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文檔簡介

1、MM_FS_CNG_054品添加劑硫酸鈣MM_FS_CNG_0540食品添加劑硫酸鈣1 .適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏礦除凈雜質(zhì)、泥土、經(jīng)煙燒磨粉的硫酸鈣(又名煙石膏),在食品加工中作凝固劑。2 .分子式、分子量分子式:CaSO1/2H2O分子量:(按1977年國際原子量)3 .技術(shù)要求,外觀:白色粉末。,硫酸鈣應(yīng)符合下列要求:指標(biāo)名稱指標(biāo)硫酸鈣(CaSO,%>重金屬(以Pb計(jì)),%碑,氟化物(以F計(jì)),4 ,驗(yàn)收規(guī)則,本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門檢驗(yàn),生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。,使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對所收到的產(chǎn)

2、品進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。,每批的重量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。,取樣方法:應(yīng)從每批包數(shù)的5%中選取試樣,小批時(shí)不得少于5包。用取樣工具伸入每包的3/4深處取樣,將選取的試樣迅速混勻,用四分法縮分,裝于清潔、干燥、帶磨口塞的250毫升廣口瓶中,瓶上粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期。送化驗(yàn)室分析。,如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取試樣進(jìn)行核驗(yàn),重新核驗(yàn)的結(jié)果,即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批不能驗(yàn)收。,如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),按照中華人民共和國食品衛(wèi)生管理?xiàng)l例第18條處理。5 .試驗(yàn)方法,鑒別試齊U鹽

3、酸;草酸鏤;冰乙酸;硝酸;氯化釧:10%溶液:乙酸鉛:10%溶液,滴加冰乙酸使溶液澄清;乙酸鐵:10%溶液;氨水:10%溶液。方法.稱取約2克試樣,于140c烘20分鐘,加毫升水?dāng)嚢?,放?分鐘,呈粘糊狀固體。,稱取克試樣,加10毫升鹽酸,加熱溶解,取此溶液作鈣鹽與硫酸鹽的反應(yīng)。.鈣鹽:取上述試樣溶液加氨水調(diào)節(jié)至堿性,加草酸鍍?nèi)芤杭窗l(fā)生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中溶解,但在乙酸中不溶解。取粕絲,用鹽酸濕潤,先在無色火焰上燃燒至無色,蘸上述試樣溶液,在無色火焰中燃燒,即現(xiàn)黃紅色。.硫酸鹽:取上述試樣溶液,加氯化用貝溶液即發(fā)生白色沉淀,在鹽酸或硝酸中均不溶解。取上述試樣溶液,加乙酸鉛溶液即發(fā)生白色沉淀

4、,在乙酸銹溶液中或氫氧化鈉溶液中溶解。.硫酸鈣含量的測定試劑鹽酸:10%溶液;甲基紅指示液:乙醇溶液;氫氧化鉀(HGB3006-59):10%溶液;三乙醇胺:化學(xué)純,2:3溶液;鈣試劑:稱取1??擞?05108c下烘干2小時(shí)的氯化鈉,于研缽中研細(xì),再稱取克鈣試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻,貯于帶蓋棕色瓶中。乙二胺四乙酸二鈉:標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定手續(xù)稱取克(稱準(zhǔn)至克)在250Y:干燥至恒重的試樣置于300毫升錐形瓶中,加4毫升鹽酸溶液,加20毫升水,加熱溶解,加1滴甲基紅指示液,滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色,并過量5毫升,加10毫升三乙醇胺溶液和少量鈣試劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色

5、變?yōu)榧兯{(lán)色。硫酸鈣(以CaSO計(jì))百分含量(XJ按下式計(jì)算:7M-VXv100式中:M乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度;V滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;W試樣重量,克;硫酹鈣的毫克分子量,克。,重金屬的測定試齊U鹽酸:3M溶液;冰乙酸:30%溶液;氨水:1:3溶液;酚酉太指示液:1%乙醇溶液;飽和硫化氫水(現(xiàn)用現(xiàn)配);鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含毫克Pb):按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋10倍測定手續(xù)稱取2克試樣(稱準(zhǔn)至克),加25毫升鹽酸溶液、20毫升水,煮沸5分鐘,冷卻后加1滴酚酸指示液,用氨水調(diào)至微紅色,加毫升乙酸溶液,過濾,濾液移入50毫升比色管中。另取2毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液亦置于另一50

6、毫升比色管中,加毫升乙酸溶液,在試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加1。毫升飽和硫化氫水,稀釋至50毫升,搖勻。在暗處放置10分鐘,試樣管顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。.碑的測定儀器裝置:按中國藥典1977年版“珅鹽檢查法”儀器裝置。試劑鹽酸;碘化鉀:15%溶液;氯化亞錫:40%溶液;無珅金屬鋅;乙酸鉛棉花;溟化汞試紙;珅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升相當(dāng)于毫克As):按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋100倍。測定手續(xù)稱取克試樣(稱準(zhǔn)至克),置于燒杯中,加30毫升鹽酸加熱溶解,冷卻后移入錐形瓶中,加5毫升碘化鉀溶液和5滴氯化亞錫溶液,搖勻后放置10分鐘,加2克無珅金屬鋅,立即將已裝好乙酸鉛棉花及溟化汞試紙的玻璃管裝上,放置于2530c暗處1小時(shí),溟化

7、汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1毫升珅標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣溶液同時(shí)同樣處理。.氟化物的測定試齊U身氯酸»硝酸銀:或2%溶液,貯于棕色瓶中;冰乙酸:1M溶液;乙酸鈉:25%溶液;酚配:1%乙醇溶液;丙酮;玻璃珠;氫氧化鈉;1M或溶液;鹽酸;溶液;茜素氨竣絡(luò)合劑:稱取克茜素氨竣絡(luò)合劑,加少量水,再加1M氫氧化鈉溶液,使之溶解。加克乙酸鈉,用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為(此時(shí)溶液呈紅色),用水稀釋至500毫升,于冰箱中保存,出現(xiàn)沉淀時(shí)重配;硝酸鋤溶液:稱取克硝酸鋤,用少量乙酸溶液溶解,加水至450毫升,用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為,用水稀釋至500毫升,于冰箱中保存,生霉后重配;緩沖溶液:稱取44克乙

8、酸鈉,溶于400毫升水中,加22毫升冰乙酸,再滴加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為,然后加水稀釋至500毫升;氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1毫升含克氟,按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋10倍。測定手續(xù)稱取2克試樣(稱準(zhǔn)至克),置于250毫升三口燒瓶(見測氟示意圖)中,加1020粒玻璃珠,慢慢加入1。毫升高氯酸,用約8毫升水沖洗瓶壁,加35滴硝酸銀溶液,瓶塞上的溫度計(jì)應(yīng)密塞,并將水銀球插入試樣溶液中,連接好水蒸汽發(fā)生器及直形冷凝器,將冷凝器的末端接上玻璃彎管,并使彎管插入盛有1。毫升氫氧化鈉溶液和2滴酚配指示液的250毫升容量瓶中。水蒸汽發(fā)生器中加500毫升水,滴加1M氫氧化鈉溶液使呈堿性,打開螺絲夾,加熱至近沸,關(guān)閉螺絲夾,將水蒸汽通入

9、三口燒瓶中,三口燒瓶同時(shí)加熱,并調(diào)節(jié)水蒸汽進(jìn)入量,使溫度上升后保持135140之間。如果容量瓶中的溶液褪色,補(bǔ)加適量氫氧化鈉溶液,直到播出液約為200毫升,停止蒸儲(chǔ),搖勻,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為,然后再加2滴鹽酸溶液,加水至刻度,搖勻。取出25毫升置于50毫升納氏比色管中,加5毫升茜素氨竣絡(luò)合劑、3毫升緩沖液,混勻,慢慢加入5毫升硝酸鋤溶液,振搖,再加入10毫升丙酮,加水至50毫升,室溫放置20分鐘,與標(biāo)準(zhǔn)比較,其藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1毫升氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣溶液同時(shí)同樣處理。測氟示意圖1蒸汽發(fā)生器(1000ml燒瓶);2安全管(©5mm;3玻璃管(©5mm;4橡皮塞;5三通管和螺絲夾;6溫度計(jì)(200C);7三口燒瓶(250ml);8、10玻璃彎管;9一直形冷凝器(500mm;11容量瓶(250ml;12加熱套或電爐;13、14橡皮塞6 .包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸.硫酸鈣應(yīng)包裝于食品級聚乙烯塑料袋中,外套麻袋,每袋凈重25公斤。.每批成品,都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、

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