葡萄糖注射液的含量測(cè)定-分析大課堂

1、葡萄糖注射液的含量測(cè)定藥品檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)模塊一、測(cè)定原理二、儀器設(shè)備三、測(cè)定方法四、數(shù)據(jù)記錄五、注意事項(xiàng) 葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中有多個(gè)不對(duì)稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。一定條件下的旋光度是旋光性物質(zhì)的特性常數(shù)，測(cè)定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物，也可以反映藥物的純雜程度。 旋光度（）與溶液的濃度（c）和偏振光透過(guò)溶液的厚度（L）成正比。當(dāng)偏振光通過(guò)厚1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，使用光線波長(zhǎng)為鈉光D線（589.3nm），測(cè)定溫度為t時(shí)，測(cè)得的旋光度稱為該物質(zhì)的比旋度，以Dt=/Lc。 一、測(cè)定原理 無(wú)水葡萄糖的比旋度為+52.75，按下式計(jì)算無(wú)水葡萄糖的濃度：換算成一水葡萄糖濃度（c）

2、時(shí)，則應(yīng)為： 所以，測(cè)定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。一、測(cè)定原理 0852. 216.18017.198175.52100)(16.180)(17.198無(wú)水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量cc一、測(cè)定原理 使用旋光儀測(cè)量時(shí)采用三蔭法 鈉光燈發(fā)出的光經(jīng)起偏片后成為平面偏振光，在三蔭板處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。檢偏片與刻度盤連在一起，轉(zhuǎn)動(dòng)度盤調(diào)節(jié)手輪即轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏片，可以看到三分視場(chǎng)各部分的亮度變化情況，如下圖所示。 找到零度視場(chǎng)，從刻度盤游標(biāo)處裝有放大鏡的視窗讀數(shù)。 a或零度視場(chǎng) b零度視場(chǎng) c零度視場(chǎng) d全亮視場(chǎng) 一、測(cè)定原理 將裝有一定濃度的溶液的試管放入旋光儀后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光

3、旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)手輪，使再次出現(xiàn)亮度一致的零度視場(chǎng)，這時(shí)檢偏片轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是溶液的旋光度，從視窗中的讀數(shù)可求出其數(shù)值。 讀數(shù)裝置由刻度盤和游標(biāo)盤組成，其中刻度盤與檢偏鏡連為一體，并在度盤調(diào)節(jié)手輪的驅(qū)動(dòng)下可轉(zhuǎn)動(dòng)。 為了避免刻度盤的偏心差，在游標(biāo)盤上相隔180度對(duì)稱地裝有左右兩個(gè)游標(biāo)，測(cè)量時(shí)兩個(gè)游標(biāo)都讀數(shù)，取其平均值。二、儀器設(shè)備1. 儀器 旋光儀、容量瓶2. 試劑 葡萄糖注射劑、氨試液三、測(cè)定方法 1. 儀器準(zhǔn)備 （1）測(cè)定前應(yīng)將儀器和供試液置規(guī)定溫度的恒溫室里至少1h，使溫度恒定。 （2）預(yù)熱20min。 2. 供試液的配制 精密取葡萄糖注射液適量（濃度為25的取

4、40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣測(cè)定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，即得供試液 三、測(cè)定方法 3. 調(diào)整零點(diǎn) 將旋光管用蒸餾水沖洗數(shù)次，緩緩注滿蒸餾水（注意勿使發(fā)生氣泡），小心蓋上玻璃片、橡膠墊和螺帽，旋緊旋光管兩端螺帽時(shí)，不應(yīng)用力過(guò)大以免產(chǎn)生應(yīng)力，造成誤差，然后以軟布或擦鏡紙揩干、擦凈，置于旋光計(jì)內(nèi)，調(diào)整零點(diǎn)。 4. 測(cè)定 將旋光管用供試液沖洗數(shù)次，按上述同樣方式裝入供試液并按同一方向置于旋光計(jì)內(nèi)， 同法讀取旋光度3次，取其平均值與2.0852相乘，即得供試液的旋光度。根據(jù)供試液的旋光

5、度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6H2O的含量。 三、測(cè)定方法 5. 結(jié)果計(jì)算 3321%1000852. 2%LC標(biāo)示量百分含量式中: a1、a2、a3測(cè)得的旋光度； 2.0852 常數(shù)； C 每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)； L 旋光管的長(zhǎng)度(dm)。四、數(shù)據(jù)記錄 123蒸餾水零點(diǎn) 蒸餾水零點(diǎn)平均值 供試品讀數(shù) 供試品讀數(shù)平均值 供試品旋光度 供試品濃度 結(jié)論（本品含C6H12O6H2O應(yīng)為標(biāo)示量的95.0 %105.0%） 1. 鈉光燈啟輝后至少20min后發(fā)光才能穩(wěn)定，測(cè)定或讀數(shù)時(shí)應(yīng)在發(fā)光穩(wěn)定后進(jìn)行。 2. 測(cè)定時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至200.5。 3. 供試液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒，否