第十五、十六章 食品分析中的質(zhì)量保證和實驗方法評價和數(shù)據(jù)處理ppt課件

1、第十五章第十五章 食品分析中的質(zhì)量保證食品分析中的質(zhì)量保證分析質(zhì)量保證Analytical Quality Assurance, AQA指分析測試過程中，為了將各種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測試、控制、監(jiān)視、審核、認(rèn)證等措施的過程。分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素，例如，分析測試中使用儀器設(shè)備的性能、玻璃量器的準(zhǔn)確性、試劑的質(zhì)量、分析測量環(huán)境和條件、分析人員的素質(zhì)和技術(shù)熟練程度、采樣的代表性以及選用分析方法的靈敏度等等。 分析質(zhì)量保證是一個需要不斷改進與完善的過程。 第一節(jié)第一節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量一、誤差一、誤差（一）（一） 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由固定的原因造成是

2、由固定的原因造成的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測，又稱有一定的方向性。這種誤差大小可測，又稱“可測誤差可測誤差”。（二）（二） 偶然誤差偶然誤差由一些偶然的外因引由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時難于覺察。不可測，這類誤差往往一時難于覺察。（三過失誤差（三過失誤差由于分析人員粗心大意由于分析人員粗心大意或未按操作規(guī)程辦事造成的誤差?；蛭窗床僮饕?guī)程辦事造成的誤差。 1.控制和消除誤差的方法（一正確選取樣品量（二增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤

3、差（三對照試驗（四空白試驗（五校正儀器和標(biāo)定溶液（(六） 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程二、 不確定度測量不確定度的簡稱）（又叫可疑程度） （一） 定義分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個指標(biāo)。 （二） 分類 1. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果不確定度。 2. 擴展不確定度總不確定度）（1絕對偏差測定結(jié)果與測定平均值之差。 分析結(jié)果的精密度可用多次測定結(jié)果的平均絕對偏差表示。 （2 2相對偏差相對偏差絕對偏差占平均值的百分比。絕對偏差占平均值的百分比。l l 相對算術(shù)平均偏差相對算術(shù)平均偏差= d / x = d / x 100 100 % %l l 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 S =d2

4、/ n-1 S =d2 / n-1l l 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)變異系數(shù)=S/x =S/x 100 %100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計意義，說明數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計意義，說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用的分散程度。因此通常用 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 和和 變異系數(shù)變異系數(shù) 來表示一種分析方法的精密度。來表示一種分析方法的精密度。 變異系數(shù)變異系數(shù) = S / X 100 % = S / X 100 %（三來源（三來源1. 1. 取樣取樣2. 2. 存放條件存放條件3. 3. 儀器效應(yīng)儀器效應(yīng)4. 4. 試劑純度試劑純度5. 5. 假定的化學(xué)計算假定的化學(xué)計算6. 6. 分析條

5、件分析條件7. 7. 樣品效應(yīng)樣品效應(yīng)8. 8. 計算上的影響計算上的影響9. 9. 空白校正空白校正10. 10. 分析人員的影響分析人員的影響11. 11. 隨機效應(yīng)隨機效應(yīng)（四不確定度的評估過程（四不確定度的評估過程( (一一) )規(guī)定分析對象規(guī)定分析對象( (二二) )識別不確定度的可能來源識別不確定度的可能來源( (三三) )不確定分量的量化不確定分量的量化( (四四) )計算合成不確定度計算合成不確定度三、誤差和不確定度三、誤差和不確定度主要講兩者的區(qū)別：主要講兩者的區(qū)別：誤差是本，不確定度是對誤差分布的分析。誤差是本，不確定度是對誤差分布的分析。主要區(qū)別見教材表主要區(qū)別見教材表1

6、5-115-1。四、四、 如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不確定度確定度 （一）（一） 選擇合適的分析方法選擇合適的分析方法 （二）（二） 減少測定誤差減少測定誤差 （三）（三） 增加平行測定的次數(shù)，減少隨機誤增加平行測定的次數(shù)，減少隨機誤差差 （四）（四） 消除測量過程中系統(tǒng)誤差消除測量過程中系統(tǒng)誤差 （五）（五） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對某些成分進行測定光度法、色譜分析法對某些成分進行測定時，常常需要制備一套具有一定梯度的系時，常常需要

7、制備一套具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其系數(shù)列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其系數(shù)(吸光度、熒光強吸光度、熒光強度、峰高度、峰高)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點的直線，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條通過原點的直線，但在實際測定時，常出現(xiàn)某一、二點偏離但在實際測定時，常出現(xiàn)某一、二點偏離直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。最小最小使所有誤差的平方和達(dá)最小值使所有誤差的平方和達(dá)最小值二乘二乘平方。平方。第二節(jié)第二節(jié) 分析測試中的質(zhì)量保證分析測試中的質(zhì)量保證一、實驗

8、室內(nèi)部質(zhì)量保證一、實驗室內(nèi)部質(zhì)量保證（一實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（一實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制1. 人員素質(zhì)人員素質(zhì)2. 儀器設(shè)備儀器設(shè)備3. 實驗室管理實驗室管理4. 技術(shù)資料技術(shù)資料 二、實驗室外部質(zhì)量保證二、實驗室外部質(zhì)量保證 （一外部質(zhì)量控制（一外部質(zhì)量控制（二實驗室外部質(zhì)量評定（二實驗室外部質(zhì)量評定 三、質(zhì)量控制圖三、質(zhì)量控制圖 （一）（一） 質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)量控制圖的作用 （二）（二） 質(zhì)量控制圖的分類：質(zhì)量控制圖的分類：分別介紹測量值、平均值、極差質(zhì)量控制圖的繪制分別介紹測量值、平均值、極差質(zhì)量控制圖的繪制步驟。步驟。 （三）（三） 質(zhì)量控制圖的使用質(zhì)量控制圖的使用 （四）（四） 質(zhì)量控制圖

9、用于尋找發(fā)生脫離控質(zhì)量控制圖用于尋找發(fā)生脫離控制的原因制的原因 四、實驗室認(rèn)可四、實驗室認(rèn)可 （一）（一） 實驗室認(rèn)可的目的實驗室認(rèn)可的目的 （二）（二） 實驗室認(rèn)可所遵循的原則實驗室認(rèn)可所遵循的原則 （三）（三） 實驗室認(rèn)可的程序?qū)嶒炇艺J(rèn)可的程序第十六章第十六章 實驗方法評價與數(shù)據(jù)處理實驗方法評價與數(shù)據(jù)處理 第一節(jié)第一節(jié) 實驗方法評價實驗方法評價 一、評價指標(biāo)一、評價指標(biāo)（一準(zhǔn)確度（一準(zhǔn)確度 指測定值與真實值的接近程度。反映測指測定值與真實值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。定結(jié)果的可靠性。（二）（二） 精密度精密度指多次平行測定結(jié)果相指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定互

10、接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡量。量。 準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高；而精密準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。 準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。（三檢測限（三檢測限 （四費用與效益（四費用與效益 在食品分析中，常遇到兩個平均值的比較問題，如測定平均值和已知值的比較，不同分析人員，不同實驗室，或用不同分析方法測定的平均值的比較，對比性試驗研究等均屬于此類問題。所以對這類問題常采用顯著性檢驗法-利用統(tǒng)計方法來檢驗被處理問題是