XPS分峰的分析實(shí)例

1、材料X射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰的分析實(shí)例例：將劑量為仆107ions/cm2,能量為45KeV的碳離子注入單晶硅中，然后在1100C退火2h進(jìn)行熱處理。對(duì)單晶硅試樣進(jìn)行XP創(chuàng)U試，試對(duì)其中的Cis高分辨掃瞄譜進(jìn)行解析，以確定各種可能存在的官能團(tuán)。分析過程：1、在Origin中處理數(shù)據(jù)圖1將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用記事本打開，其中以表示的是以電子，299.4885表示起始結(jié)合能，-0.2500表示結(jié)合能遞減步長(zhǎng)，81表示數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。從15842開始表示是光電子強(qiáng)度。從15842以下數(shù)據(jù)選中Copy到Excel軟件B列中，為光電子強(qiáng)度數(shù)據(jù)列。同時(shí)將299.4885Copy到Excel軟件A列中，并按照步長(zhǎng)及個(gè)

2、數(shù)生成結(jié)合能數(shù)據(jù)，見圖2圖2將生成的數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件中，見圖3。圖3此時(shí)以結(jié)合能作為橫坐標(biāo)，光電子強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，繪出Cs譜圖，檢查譜圖是否有尖峰，如果有，那是脈沖，應(yīng)把它們?nèi)サ?，方法為點(diǎn)Origin軟件中的Data-MoveDataPoints,然后按鍵盤上的。或箭頭去除脈沖。本例中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有脈沖，無需進(jìn)行此項(xiàng)工作。將columnA和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中(即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng))，并存盤，見圖4。圖42、打開XPSPeals引入數(shù)據(jù)：點(diǎn)Data-Import(ASCII)，引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖，見圖5、圖6-A圖6圖5Ji3、選擇本底

3、：點(diǎn)Background，因軟件問題，HighBE和LowBE的位置最好不改，否則無法再回到Origin,此時(shí)本底將連接這兩點(diǎn)，Type可據(jù)實(shí)際情況選擇，一般選擇Shirley類型，見圖74、加峰：點(diǎn)Addpeak,出現(xiàn)小框，在PeakType處選擇s、p、d、f等峰類型（一般選s）,在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM、峰面積等。各項(xiàng)中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系。點(diǎn)Deletepeak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Addpeak選第二個(gè)峰，如此重復(fù)。在選擇初始峰位時(shí)，如果有前人做過相似的實(shí)驗(yàn)，可以查到相應(yīng)價(jià)鍵對(duì)應(yīng)的峰位最好

4、。但是如果這種實(shí)驗(yàn)方法比較新，前人沒有做過相似的，就先用標(biāo)準(zhǔn)的峰位為初始值。最優(yōu)化所有的峰位，然后看峰位位置的變化。本例中加了三個(gè)峰，C元素注入單晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三個(gè)價(jià)鍵。根據(jù)這三個(gè)價(jià)鍵對(duì)應(yīng)的結(jié)合能確定其初始峰位，然后添加。具體過程見圖8、9、10。圖8圖9圖105、擬合。選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)Optimiseregion進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點(diǎn)Optimiseregion。最終擬合結(jié)果見圖11。圖116、參數(shù)查看。擬合完成后，分別點(diǎn)另一個(gè)窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS條中變

5、紅的為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)Optimise。7、點(diǎn)擊SaveXPS存圖，下回要打開時(shí)點(diǎn)OpenXPSgft可以打開這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。8、數(shù)據(jù)輸出。點(diǎn)擊DataPrintwithpeakparameters,可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。點(diǎn)擊DataExporttoclipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上，打開文檔(如Word文檔)，點(diǎn)粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。點(diǎn)擊DataExport(spectrum)，則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中從多歹U數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并

6、在Origin中作出擬合后的圖。XPS能譜數(shù)據(jù)處理王博呂晉軍齊尚奎能譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成ASCK文件后可以用EXCELORIGIN等軟件進(jìn)行處理。這篇文章的目的是向大家介紹用ORIGIN軟件如何處理能譜數(shù)據(jù)，以及它的優(yōu)勢(shì)所在。下面將分三部分介紹如何用ORIGIN軟件處理能譜數(shù)據(jù)：1、多元素譜圖數(shù)據(jù)處理2、剖面分析數(shù)據(jù)處理3、復(fù)雜譜圖的解疊一、多元素譜圖的處理：1、將ASg文件用NOTEPAD開：一I兀素名稱*一一一一X軸起始點(diǎn)2、復(fù)制Y軸數(shù)值。打開ORIGIN,將Y軸數(shù)據(jù)粘貼到B（Y）:3、如圖：點(diǎn)擊工具欄plot,選擇line4、出現(xiàn)下圖：點(diǎn)擊B（V,再點(diǎn)擊<->Y，使B（V成為Y軸數(shù)據(jù)

7、。然后在“setXvalues中輸入起始值和步長(zhǎng)。5、點(diǎn)擊OK得到下圖：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的進(jìn)行平滑、位移。A.位移：1）如圖：選擇analysistranslatevertical或horizontal可以進(jìn)行水平或垂直方向的位移。我們以水平位移為例進(jìn)行講解。2）在圖中雙擊峰頂，如圖示（小窗口給出的是此點(diǎn)的X,Y值）M1crcsealOricinUJSTZTJLEJJDOr-apKl1file耳dd.t.cwaph.Qo.t.a.v二i;工丑?！慷﨔gwmdt.indLowHcl'pI鐮|R|做I異I局I鼠I日|m|w|ta|科|暨|宇|島|電|D責(zé).olJBi.

8、mpIL.Datal_Blll:x=2S6.215275,y=1501016000=14000-1一皇I5_蘭1OOOQSOODeoco5勺MwAAvv3）然后在圖中單擊其他位置找到合適的X值（小窗口給出的是紅十字的X,Y值）4）雙擊紅十字的位置，峰頂就會(huì)位移到此處：位移可以反復(fù)多次的進(jìn)行，垂直方向的位移和水平方向的一樣。B、平滑1）如圖選擇：2）出現(xiàn)下面的小窗口3）點(diǎn)擊settings出現(xiàn)下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，選擇”replaceoriginal”，如果想重新做圖選”addtoworksheet”，下面的數(shù)值不用改變）4)點(diǎn)擊operation,選擇savizky-gola

9、y進(jìn)行平滑。得到下圖:二、剖面分析數(shù)據(jù)處理:1、用寫字板打開AS況文件，選取所需要的元素2、打開ORIGIN軟件，如圖示：選擇columnaddnewcolumns如果你的數(shù)據(jù)有九個(gè)cycle那么你要在下面的窗口選擇8然后在B(V-.J(Y9中依次輸入不同cycle的Y軸數(shù)值點(diǎn)擊圖中下方工具欄的waterfallwaterfa然后在下圖中先輸入X軸起始值及步長(zhǎng)，再將Y值輸入（點(diǎn)擊B（Y）,然后按住SHIFT鍵不放，再點(diǎn)擊最后一個(gè)Y值選項(xiàng)：如E（Y）,松開SHIFT鍵，點(diǎn)擊ADD鍵。fil'X點(diǎn)擊OK得到下圖:XiCEGcalOrigiziC:DorruierrtsandS&tt

10、ingsbovanglyDacu:entsUHTITLED一GraphlFulbEd.tVir«ph.D<ta.knklys:sF磐ng七WindcwHelp堿能劇醐企磕畫里|舅匡旦劇通號(hào)到旦|蔻|c|靜|歐劇箜氏1翡倒刨前后翻轉(zhuǎn)工具，用上法應(yīng)用修改工具得：（XOFFSET設(shè)為0,YOFFSET設(shè)為100）注意譜線對(duì)應(yīng)的CYCLED如果想要得到其中某一個(gè)cycle的譜圖，只要調(diào)出原來的worksheet（數(shù)據(jù)表），再次點(diǎn)擊waterfall。輸入X軸數(shù)據(jù)，然后只選一組Y軸數(shù)據(jù)（和多元素分析一樣），就可以了。注：不同樣品同種元素比較也可以用此種方法三、譜圖解疊:和多元素分析步驟一

11、樣,經(jīng)過平滑、位移，得到下圖：（注：畫圖時(shí)，先輸入X軸步長(zhǎng)等,再輸入Y軸數(shù)據(jù)）1、去本底：選擇toolsbaseline2、出現(xiàn)下面的窗口，選擇baseline，將numberofpoints后的參數(shù)改小一些，比如2,點(diǎn)擊createbaseline4、出現(xiàn)下圖：選擇小窗口中的modify:如圖5、拖動(dòng)每一點(diǎn)到合適的位置（點(diǎn)住鼠標(biāo)左鍵不放一直拖到合適的位置）6、然后選擇substract得到7、分別點(diǎn)擊X軸、Y軸將坐標(biāo)更換為原來順序和數(shù)值：8、如圖:選擇analysisFitmulti-peaksgaussian9、出現(xiàn)下面的窗口：按需要擬合的子峰個(gè)數(shù)輸入10、點(diǎn)擊ok,得到：11、點(diǎn)擊OK默

12、認(rèn)選擇，根據(jù)譜圖的形狀雙擊選擇子峰位置（紅十字代表峰頂）：如圖12、剛才設(shè)置為兩個(gè)子峰，所以雙擊兩個(gè)位置，這時(shí)電腦自動(dòng)計(jì)算出相關(guān)數(shù)據(jù)：如果想要看擬合后的曲線，需激活（調(diào)出）譜圖窗口。然后，選擇analysisnonlinercurvefit如圖：13、得到:14、上圖不合理，兩子峰半峰寬相差太大，需要加入新的子峰進(jìn)行調(diào)整。點(diǎn)擊下圖中more按鈕15、出現(xiàn)下圖:16、選擇basicmodestartfitting點(diǎn)擊此按鈕出現(xiàn)此更改為2增加一個(gè)子峰，依回到原界面，點(diǎn)擊1lter和10lter直到出現(xiàn)新的子峰17、上圖明顯也不合理，調(diào)節(jié)小窗口中各個(gè)子峰的數(shù)值NcmLiriearCiarveFitting：;Fitting;Se,.-|_LJChi2|5e3174.3匚hi-Sqr|1I拍r|口皿原可Sb屈以Funistion.-.|SelectDataset.M惟.|峰位置、半峰反復(fù)修改直18、然后點(diǎn)擊下圖中done按鈕，再次選擇analysisnon-l