gqy-藥品常規(guī)檢驗操作

1、藥品常規(guī)檢驗基本操作及注意事項龔秋翼學習要點及目的重溫重溫藥品檢驗藥品檢驗的基本操作的基本操作增強增強規(guī)范操作規(guī)范操作意識意識注重注重提高提高確保確?；静僮骰静僮鞯拿總€環(huán)節(jié)的每個環(huán)節(jié)藥品檢驗藥品檢驗的工作質量的工作質量的質量藥品檢驗藥品檢驗準確無誤準確無誤日常檢驗工作中應按日常檢驗工作中應按照照中國藥品檢驗標準中國藥品檢驗標準操作規(guī)范操作規(guī)范2010年版年版（藥品檢驗（藥品檢驗SOP）進行）進行實驗，并注重基本操作實驗，并注重基本操作SOP的每個細節(jié)。的每個細節(jié)。規(guī)范藥品檢驗的基規(guī)范藥品檢驗的基本操作，是確保藥品檢本操作，是確保藥品檢驗結果準確和公正的重驗結果準確和公正的重要環(huán)節(jié)之一。要環(huán)

2、節(jié)之一。一、準備實驗器具滴管滴管離心管離心管燒杯燒杯試管試管三角瓶三角瓶藥品檢驗常用實驗器具Web Service蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿坩堝坩堝稱量瓶稱量瓶量筒量筒移液管移液管容量瓶容量瓶滴定管滴定管實驗器具的規(guī)范使用移液管、吸量管和內容量移液管視頻移液管的使用方法移液管的使用方法1 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管標記、準確度等級、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管標記、準確度等級、刻度標線位置等。使用移液管前，應先用鉻酸洗液潤洗，以除去管內刻度標線位置等。使用移液管前，應先用鉻酸洗液潤洗，以除去管內壁的油污。然后用自來水沖洗殘留的洗液，再用蒸餾水洗凈。洗凈后壁的油污。然后用自來水沖洗殘

3、留的洗液，再用蒸餾水洗凈。洗凈后的移液管內壁應不掛水珠。移取溶液前，應先用濾紙將移液管末端內的移液管內壁應不掛水珠。移取溶液前，應先用濾紙將移液管末端內外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2 2至至3 3次，以確保所移取溶次，以確保所移取溶液的濃度不變。液的濃度不變。2 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太淺或太深，一般為欲吸取的溶液中，插入不要太淺或太深，一般為101020mm20mm處，太淺會處，太淺會產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深

4、又會在管外沾附溶液產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，先把球中空氣壓出，再將球的尖嘴接在移液管過多。左手拿洗耳球，先把球中空氣壓出，再將球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松開壓扁的洗耳球使溶液吸入管內，先吸入該管容量的上口，慢慢松開壓扁的洗耳球使溶液吸入管內，先吸入該管容量的1/31/3左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉動管子使溶液左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用反復洗出并棄去，如此用反復

5、洗3 3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。右手的食指按住管口。3、調節(jié)液面：將移液管向上提升離開液面，管的末端仍、調節(jié)液面：將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指（有時可微微轉動吸管）使管內溶液慢慢從下口流出，直（有時可微微轉動吸管）使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移

6、液管，插入承接溶液的器皿中。的器皿中。4、放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶、放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜傾斜30，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，稍松開，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，稍松開食指，讓溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等食指，讓溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。后再拿出移液管，以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未標明如果移液管未標明“吹吹”字，則殘留在管尖末端內的溶液字，則殘留在管尖末端內的溶液不可吹出，因為移液管所標定的量出容積中并未包括這部不可吹出，因為移液管

7、所標定的量出容積中并未包括這部分殘留溶液分殘留溶液。 實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用容量瓶容量瓶 容量瓶使用前應先檢查是否漏水。容量瓶使用前應先檢查是否漏水。 定容時手應拿在瓶頸刻度上端部分。定容時手應拿在瓶頸刻度上端部分。 容量瓶不能用刷子涮洗。容量瓶不能用刷子涮洗。 容量瓶是量器而不是容器，不宜長期存放溶液。容量瓶是量器而不是容器，不宜長期存放溶液。 實驗完畢后先將容量瓶內溶液處理掉。實驗完畢后先將容量瓶內溶液處理掉。（廢液要回收）（廢液要回收）實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用容量瓶容量瓶使用容量瓶時應注意以下幾點：檢驗密閉性使用容量瓶時應注意以下幾點：檢驗密閉性 將容量瓶倒轉后

8、將容量瓶倒轉后 觀察是否漏水觀察是否漏水 再將瓶塞旋轉再將瓶塞旋轉180180度觀察是否漏水度觀察是否漏水(1)(1)不能在容量瓶里進行溶質的溶解，應將溶質在燒杯中溶解后不能在容量瓶里進行溶質的溶解，應將溶質在燒杯中溶解后轉移到容量瓶里。轉移到容量瓶里。(2)(2)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標線，一旦超過，用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標線，一旦超過，必須重新進行配置。必須重新進行配置。(3)(3)容量瓶不能進行加熱。如果溶質在溶解過程中放熱，要待溶容量瓶不能進行加熱。如果溶質在溶解過程中放熱，要待溶液冷卻后再進行轉移，因為溫度升高瓶體將膨脹，所量體積就會液冷卻后再進行轉移

9、，因為溫度升高瓶體將膨脹，所量體積就會不準確。不準確。(4)(4)容量瓶只能用于配制溶液，不能長時間或長期儲存溶液，因容量瓶只能用于配制溶液，不能長時間或長期儲存溶液，因為溶液可能會對瓶體進行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。為溶液可能會對瓶體進行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。(5)(5)容量瓶用畢應及時洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之容量瓶用畢應及時洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連。間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連。滴定管滴定管滴定管一般分兩種，一種是酸式滴定管，另一種是堿式滴定管。滴定管一般分兩種，一種是酸式滴定管，另一種是堿式滴定管。滴定管是滴

10、定時準確測量標準溶液體積的量器，常量分析的滴定管容滴定管是滴定時準確測量標準溶液體積的量器，常量分析的滴定管容積有積有50ml50ml和和25ml25ml，最小刻度為，最小刻度為0.1ml0.1ml，讀數可估計到，讀數可估計到0.01ml0.01ml。另外還。另外還有容積為有容積為10ml10ml的半微量滴定管，最小刻度為的半微量滴定管，最小刻度為0.05ml0.05ml。實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用滴定管在在滴定滴定時，加入的液體量不必正好落于刻度線上，只要能正確的讀取溶液的量即可。時，加入的液體量不必正好落于刻度線上，只要能正確的讀取溶液的量即可

11、。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定后管內液體的存量即為滴定溶液的用量。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定后管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入底部的開關可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點滴定終點時可快速的添加滴定液，節(jié)省實驗所需的時間。時可快速的添加滴定液，節(jié)省實驗所需的時間。若滴定管在欲使用時并未先完全晾干，則在正式添加滴定液前，滴定管應以待填充若滴定管在欲使用時并未先完全晾干，則在正式添加滴定液前，滴定管應以待填充的滴定液涮洗兩次，避免附著

12、在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小，填充的滴定液涮洗兩次，避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小，填充滴定液時，宜細心充填，以防止滴定液漏出。必要時可輔以滴定液時，宜細心充填，以防止滴定液漏出。必要時可輔以漏斗漏斗放于管口上端幫助放于管口上端幫助充填。滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻充填。滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面?；钏ㄩ_關的信道內也可能會有空氣存在，此璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面?；钏ㄩ_關的信道內也可能會有空氣存在，此時應快速地扭轉活栓數次，則氣泡即可排出。滴定管于使

13、用時應保持在垂直的位置時應快速地扭轉活栓數次，則氣泡即可排出。滴定管于使用時應保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時發(fā)生誤差。，不宜傾斜，以免讀取刻度時發(fā)生誤差。二、 稱 量藥品檢驗SOP中，非常細致的對分析天平使用和稱量操作方法進行了詳述（P516P520），全面的規(guī)范了每步操作，在此強調一些最基本的要點。National Institutes for Food and Drug Control稱量稱量量程量程稱稱量量精確度精確度稱量方式稱量方式量 程 正確使用不同量程的天平，即可確保稱量數據的準確性，同時降低對精密天平的損傷，延長精密天平的使用壽命。稱量稱量 萬分之一常用于精密稱量10

14、0mg以上的物質、熾灼殘渣（坩堝）、干燥失重（稱量瓶） 十萬分之一常用于精密稱量100mg10mg物質 百萬分之一常用于精密稱量少于10mg物質稱量稱量精確度中國藥典中規(guī)定，試驗中供試品與試藥等“稱重”的量，其精確度可根據數值的有效數位來確定。稱量稱量稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一稱量稱量稱量方式稱量方式的規(guī)范是樣品稱量準確的

15、保障。對需“精密稱量”的實驗尤為重要，稱量的過程中應注意以下幾點：稱量樣品時，不能用手直接碰觸器具，可采用鑷子、紙條或帶手套等方式進行稱量。稱量稱量精密稱量樣品時，可使用稱量瓶、小燒杯、容量瓶等。當將樣品直接稱置容量瓶中（注意天平承受重量），不能因擔心樣品與空氣接觸，有可能造成天平稱量數據不穩(wěn)而蓋上瓶塞，定容前是不應蓋上瓶塞的。稱量稱量若稱量引濕性較強的和揮發(fā)性較大的樣品，最好稱在小稱量瓶中，溶解后轉移至容量瓶中。因為稱量瓶的口徑比較大，可避免樣品接觸到瓶口，必要時還可以蓋上蓋子，避免天平讀數不穩(wěn)。稱量稱量稱量普通固體試劑應稱在干凈的燒杯或三角瓶里，避免到處遺撒。稱量稱量三、實驗溶液的配制 實

16、驗中不僅反應的靈敏度和特效性會影響分析結果的正確性，實驗溶液配制的正確與否是藥品檢驗結果正確的關鍵環(huán)節(jié)之一。National Institutes for Food and Drug Control實驗溶液的配制稱量(量取)試藥時應注意配制溶液固體試藥的取用配制溶液液體試藥的取用配制溶液National Institutes for Food and Drug ControlYour footerYour logo實驗溶液的配制稱量（量取）試藥時應注意應做好相應的原始記錄，以便核對。常規(guī)實驗中試劑一般采用分析純（或色譜純）。試藥應符合中國藥典2010年版 附錄XV A的要求。（關注有效期）實驗

17、溶液的配制 “精密量取”系指量取體積的準確應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 “量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。實驗溶液的配制固體試藥的取用 取用試藥前，應看清標簽。取用試藥時，瓶塞應倒放在實驗臺上，絕不可將它橫置桌上，瓶塞底部與桌面接觸是錯誤的。取用完畢后立即把瓶塞蓋嚴，若需取用不同的試藥，絕不允許將蓋子“張冠李戴”。 實驗中取用的試藥量應從少增多，多余的試藥不能隨意倒回試劑瓶，避免污染。實驗溶液的配制液體試藥的取用 取用液體試藥時，用傾注法，注意將試劑瓶上貼有標簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著容

18、器壁注入，有必要時可借助玻璃棒注入，懸空而到是錯誤的。實驗溶液的配制四、供試品溶液制備供試品溶液前處理溶解提取 離心過濾 濾紙 濾頭供試品轉移定容分液漏斗National Institutes for Food and Drug Control供試品溶液制備溶 解為確保樣品的完全溶解，經常用到水浴助溶。 水浴溫度必須關注，避免造成供試品溶液降解。超聲溶解超聲時間的長短及超聲儀中水的溫度，均關系到供試品溶液是否降解的關鍵環(huán)節(jié)，當樣品結果不正常時，有必要進行超聲時間長短的摸索實驗。離心供試品溶液制備供試品溶液制備 離心提取的溶液轉移置容量瓶中后，向離心管中加入少量稀釋液，用玻璃棒進行攪拌，離心，再

19、用滴管將溶液吸出，同法操作三次。供試品溶液制備分液漏斗提取 用萃取法來提取被測成分，用分液漏斗進行操作是簡便易行的方法。對進行含量測定的樣品，應關注使用分液漏斗體積的大小、是否漏液。供試品溶液制備 分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞，注意玻璃塞上有側槽，必須將其與分液漏斗上端口徑上的小孔錯開，而靜置分層時要對齊。 一定要確定測定成分在分液漏斗溶液中的哪一層。供試品溶液制備過 濾（1）濾紙分定性和定量兩種。（2）濾頭膜材料（針式過濾器）水系有機系通用型混合纖維素（MCM）聚四氟乙烯（疏水性PTFE）尼龍（Nylon）注意：使用時關注說明書(3) 關注濾紙是否污染、濾紙（濾頭）的吸

20、附情況。供試品溶液制備供試品溶液的定容和轉移供試品溶液制備過程中始終伴隨著定容和轉移，前面已經介紹了容量瓶和移液管使用的相關事宜。 供試品已稱置容量瓶中 將供試品溶液轉移至容量瓶中供試品溶液制備詳見離心操作處。五、樣品的測定樣品測定分鑒別、檢查、含量測定三大方面。常規(guī)的規(guī)范操作基本上是一致的。樣品的測定（一）鑒別鑒別是對樣品進行定性分析，其手段很多，在某些方面沒有含量測定項下要求的那么嚴格，但規(guī)范的操作同樣是非常重要的。試驗中應注意到幾點：樣品的測定1、酸堿度是定性分析的重要條件之一 溶液的酸堿性用廣泛pH試紙來檢查，用玻璃棒充分攪拌溶液，蘸取少許溶液與pH試紙接觸，立即觀察試紙顏色的變化，并

21、與標準色階板對照。切不可將試紙插入被測試液中，以免沾污被測試液。 酸堿度的控制與反應原理有著密切的關系。復方氫氧化鋁片鑒別試驗 取酸性濾液20ml，加氨試液使成堿性，用乙醚提取揮干，殘渣加發(fā)煙硝酸34滴，置水浴上蒸干，放冷，加氫氧化鉀一小粒，再加無水乙醇數滴，即顯紫色。本實驗為復方氫氧化鋁片組分顛茄流浸膏的鑒別試驗.反應原理顛茄流浸膏中的莨菪堿和東莨菪堿，可進行Vitali反應，當用發(fā)煙硝酸處理時，產生硝基化反應，生成三硝基衍生物，此產物再在苛性堿的醇溶液中發(fā)生分子內重排，生成醌樣結構的衍生物，而呈紫色。 反應式如下：原因分析考察，“加氨試液使成堿性”當滴加氨試液至pH89，生成白色膠狀的氫氧

22、化鋁沉淀，使被測成分提取不完全，檢測靈敏度達不到，故呈陰性。再繼續(xù)滴加氨試液至pH1011，沉淀會與氨水作用生成偏鋁酸鹽而使膠狀物破壞，使生物堿游離出來，提取后，滿足檢測靈敏度要求，呈陽性反應。* 堿度控制是關鍵樣品的測定2、試藥和試液的加入量、方法和順序均應按照各試液項下的規(guī)定；如未作規(guī)定，試液應逐滴加入（邊加邊振搖）并注意觀察反應現象。3、試劑一次性加入溶液中，應沿杯壁倒入或沿玻璃棒加入，應小心勿使溶液濺出。樣品的測定4、若需加熱溶液進行實驗，最好使用水浴加熱，直接加熱溶液因沸騰可能引起濺失而造成損失。但若需直火加熱，可在試管中進行且小心仔細，并使用試管夾，邊加熱邊振搖，試管口不要對著試驗

23、操作者和有人的地方。5、試驗中需蒸發(fā)時，應置于蒸發(fā)皿中在水浴上進行。樣品的測定6、焰色反應鉑絲使用前應處理干凈，可將濃鹽酸滴于點滴板上，用鉑絲棒蘸取濃鹽酸于火焰中灼燒，直至火焰無色為止。樣品的測定（二）檢查1、重量（裝量）差異實驗操作中不能用手直接接觸樣品，一般常用鑷子夾取樣品進行稱量，已取出的樣品不得再放回。樣品的測定2、恒重（干燥失重和熾灼殘渣） 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。 干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行。 熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。樣品的測定 準備干燥器時要用干的抹布將內壁和瓷板擦干凈，一般不用水洗，以免不能很快干燥。 干燥器磨口上涂有一薄層凡士林，使其更好的密合。底部放有適當的干燥劑，干燥劑放1/2比較合適，放入干燥劑時可借助紙卷倒入，干燥劑不會撒在干燥器的磨口上。干燥劑的活化很重要，避免造成在干燥器中再次引濕。（引起含量結果的不準確）樣品的測定試驗中同時操作多個空瓶或是裝有樣品的稱量瓶，從干燥箱中取出應蓋緊瓶蓋，放入干燥器中應根據干燥器的大小，不易放太多，并記住放入的先后順序，稱量時按順序拿取。第二次稱量時仍按該順序。無論是干燥失重或是熾灼殘渣檢查，從干燥箱或是馬弗爐中取出的樣品放入干燥器