋一角依斜對角方向插入袋內(nèi)，然后將管槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出取樣管，立即倒入盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致?；旌细鞔鼉?nèi)所取樣品成大樣，倒于分樣布上，使用分樣板按四分法縮分出樣品不少于4kg，放入

5、盛樣容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記并及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。.試樣制備將所取樣品縮分出約1kg，全部磨碎，過20目篩，混勻后均分成二份，裝人潔凈容器內(nèi)，密圭寸并標(biāo)明標(biāo)記。.試樣保存將試樣在-5C以下避光保存。注：在抽樣和制樣操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。5.過程簡述.提取稱取磨碎混勻試樣約10g(精確到于30mL離心管中，滴加鹽酸溶液(1mol/L)和10mL丙酮，在混勻器上快速混勻2min。離心3min(3000r/min)，用尖嘴吸管吸移丙酮層于25mL容量瓶中。再用10mL5mL丙酮重復(fù)提取兩次。合并丙酮提取液于同一容量瓶中，并用丙酮定容。準(zhǔn)確吸移5mL丙酮提取液于20mL離心

6、管中。用氮?dú)獯抵?mL然后加入4mL硫酸鈉溶液，滴加鹽酸溶液(1mol/L)和3mL正己烷，在混勻器上高速提取2min。離心3min(3000r/min)。用尖嘴吸管吸移上層液于15mL刻度試管中。殘液再用3mL正己烷提取一次。合并正己烷提取液于同一刻度試管中，在45c水浴中用氮?dú)獯蹈伞?甲基化樣液的甲基化用甲醇溶解殘?jiān)?，加入過量重氮甲烷溶液(約，在25r水浴中反應(yīng)5min,然后用氮?dú)獯蹈?，?mL正己烷溶解反應(yīng)產(chǎn)物。標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲基化準(zhǔn)確吸取1mL滅草松標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以下操作同，最后用1mL正己烷定容。凈化用5mL丙酮預(yù)處理PT-硅膠小柱。將甲基化后樣液分3次（每次1mL）用玻璃注射器注入PT

7、硅膠小柱，棄去正己烷。用10mL丙酮正己烷（2+98）洗脫小柱（每秒一滴）。收集10mL洗脫液，在45C水浴中用氮?dú)獯蹈?。用正己烷溶解并定容?mL供氣相色譜分析用。.測定色譜條件色譜柱：玻璃柱7mx3mm內(nèi)徑），填充物為5%（m/m）oV-101，涂于ChromosorbWhP（8A100目）；色譜柱溫度：160C；進(jìn)樣口溫度：220C；檢測器溫度：220C；氮?dú)猓杭兌?0mL/min；進(jìn)樣量：1PLo色譜測定根據(jù)樣液中滅草松的含量，選定峰高相近的經(jīng)甲基化的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣，用外標(biāo)法定量。在上述色譜條件下，滅草松甲酯的保留時(shí)間約為3min。.空白試驗(yàn)除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。6.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按坐”立算試樣中滅草松殘留量：X二八.c.V式中：X-試樣中滅草松殘留量，mg/kg;h樣液中滅草松甲酯的峰高，mmc標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中滅草松的濃度，口g/mL;V樣液最終定容體積，mL;h