TEM在晶體學(xué)中的簡(jiǎn)單應(yīng)用

1、TEM在晶體學(xué)中的簡(jiǎn)單應(yīng)用SADESAEDSADE常見的電子衍射花樣01CONTENTSSADE選區(qū)電子衍射基本原理02電子衍射花樣分析031第部分常見的電子衍射花樣常見的電子衍射花樣01SADE2第部分選區(qū)電子衍射（SAED）基本原理選區(qū)電子衍射（SAED）基本原理02SADE選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物物鏡平鏡平面面的選區(qū)光闌選區(qū)光闌，可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng)，可做到晶晶體樣品的形貌特征與體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。選選區(qū)光闌區(qū)光闌用于擋住光闌孔以外的電子束，只允許光闌孔以內(nèi)視場(chǎng)所對(duì)應(yīng)的樣

2、品微區(qū)的成像電子束通過。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣僅僅來自于選區(qū)范圍來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶內(nèi)晶體體的貢獻(xiàn)。實(shí)際上，選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng)，選區(qū)衍射存在一定誤差，所選區(qū)域外樣品晶體對(duì)衍射花樣也有貢獻(xiàn)。因此，選區(qū)范圍不宜太小，否則將帶來太大的誤差。對(duì)于100kV的透射電鏡，最小的選區(qū)衍射范圍約0.5m；加速電壓為1000kV時(shí)，最小的選區(qū)范圍可達(dá)0.1m。SADE選區(qū)電子衍射原理示意圖選區(qū)電子衍射（SAED）基本原理02SADE選區(qū)電子衍射分析技術(shù)特點(diǎn)技術(shù)特點(diǎn)1、晶體樣品形貌特征形貌特征和微區(qū)晶體學(xué)性質(zhì)晶體學(xué)性質(zhì)得到同時(shí)反映同時(shí)反映；2、電子衍射花樣直觀反映晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)直觀反

3、映晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和晶體取向和晶體取向；3、電子衍射花樣： 單單晶體晶體排列整齊的斑點(diǎn)排列整齊的斑點(diǎn)； 多多晶體晶體不同半徑的同心圓環(huán)不同半徑的同心圓環(huán)；3第部分電子衍射花樣分析電子衍射花樣分析03SADE不同入射方向的C-ZrO2衍射斑點(diǎn)（a）111（b）011（c）001（d）1121） 單晶衍射花樣電子衍射花樣分析03SADE單晶衍射花樣分析（標(biāo)單晶衍射花樣分析（標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照準(zhǔn)花樣對(duì)照法）法）將實(shí)際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比對(duì)比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向，是一種簡(jiǎn)便易行且常用的方法。所謂標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)花樣準(zhǔn)花樣就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)

4、陣的消光規(guī)律繪出(二維倒易面的畫法)。由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值；根據(jù)衍射基本公式R=L/d求出相應(yīng)晶面間距；查ASTM卡片，找出對(duì)應(yīng)的物相和hkl指數(shù)；確定(hkl)，求晶帶軸指數(shù)；因?yàn)殡娮语@微鏡的精度有限，很可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測(cè)定的d值相近，此時(shí)應(yīng)根據(jù)待測(cè)晶體的其它資料，如化學(xué)成份等來排除不可能出現(xiàn)的相。電子衍射花樣分析03SADENiFe多晶納米薄膜的電子衍射2） 多晶衍射花樣 多晶電子衍射圖多晶電子衍射圖是一系列同同心圓環(huán)心圓環(huán)，圓環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。電子衍射花樣分析03SADE多多晶電晶電子衍射花子衍射花樣分析樣分析測(cè)量各個(gè)衍射環(huán)的半徑ri；計(jì)算各ri2 并找出整數(shù)比值規(guī)律，估計(jì)所鑒定材料的晶體結(jié)構(gòu)或點(diǎn)陣類型；用公式ridi=L計(jì)算di；估計(jì)各衍射環(huán)的相對(duì)強(qiáng)度，由三強(qiáng)線的d值查ASTM卡索引找出最符合的幾張