《儀器分析實驗》試題

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上曲阜師范大學化學與化工學院第二學期期末考試儀器分析實驗考試試題題號一二三總分得分一、電化學分析(共5題，合計25分)1.簡述CV法判斷體系可逆性實驗中的注意事項。2.簡述庫侖滴定法測定Vc片中抗壞血酸的含量實驗中加入鹽酸的作用。3.庫侖滴定法測定Vc片中抗壞血酸的含量實驗中為什么要進行終點校正？如何校正？4.為什么可以利用庫侖滴定法測定VC片中抗壞血酸的含量？5.簡述玻璃電極測量溶液pH值的基本原理。二、光學分析法(共10題，合計50分)6.原子吸收儀器操作步驟 ？7.紫外光譜和紅外光譜定性分析的異同點是什么？8.使用標準加入法應注意的問題？9.原子吸收法測定Cu，波

2、長324.7nm，儀器波長已顯示324.7nm，還應做怎樣的調整？10.試簡述原子吸收標準加入法原理。11.原子吸收光譜法中空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在什么范圍？為什么？12.實驗室中欲用紅外光譜法對苯甲酸定性檢測（KBr壓片法）請結合實驗知識回答以下問題：樣品的前處理過程有哪些注意事項？壓片過程中待測樣品與KBr的質量比大約是多少？所得的壓片樣品應呈何種狀態(tài)？ 13.紅外吸收光譜實驗中，對固體試樣的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法實驗中常用的光源是？可見光區(qū)最常見的光源？15.熒光光度計與分光光度計的結構及操作有何異同？三、色譜分析法(共5題，合計25分)16.氣相色譜儀的實驗中，所

3、用的載氣是氫氣還是氮氣？為什么選用這種載氣較好？17.高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量的方法，與傳統方法相比的優(yōu)勢是什么？ 實驗原理是什么？18.反相HPLC法使用的流動相添加劑所起的兩個主要作用是什么？用何物質作為流動相添加劑？19.在色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子來校正？定量分析的一般方法有哪些？20.在色譜實驗中，進樣操作應注意哪些事項？在一定的條件下進樣量的大小是否會影響色譜峰的保留時間和峰面積？【答案】=一、電化學分析1.答：1、實驗前電極表面要處理干凈。2、為了使液相傳質過程只受擴散控制，應在加入電解質和溶液處于靜止下進行電解。3、每次掃描之間，為使電極表面恢復初始狀

4、態(tài)，應將電極提起再放入溶液或將溶液攪拌，待溶液靜止后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導致儀器短路。2.答： 溶解Vc片，控制溶液pH值，防止Vc片在空氣中被氧化。3.答： 扣除過量I2的影響； 滴入數滴Vc試液于庫侖池內，啟動電磁攪拌器，按下“啟動”鍵，將“停止/工作”開關置于“工作”狀態(tài)，按一下“電解”開關，終點指示燈滅，電解開始。電解到終點時指示燈亮，電解自動停止，將“停止/工作”開關置于“停止”狀態(tài)，彈起“啟動”鍵，顯示數碼自動回零。4.答： Vc片又稱抗壞血酸，分子式：C6H8O6，相對分子量：176.13，其分子式中丙二烯基具有還原性，能被I2定量氧化為二酮基，所以可以用直接碘量法測其含

5、量，反應為：Vc+I2=2HI+Vc， 本實驗以KI為支持電解質，在酸性環(huán)境下電解時：陽極反應：3I-一2e-=I3- 陰極反應：2H2O+2e-=H2+2OH- 陽極所生成的I2和溶液中的Vc發(fā)生氧化還原反應I2+Vc=2I-+Vc， 以永停終點法指示終點。5.答： 以玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，插入待測溶液中組成原電池Ag|AgCl|0.1mol/LHCI|玻璃膜|試液|飽和KCl|Hg2Cl2|Hg在一定條件下，測得電池的電動勢E和pH呈線性關系:E=K+(2.303RT/F)×pH 常數項K取決于內外參比電位，電極的不對稱電位和液接電位，因此無法準確測量K值，

6、實際上測量pH是采用相對法 pHx=pHs+(Ex-Es)/0.0592或pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT 玻璃電極的響應斜率2.303RT/F與溫度有關，在一定的溫度下是定值，25。C時玻璃電極的理論響應斜率為0.0592。但玻璃電極的實際響應斜率往往有偏差，因此在進行精密測量時需要用“兩點標定法”來校正斜率。二、光學分析法6.答： 裝燈開總電源開燈電源設置燈電流對光定波長定電壓（增益）開空氣開乙炔氣體點火噴蒸餾水調零噴試液記錄數據。 7.答：相同點：均用于有機物的定性鑒定，利用吸收譜帶的個數位置強度以及形狀等判斷未知物的結構；不同點：紫外主要分析有共軛結構的物質或者研究價電

7、子的躍遷，而紅外是研究分子中官能團的振動情況，研究某未知物的特定官能團。8.答：課本：（1）A與c同樣應呈線性關系；（2）曲線至少有四點組成；（3）標準曲線斜率不能太小否則外延后會引入較大誤差。因此加入的標準溶液與試樣溶液的濃度之比應適當。可通過比較試樣溶液和標準溶液的吸光度來判斷；（4）應用標準加入法，一定要徹底校正背景。9.答： （1）因儀器本身有+-0.5nm的誤差，所以微調波長；（2）調整波長使工作電壓達到max；（3）在max處定住波長；（4）通過增益調回電壓表中間。簡單來講：定波長；定電壓（增益）。10.答： 當待測樣品組成復雜（含量低時），標準溶液難以和試樣組成一致，這時基體效應

8、對測試影響大，往往采用標準加入法進行定量分析。 分別取幾份等量的被測試樣，其中一份不加入被測元素，其余各份試樣中分別加入不同已知量的被測元素的標準溶液，然后在標準測定條件下分別測定它們的吸光度A，繪制A對被測元素加入量c的曲線，將工作曲線外推就可以求算待測元素濃度。11.答： 空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在其最大電流的一半到三分之二，。燈電流太大，陰極濺射現象嚴重，容易引起疲勞現象。影響空心陰極燈的壽命；燈電流也不能太小，太小譜線強度太弱，靈敏度過低。12.答：注意事項：）必須烘干，不能有水分，否則影響結果；）制備樣品時要迅速，以防止吸收過多水分而影響實驗結果；）制備的壓片必須無裂痕，無局部

9、發(fā)白，應如同玻璃般透明，否則應重新制作，晶體局部發(fā)白是因為厚薄不均勻，晶面模糊是因為晶體吸潮。:；薄片必須無裂痕，局部無發(fā)白現象，無晶面模糊，如同玻璃般完全透明。13.答：(1)把待測樣品和已烘干的KBr按質量比1:100在瑪瑙研缽中混合均勻（在紅外燈下）充分研磨，顆粒直徑小于2m(2)壓片厚為1mm，直徑約為10mm的如玻璃般透明均勻的薄膜(3)溴化鉀粉末容易吸附空氣中的水汽，溴化鉀粉末在使用之前應經120烘干，置于干燥器中備用或將溴化鉀粉末長期保存在40烘箱中；(4)制備樣品時，操作要迅速，在紅外燈下操作；(5)薄片必須無裂痕，局部無發(fā)白現象，無晶面模糊，如同玻璃般完全透明。14.答： 氫

10、燈和氘燈； 鎢燈。15.答： 答案要點：光路和比色皿不同。三、色譜分析法16.答： 氫氣； 熱導系數大，靈敏度高17.答： 用反相高效液相色譜法將飲料中的咖啡因與其他組分（單寧酸，咖啡酸，蔗糖等）分離再檢測，消除了雜質干擾，使測定結果更為準確。 本實驗用標準曲線法（外標法）進行定量分析。將咖啡因的純品配成不同濃度的系列標準溶液，準確定量進樣，得道一系列的色譜圖。用峰面積或峰高對相應的濃度繪圖，得標準曲線，然后在與繪制標準曲線時完全相同的操作條件下準確定量進樣，得樣品的色譜圖，根據所得峰面積或峰高在標準曲線上查出被測組分的含量。18.答： 改善峰形和分離度；乙酸。19.答： 當兩個質量相同的不同組分在相同條件下使用同一個檢測器進行測定時，所得的峰面積卻常不相同，因此不能直接利用峰面積計算物質的含量，為了使峰面積能真實地反映出物質的質量，就要對峰面積進行校