氯 化 銨 含 量 測 定

1、氯 化 銨 含 量 測 定 GH-MA-101、 原理將試樣溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，求出氯化銨。2、 試劑和儀器0.1%百里酚藍（0.1g百里酚藍溶于20ml乙醇中，加水至100ml）37%甲醛溶液0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液錐形瓶3、 分析步驟1） 稱取0.60.7g試樣于錐形瓶中，準確至0.1mg。2） 將5ml 37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸餾水中，以酚酞作指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液中和。3） 將中和過的甲醛溶液加到盛有試樣的錐形瓶中，試樣全部溶解后靜置1min，加2滴酚酞，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，

2、至淺粉紅色，保持1min不褪。4、 計算公式 NH4Cl含量% = 式中：C氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/LV消耗氫氧化鈉的體積，mlW試樣的質(zhì)量，g總 酸 度 的 測 定 GH-MA-09一、應(yīng)用范圍 苯酐二、原理苯酐溶解于熱水中，生成鄰苯二甲酸，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定溶液中的酸三、試劑和儀器 0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液1%酚酞乙醇溶液50ml堿式滴定管250ml三角瓶四、測試步驟1、準確稱取研細的苯酐0.6g于三角瓶中，加入80ml剛煮沸過的蒸餾水，加熱溶解。2、將溶液迅速冷卻（不使其吸收空氣中的二氧化碳）。3、加入2滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定

3、至試液出現(xiàn)微紅色為終點。五、總酸度（按苯二甲酐計）%（X）計算公式 X = × 100% C氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度 mol/L V消耗氫氧化鈉標準溶液的體積 ml G試樣重 g 0.07406苯二甲酐毫克當量重 量 法 測 無 水 Na2SO4 含 量 GH-MA-08一、應(yīng)用范圍硫酸鈉二、原理氯化鋇和硫酸鈉進行復(fù)分解反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)灼燒烘干的硫酸鋇重量來計算硫酸鈉的含量。三、試劑和儀器 鹽酸 氯化鋇 細孔隙度燒結(jié)底坩堝四、測試步驟1、稱取0.5g試樣準確至0.1mg，溶于400ml水中，加4ml鹽酸。2、加熱至沸騰，滴加稍微過量（10ml）的氯化鋇溶液（100g/L）3

4、、在蒸汽浴上加熱2小時，用已知重量的細孔隙度燒結(jié)底坩堝過濾。并用熱水洗滌。4、在105下干燥，在60050下灼燒1小時，在干燥器中冷卻并稱重。五、計算公式 Na2SO4 含量% = × 100%式中： W1沉淀物的重量 g W2試樣的重量 g凝 固 點 測 定 GH-MA-07一、應(yīng)用范圍 苯酐二、試劑和儀器 套管式凝固點的測定儀 電熱氣浴或油浴 精密溫度計（分度值0.1；范圍100150）三、測試步驟 1、 稱取研細的苯酐試樣20g，放入清潔干燥的試管中，置于150160甘油浴中。 2、待試樣完全融化后取出試管擦凈，將精密溫度計插入融化試管中，使水銀泡距試管底部1厘米左右。 3、將

5、試管放入120的冷卻浴套中，用玻璃棒上下攪動，使試樣溫度緩慢下降，同時觀察溫度變化。 4、待精密溫度計的水銀柱由下降重新回升時，停止攪動。 5、當溫度回升到最高點不再上升停止一段時間，此溫度即為該試樣的凝固點。尿 素 中 總 氮 量 的 測 定 GH-MA-06一、應(yīng)用范圍尿素二、原理 有硫酸銅存在下，在濃硫酸中加熱使試樣中酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，蒸餾并吸收在過量的硫酸溶液中，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定剩余的酸。 三、試劑和儀器 無水硫酸銅 硫酸 氫氧化鈉溶液 450g/L 甲基紅亞甲基藍混合指示劑 0.5mol/L硫酸溶液 硅脂 蒸餾燒瓶 1升 圓筒形滴液漏斗 冷凝管 梨形玻璃漏斗

6、 接受器 防濺棒，一根長約100mm。直徑5mm的玻璃棒，一端套一根長約25mm聚乙烯管四、試樣溶液制備 精確稱取約5g樣品，移入500ml錐形瓶中，加入25ml水，50ml硫酸，0.5g硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度直至冒白煙，再繼續(xù)加熱20分鐘后停止加熱，待試液冷卻后，小心加入300ml水，把錐形瓶中的試液，定量移入500ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。五、測試步驟 1、從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾燒瓶中，加入約300ml水，4-5滴混合指示劑，放入一根防濺棒，聚乙烯管端向下。 2、用移液管加20ml的0.5mol/L硫酸溶液于接受器中

7、，加水使溶液能淹沒接受器的雙連球球頸，加4-5滴混合指示劑。 3、用硅脂涂料抹儀器接口，連接好蒸餾儀器，并保證儀器所有連接部分密封。 4、通過滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液，以中和溶液并過量15ml，應(yīng)當注意，滴液漏斗內(nèi)至少有留幾毫升溶液。 5、加熱蒸餾，直到接受器中的溶液量達到250ml300ml時停止加熱，拆下防濺球管，用水洗滌冷凝管，洗滌液吸收在接受器中。 6、用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液將接受器的溶液滴定至灰綠色。 7、按上述步驟做一空白試驗，六、計算公式 尿素總氮（干基計）含量 X = × 100% V1測定時消耗氫氧化鈉標準溶液滴定的體積 ml V2空

8、白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積 ml C測定及空白試驗時，所用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度 mol/L M試樣的質(zhì)量 g 0.01401與100ml氫氧化鈉標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜馁|(zhì)量 XH2O試樣中的水份%（另測） 水 份 的 測 定 GH-MA-05一、適用范圍黃膠粉，尿素，BBR，海藻酸鈉二、原理根據(jù)稱量法和烘箱法原理，將物質(zhì)在烘干前和烘干后的質(zhì)量進行比較，以得到物質(zhì)內(nèi)所含水分的百分比。三、試劑和儀器SH10A型水分快速測定儀四、測試步驟 1、儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后，用10g砝碼校正天平零位。 2、校正天平后，稱取5g試樣均勻地鋪在秤盤內(nèi)，調(diào)節(jié)試樣重量，使得微分標尺恰好處于

9、零點。 3、選擇合適的溫度，按下紅外線燈電源開關(guān)，對試樣加熱至恒重。 4、讀取微分標尺左起第二組的刻度數(shù)值，即為試樣水份的百分含量。片 堿 含 量 的 測 定 GH-MA-04原理：在試樣中，加入BaCl2溶液與試樣上的碳酸鹽生成白色沉淀為碳酸鋇，留在溶液中的NaOH，用鹽酸標準溶液中和，滴定以測含量。1、試劑：A、0.5mol/L的鹽酸標準溶液B、10%BaCl2溶液10gBaCl2注入90ml水，搖勻C、1%酚酞指示劑1g酚酞加入100ml乙醇溶液2、儀器 A、250ml錐形燒瓶 B、50ml酸式滴定管3、測試方法 A、稱取試樣0.5g，標準至0.0002g，于250ml錐形瓶中； B、加

10、入100ml水溶解； C、加入10ml 10% BaCl2溶液； D、加2滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定至紅色恰好消失；4、計算片堿含量 = ×100% V滴定鹽酸標準溶液的體積，ml C滴定鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L G所稱取樣品的質(zhì)量，g 40.0NaOH的摩爾質(zhì)量，g/mol鉬 酸 銨 含 量 的 測 定 GH-MA-031、儀器； A、50ml酸式滴定管 B、250ml三角燒瓶 C、可調(diào)式電爐2、試劑 A、蒸餾水 B、六-亞甲基四胺 C、4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酸鈉鹽指示劑 D、0.05mol/L硝酸鉛標準溶液3、含量的測定 稱取樣品0.2

11、g準確至0.0002g，溶于水中加入0.5g六-亞甲基四胺，加熱至70，加2滴0.1% 4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酸鈉鹽指示劑，用0.05mol/L的硝酸鉛標準溶液滴定至溶液為粉紅色。 鉬酸銨含量 = × 100% V滴定所用硝酸鉛的體積，ml C滴定所用硝酸鉛的標準溶液濃度，mol/L G所稱取樣品的重量，g 0.1766每毫摩爾鉬酸銨的克當量氯 化 鈷 含 量 的 測 定 GH-MA-02一、應(yīng)用范圍氯化鈷二、原理在酸性介質(zhì)中，Co2+和SCN-生成具有CO(SCN)42-離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定，CO2+與EDTA生成紅色絡(luò)合物，達到終點時藍色消失。三、試劑和儀器50ml酸式滴定管鹽酸羥胺硫氰酸銨乙酸銨丙酮四、測試方法A、準確稱取0.3g試樣，置于250ml錐形瓶中。B、加50ml水溶解，加0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，加4ml飽和乙酸銨溶液，搖勻，再加50ml丙酮。