混凝土中氯離子含量測定

1、混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定1 .目的測定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實性提供依據(jù)2 .試驗設(shè)備和化學(xué)藥品天平：稱量100g,感量0.01g;稱量200g,感量0.001g;稱量200g,感量0.0001g各1臺棕色滴定管25mL或50mL三角燒瓶250ml容量瓶100mL;1000mL移液管20mL標準篩孔徑0.63mm化學(xué)藥品：硫酸密度1.84Kg/L）乙醇（95%）;硝酸銀銘酸鉀酚酬：（以上均為化學(xué)純）氯化鈉（分析純）3 .試劑配制3.1 配制濃度約5%銘酸鉀指示劑稱取5g銘酸鉀溶于少量蒸儲水中，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅，搖勻后放置過夜，

2、過濾并移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。3.2 配制濃度約0.5%酚酗:溶液稱取0.5g酚Mt,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸儲水。3.3 配制稀硫酸溶液以1份體積硫酸倒入20份蒸儲水中。3.4 配制0.02mol/L氯化鈉標準溶液把分析純氯化鈉置于瓷塔鍋中加熱（以玻璃棒攪拌），一直到不再有鹽的爆裂聲為止。冷卻后稱取1.2g左右（精確至0.1mg）,用蒸儲水溶解后移入1000mL容量瓶，并稀釋至刻度。氯化鈉溶液標準濃度按下列式子計算CNaCl=nNaClV!NNaCL=Mr式中CNaCl氯化鈉溶液的標準濃度mol/LNNaCL氯化鈉的量molV溶液的體積L取58.45;Mr氯化鈉的摩爾質(zhì)量

3、（g/mol）,m氯化鈉質(zhì)量g3.5 配制0.02mol/L硝酸銀溶液（視所測的氯離子含量，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液）。稱取硝酸銀3.4g左右溶于蒸儲水中并稀釋至1000mL,置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化鈉標準溶20mL(V1)，于三角燒瓶中，加入10滴銘酸鉀指示劑，用已配制的硝酸銀溶液，滴定至溶液剛呈醇紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)(V2)。硝酸根溶液標準濃度應(yīng)安下式計算CAgNO3=CNacl*V1/V2式中CAgNO3-硝酸銀溶液的標準濃度，mol/LCNacl氯化鈉標準溶液的標準濃度mol/LV1氯化鈉標準溶液的毫升數(shù)mLV2-消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)mL4.試驗步驟：4.1

4、樣品處理取混凝土中的砂漿約30g,研磨至全部通過0.63mm篩，然后置于烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷卻至室溫。稱取20g(精確到0.01g),重量為G,置于三角燒瓶中，并加入200mL(V3)蒸儲水，塞緊瓶塞，劇烈振蕩1-2分鐘，浸泡24小時。4.2 將上述試樣過濾用移液管分別吸取濾液20mL(V4),置于兩個三角燒瓶中，各加2滴酚M,使溶液呈微紅色，再用稀硫酸中和至無色后，加銘酸鉀指示劑10滴，立即用硝酸銀溶液滴至醇紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)(V5)。4.3 試驗結(jié)果計算水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計算P=*100%CAgN03V5*0.03545G*V4/V3式中P-砂漿樣品中水溶性氯

5、離子含量，CAgNO3硝酸銀標準溶液濃度mol/LG砂漿樣品重gV 3浸樣品的水量，mLV 4每次滴定時提取的濾液量mLV 5每次滴定時消耗的硝酸銀溶液量Ml?；炷林猩皾{的氯離子總含量測定1 .目的和適用范圍：測定混凝土中砂漿的氯離子總含量，其中包括已和水泥結(jié)合的氯離子含量。為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù)。2 .試驗基本原理：用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭爾哈德法來測定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入過量AgNo3標準溶液，使氯離子完全沉淀。在上述溶液中用鐵磯做指示劑，將過量的硝酸銀用KCNS標準溶液滴定。滴定時首先與Ag+生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有

6、多余時，即與Fe3+形成Fe（CNS）2+絡(luò)離子使溶液顯紅色，當(dāng)?shù)沃良t色能維持5-10s不褪，即為終點。反應(yīng)式為Ag+Cl-AgClJAg+CNS-fAgCNS2+Fe3+CNS-Fe（CNS3 .試驗設(shè)備和化學(xué)藥品3.1 試驗所需設(shè)備主要有恒溫烘箱，分析天平（稱量100g,感量0.1mg）天平（稱量0.01g）,酸式滴定管（10mL）兩支，容量瓶（100mL,1000mL）和三角燒瓶（250mL），試劑瓶（1000mL）移液管（20mL）,玻璃干燥器，研缽，表面皿。3.2 化學(xué)藥品有氯化鈉硝酸銀硫氟酸鉀硝酸鐵磯需酸鉀（以上均為化學(xué)純）；氯化鈉（分析純）4 .試驗步驟4.1 試劑配制（1） 0

7、.02mol/L氯化鈉標準溶液的配制：按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定）3.4條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；（2） 0.02mol/L硝酸銀溶液配制與標定按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定）第3.5條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行（3） 6mol/L硝酸溶液的配制：取化學(xué)純濃硝酸（HNO3含量65%-68）25.8mL放入100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度；（4） 10%鐵磯溶液：用10g化學(xué)純鐵磯溶于90g蒸儲水配成；（5）0.02mol/L硫氧酸鉀標準溶液：用天平稱取化學(xué)純硫氧酸鉀晶體約1.95g左右，溶于1000mL蒸儲水，充分搖勻，裝在瓶內(nèi)配成硫氧酸鉀溶液并用硝酸銀標準溶液進行標定。將硝酸銀標準溶液

8、裝入滴定管，從滴定管放出硝酸銀標準溶液約25mL,加6mol/L硝酸5mL和10%鐵磯溶液4mL,然后用硫氧酸鉀標準溶液滴定，滴定時，激烈搖動溶液，當(dāng)?shù)沃良t色維持5-10s不褪時即為終點。硫氟酸鉀標準溶液的當(dāng)量濃度按下式計算Ckscn=CAgNO3V2V1式中Ckscn硫氟酸鉀標準溶液的標準濃度，mol/LV1滴定時消耗的硫氧酸鉀標準溶液mLCAgNO3硝酸銀標準溶液的標準濃度mol/L1.1 硝酸銀標準溶液mL1.2 混凝土試樣處理和氯離子測定步驟：(1)取適量的混凝土試樣約40g左右，用小錘仔細除去混凝土試樣中石子部分，保存砂漿，把砂漿研碎成粉狀。置于105土5c烘箱中烘2h。取出放入干燥

9、器內(nèi)冷卻至室溫，用感量0.01g的天平稱取10-20g砂漿試樣倒入三角燒瓶：(2)用容量瓶盛100mL稀硝酸(按體積比為濃硝酸：蒸儲水=15:85)倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶內(nèi)，蓋上瓶塞，防止蒸發(fā)；(3)砂漿試樣浸泡一晝夜左右(以水泥全部溶解為度)，其間應(yīng)搖動三角燒瓶，然后用濾紙過濾，除去沉淀；(4)用移液管準確量取濾液20mL兩份，置于三角錐瓶，每份由滴定管加入硝酸銀溶液約20mL,(可估算氯離子含量的多少而酌量增減)，分別用硫氧酸鉀溶液滴定。滴定時激烈搖動溶液，當(dāng)?shù)沃良t色能維持5-10S不褪時即為終點。注：必要時加入3-5滴10%鐵磯溶液以增加水泥含有的Fe3+1.3 試驗結(jié)果計算氯離子總

10、含量按下式計算：G*V2/V3式中P-砂漿樣品中氯離子總含量，CAgNO3硝酸銀標準溶液的濃度，mol/LV 加入濾液試樣中的硝酸銀標準溶液量，mLCkscn硫氟酸鉀標準溶液的濃度mol/LV 1滴定時消耗的硫氧酸鉀標準溶液量，mLV 2每次滴定時提取的濾液量，mLV 3浸樣品的水量，mLG砂漿樣品重，g0.03545*(CAgNO3*VCkSNC*Vi)P=海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測定1 .目的和適用范圍：本方法適用于現(xiàn)場快速檢驗海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量或檢測其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)定的允許值。2 .試驗基本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測得的電極電位巳

11、與液相中氯離子濃度C的對數(shù)，呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC。因此，可根據(jù)測得的電極電位值，來推算出氯離子濃度。3 .儀器設(shè)備：氯離子選擇電極：測量范5X10-5-10-2mol/L;PH范圍：212：響應(yīng)時間：2min;溫度范圍：5-35Co參比電極：飽和甘汞電極，鹽橋充KNO30.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。電位測量儀器：分辨值為mv的酸度計、恒電位儀、伏特計或電位差計，輸入阻抗不小于7MQ。4 .試驗步驟：4.1 建立電位-氯離子濃度關(guān)系曲線：(1)把氯離子選擇電極放入由蒸儲水(或去離子水)配制的NaCL溶液中活化2h;(2)用蒸儲水(或去離子水)配制5.5x10

12、-3mol/L和5.5x10-4mol/L兩種NaCL標準溶液，各250Ml;(3)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)插入20±2C的兩種NacL標準溶液中，經(jīng)2min后用電位測量儀測兩電極之間電位值將兩值標點在E-lgC半對數(shù)坐標上，其連接線即為電位-氯離子濃度關(guān)系曲線。4.2 檢測海砂或混凝土的氯離子含量是否超過規(guī)范規(guī)定的允許值時，應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標準溶液250mL，標準溶液的NacL濃度按下式計算：CNaCL=K3.55式中CNaCNaCL標準溶液的濃度K規(guī)范規(guī)定的氯離子濃度允許限值B混凝土的水灰比按前述同樣步驟測得20C標準溶液的電極電位值。注：氯離子濃度允許限

13、值K,按水泥用量計。4.3 海砂中氯離子含量測定：(1)把氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCL溶液中活化1h;(2)測定海砂含水率3wc；(3) 稱取200g海砂樣品置于1000ml磨口瓶中，加入250ml蒸儲水(或去離子水)，加蓋后搖晃1min,靜置半小時，并按此順序再重復(fù)一次。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計量測清液的溫度；(4)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)插入水中，用電位測量儀測得電位值。按溫度每增加1c,電位向負移動1mV的比率對電位值進行溫度校正，并從E-lgCNaCL曲線上推求得水中氯離子濃度。4.4 混凝土拌合物中氯離子含量測定：(1)把氯離子選擇電極放入以蒸儲水(或去離子水)配制的0.001mol/L溶液中活化1h;(2)從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿，放入燒杯中，量測溫度，插入氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)測定其電位，并進行溫度校正；(3)從E-lgC曲線推算得相應(yīng)拌和水的氯離子濃度。4.5 試驗結(jié)果計算(1)海砂氯離子含量按下式計算：(1.25wc)(1wc)Ps=Cl-*35.5*100%1000N式中Ps海砂中氯離子