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1、課題課題2 胡蘿卜素的提取胡蘿卜素的提取萃取法萃取法一、胡蘿卜素一、胡蘿卜素(一)理化性質(zhì)(一)理化性質(zhì)1、橘黃色結(jié)晶;、橘黃色結(jié)晶;化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定2、不溶于水、不溶于水、 微溶于酒精、微溶于酒精、易溶于易溶于石油醚石油醚等有機(jī)溶劑等有機(jī)溶劑包含多個碳碳雙鍵包含多個碳碳雙鍵胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素最主要的組成成分最主要的組成成分(二)分子結(jié)構(gòu)(二)分子結(jié)構(gòu)維生素維生素A氧氧化化(三)應(yīng)用(三)應(yīng)用1.1.治療缺乏維生素治療缺乏維生素A A引起的疾病。引起的疾病。 夜盲癥、幼兒生長發(fā)育不良、干皮癥夜盲癥、幼兒生長發(fā)育不良、干皮癥2.2.作為食品色素、添加
2、劑。作為食品色素、添加劑。3.3.使癌細(xì)胞恢復(fù)正常。使癌細(xì)胞恢復(fù)正常。天然天然胡蘿卜素的提取胡蘿卜素的提取工業(yè)方法:工業(yè)方法:植物中提取植物中提取巖藻(褐藻巖藻(褐藻) )中提取中提取利用微生物的發(fā)酵生產(chǎn)利用微生物的發(fā)酵生產(chǎn)胡蘿卜含量最豐富胡蘿卜含量最豐富螺旋藻含量最豐富螺旋藻含量最豐富實驗室提取方法:實驗室提取方法:萃取法萃取法(四)提取方法(四)提取方法1 1、萃取劑:、萃取劑:水不溶性水不溶性萃取劑萃取劑 乙醇、丙酮乙醇、丙酮 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳苯、四氯化碳 水溶性水溶性萃取劑萃取劑萃取胡蘿卜素的萃取胡蘿卜素的有機(jī)溶劑要求:有機(jī)溶劑要求: 1.
3、1.較高的沸點、能充分溶解胡蘿卜素、不與較高的沸點、能充分溶解胡蘿卜素、不與水混溶。水混溶。 2.2.考慮萃取效率、對人的毒性、是否易燃、有考慮萃取效率、對人的毒性、是否易燃、有機(jī)溶劑能否從產(chǎn)品中完全除去、會不會影響產(chǎn)機(jī)溶劑能否從產(chǎn)品中完全除去、會不會影響產(chǎn)品質(zhì)量等。品質(zhì)量等。1.乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜素的萃取嗎?為什么?乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜素的萃取嗎?為什么? 乙醇和丙酮是水溶性有機(jī)溶劑,萃取時能與乙醇和丙酮是水溶性有機(jī)溶劑,萃取時能與水混溶而影響萃取的效果。應(yīng)選擇使用水不溶性水混溶而影響萃取的效果。應(yīng)選擇使用水不溶性有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑。2.在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾在
4、石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾 種有機(jī)溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素?種有機(jī)溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素? 在這五種有機(jī)溶劑中,石油醚的沸點最高,在加熱在這五種有機(jī)溶劑中,石油醚的沸點最高,在加熱萃取時不易揮發(fā),所以石油醚最適宜用作萃取劑。萃取時不易揮發(fā),所以石油醚最適宜用作萃取劑。90-120 77 35 80 76 90-120 77 35 80 76 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 幾種水不溶性有機(jī)溶劑的沸點:幾種水不溶性有機(jī)溶劑的沸點: 2 2、影響萃取的因素:、影響萃取的因素:萃取劑:性質(zhì)和使用量萃取劑:性質(zhì)和使用量原料:
5、顆粒的大小、緊密程度、含水量原料:顆粒的大小、緊密程度、含水量環(huán)境條件:萃取溫度、時間等環(huán)境條件:萃取溫度、時間等原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長效果好效果好 對胡蘿卜進(jìn)行粉碎、干燥對胡蘿卜進(jìn)行粉碎、干燥如何設(shè)計試驗流程呢?如何設(shè)計試驗流程呢?1.1.提取胡蘿卜素的實驗流程提取胡蘿卜素的實驗流程胡蘿卜胡蘿卜胡蘿卜素胡蘿卜素濃濃 縮縮過過 濾濾萃萃 取取干干 燥燥粉粉 碎碎2.2.提取胡蘿卜素的裝置:提取胡蘿卜素的裝置:水浴加熱水浴加熱明火加熱明火加熱易導(dǎo)致有機(jī)溶劑的燃燒易導(dǎo)致有機(jī)溶劑的燃燒為了防止加熱時有機(jī)溶為了防止加熱時有機(jī)溶劑的揮發(fā),劑的揮發(fā),在
6、加熱瓶口在加熱瓶口安裝回流冷凝裝置。安裝回流冷凝裝置。3.3.操作過程:操作過程:制備好的制備好的 胡蘿卜干粉胡蘿卜干粉萃取劑萃取劑 石油醚石油醚圓底燒瓶圓底燒瓶放入放入置于置于水浴裝置水浴裝置上部固定冷凝管上部固定冷凝管加熱一段時間加熱一段時間移去酒精燈移去酒精燈冷卻冷卻過濾:得到圓底瓶的萃取液過濾:得到圓底瓶的萃取液蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液防止加熱時防止加熱時 有機(jī)溶劑的揮發(fā)有機(jī)溶劑的揮發(fā)溫度高,溫度高, 萃取的效率高萃取的效率高蒸餾裝置蒸餾裝置注意事項:注意事項:(2)采用)采用水浴加熱水浴加熱原因:有機(jī)物都是易燃物,直接使用明火加熱容易原
7、因:有機(jī)物都是易燃物,直接使用明火加熱容易 引起燃燒、爆炸。引起燃燒、爆炸。(3)加熱瓶口安裝)加熱瓶口安裝回流冷凝回流冷凝裝置裝置目的:防止加熱時有機(jī)溶劑揮發(fā)目的:防止加熱時有機(jī)溶劑揮發(fā)。(1)干燥胡蘿卜時,)干燥胡蘿卜時,溫度太高、時間太長溫度太高、時間太長會使胡蘿卜會使胡蘿卜素分解。素分解。 干燥速度效果與破碎程度、干燥方式等有關(guān)。干燥速度效果與破碎程度、干燥方式等有關(guān)。三、胡蘿卜素的鑒定三、胡蘿卜素的鑒定紙層析法紙層析法量做基線量做基線 對照點樣對照點樣 干燥層析干燥層析 對比觀察對比觀察A A、D D標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品B B、C C提取樣品提取樣品層析液不能層析液不能 超過基線超過基線
8、比較顏色比較顏色的深淺,的深淺,是否出現(xiàn)是否出現(xiàn)雜質(zhì)雜質(zhì)萃取樣品萃取樣品注意事項:注意事項:1.濾紙條預(yù)先干燥處理;濾紙條預(yù)先干燥處理;2.點樣時快速細(xì)致、樣點圓點盡量細(xì)??;點樣時快速細(xì)致、樣點圓點盡量細(xì)小;3.濾紙筒的豎直邊緣不能接觸;濾紙筒的豎直邊緣不能接觸;4.石油醚易揮發(fā),注意層析容器要密封。石油醚易揮發(fā),注意層析容器要密封。如果提取到的胡蘿卜素含雜質(zhì),則層析后在如果提取到的胡蘿卜素含雜質(zhì),則層析后在濾紙上出現(xiàn)多個不同高度的色素點樣。濾紙上出現(xiàn)多個不同高度的色素點樣。如果提取到的胡蘿卜素不純將出現(xiàn)怎樣結(jié)果?如果提取到的胡蘿卜素不純將出現(xiàn)怎樣結(jié)果?思考:思考:(1)為什么點樣時需用最細(xì)的
9、針頭點樣,并且點樣斑點)為什么點樣時需用最細(xì)的針頭點樣,并且點樣斑點 直徑(直徑(2mm左右)不能太大?左右)不能太大?保證層析的起點相同,不至于出現(xiàn)色素的重疊。保證層析的起點相同,不至于出現(xiàn)色素的重疊。(2)為什么點樣后用吹風(fēng)機(jī)吹干時,溫度不能過高?)為什么點樣后用吹風(fēng)機(jī)吹干時,溫度不能過高?防止色素被破壞,斑點變黃。防止色素被破壞,斑點變黃。(3)濾紙卷成筒狀時,濾紙的兩邊不能接觸,為什么?)濾紙卷成筒狀時,濾紙的兩邊不能接觸,為什么?避免因毛細(xì)管現(xiàn)象導(dǎo)致溶劑沿濾紙兩邊的移動避免因毛細(xì)管現(xiàn)象導(dǎo)致溶劑沿濾紙兩邊的移動加快,溶劑前沿不齊,影響結(jié)果。加快,溶劑前沿不齊,影響結(jié)果。(4)層析時樣點能否觸及層析液,為什么?)層析時樣點能否觸及層析液,為什么?不能,否則色素將溶解在層析液中。不能,否則色素將溶解在層析液中。(5)層析時加玻璃蓋的目的?)層析時加玻璃蓋的目的? 防止層析液揮發(fā)。防止層析液揮發(fā)。方法方法名稱名稱優(yōu)點優(yōu)點局限性局限性水蒸氣水蒸氣蒸餾蒸餾壓榨法壓榨法有機(jī)溶有機(jī)溶劑萃取劑萃取簡單易行簡單易行便于分離便于分離水中蒸餾會導(dǎo)致某水中蒸餾會導(dǎo)致
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