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1、環(huán)境分析化學(xué) 第1章 緒 論分析化學(xué)分析化學(xué)獲取物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)。獲取物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)科基礎(chǔ)之化學(xué)學(xué)科基礎(chǔ)之“四大化學(xué)四大化學(xué)”之一。之一。分析化學(xué)的歷史沿革分析化學(xué)的歷史沿革20世紀(jì)初,建立了現(xiàn)代化學(xué)分析體系。世紀(jì)初,建立了現(xiàn)代化學(xué)分析體系。20世紀(jì)世紀(jì)40年代,開創(chuàng)了儀器分析新紀(jì)元。年代,開創(chuàng)了儀器分析新紀(jì)元。Heyrovsky:極譜分析法,:極譜分析法,1959年諾貝爾化學(xué)獎;年諾貝爾化學(xué)獎;Martin和和Synge:氣相色譜分析法,:氣相色譜分析法,1952年諾貝爾化學(xué)獎;年諾貝爾化學(xué)獎;Bloch和和Purcell:核磁共振測量法,:核磁共振測量法,
2、1952年諾貝爾物理獎。年諾貝爾物理獎。20世紀(jì)世紀(jì)70年代,信息處理技術(shù)導(dǎo)致第三次分析技術(shù)飛躍。年代,信息處理技術(shù)導(dǎo)致第三次分析技術(shù)飛躍。基于計算機快速數(shù)據(jù)處理的富里葉變換儀器;基于計算機快速數(shù)據(jù)處理的富里葉變換儀器;高速掃描、快速數(shù)據(jù)處理的二極管陣列檢測器;高速掃描、快速數(shù)據(jù)處理的二極管陣列檢測器;基于計算機控制與數(shù)據(jù)采集的儀器聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展基于計算機控制與數(shù)據(jù)采集的儀器聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展 1.0 分析化學(xué)的發(fā)展 第1章 緒 論分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)的任務(wù)定性分析定性分析:確定物質(zhì)由那些元素、離子、官能團(tuán)或化合物所組確定物質(zhì)由那些元素、離子、官能團(tuán)或化合物所組成;成;定量分析:定量分析:測定樣
3、品中有關(guān)組分的含量;測定樣品中有關(guān)組分的含量;結(jié)構(gòu)分析:結(jié)構(gòu)分析:確定物質(zhì)的存在形態(tài)和結(jié)構(gòu)。確定物質(zhì)的存在形態(tài)和結(jié)構(gòu)。分析化學(xué)的作用分析化學(xué)的作用分析化學(xué)在國民經(jīng)濟、國防建設(shè)、資源開發(fā)等方面都有廣泛應(yīng)分析化學(xué)在國民經(jīng)濟、國防建設(shè)、資源開發(fā)等方面都有廣泛應(yīng)用。用?;瘜W(xué)領(lǐng)域:化學(xué)領(lǐng)域:涉及到物質(zhì)及其變化的研究,都需要有分析化學(xué)的涉及到物質(zhì)及其變化的研究,都需要有分析化學(xué)的結(jié)果加以驗證。結(jié)果加以驗證。工業(yè)生產(chǎn):工業(yè)生產(chǎn):主要表現(xiàn)在原料分析、過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗方主要表現(xiàn)在原料分析、過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗方面。面??蒲蓄I(lǐng)域:科研領(lǐng)域:新興的研究領(lǐng)域如材料、能源、環(huán)境、生命科學(xué)等,新興的研究領(lǐng)域如材料
4、、能源、環(huán)境、生命科學(xué)等,都是以化學(xué)為基礎(chǔ)的。都是以化學(xué)為基礎(chǔ)的。 1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用 第1章 緒 論分析化學(xué)的分類分析化學(xué)的分類分析任務(wù):分析任務(wù):定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析 ;分析對象:分析對象:無機分析和有機分析無機分析和有機分析 ;測定原理:測定原理:化學(xué)分析和儀器分析。化學(xué)分析和儀器分析?;瘜W(xué)分析法化學(xué)分析法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法化學(xué)分析法,又稱經(jīng)典,又稱經(jīng)典分析法分析法 。化學(xué)分析法又分化學(xué)分析法又分重量分析重量分析法和法和滴定分析滴定分析(容量分析)法(容量分析)法 ?;瘜W(xué)分析法適
5、用于常量分析,分析的準(zhǔn)確度也比較高,常用作標(biāo)化學(xué)分析法適用于常量分析,分析的準(zhǔn)確度也比較高,常用作標(biāo)準(zhǔn)分析法。準(zhǔn)分析法。 1.2 分析方法的分類 第1章 緒 論儀器分析法儀器分析法以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,通常需要較特以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,通常需要較特殊的儀器殊的儀器。依據(jù)儀器的作用原理,可以分為光譜分析法、電化學(xué)分析法、色依據(jù)儀器的作用原理,可以分為光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜法和熱分析法等,不同的分析檢測方法相互比較譜分析法、質(zhì)譜法和熱分析法等,不同的分析檢測方法相互比較獨立,可以自成體系。獨立,可以自成體系。分析方法的選擇分析方法的選
6、擇一般從分析時間、準(zhǔn)確度、靈敏度和選擇性四個方面考慮一般從分析時間、準(zhǔn)確度、靈敏度和選擇性四個方面考慮。1.2 分析方法的分類 原子發(fā)射光譜分析;原子發(fā)射光譜分析;原子熒光光譜分析;原子熒光光譜分析;X射線熒光分析;射線熒光分析;分子熒光分析;分子熒光分析;分子磷光分析;分子磷光分析;化學(xué)發(fā)光分析;化學(xué)發(fā)光分析;紅外光譜分析;紅外光譜分析;核磁共振波譜分析;核磁共振波譜分析;順磁共振波譜分析;順磁共振波譜分析;光譜分析法光譜分析法電導(dǎo)分析;電導(dǎo)分析;電解分析;電解分析;伏安分析;伏安分析;電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法色譜分析法;液相色譜;液相色譜;超臨界流體色譜;超臨界流體色譜;其他分析
7、法其他分析法質(zhì)譜法質(zhì)譜法有機質(zhì)譜分析;無機質(zhì)譜分析;有機質(zhì)譜分析;無機質(zhì)譜分析;同位素質(zhì)譜分析;同位素質(zhì)譜分析;熱分析法熱分析法熱重分析;差熱分析;熱重分析;差熱分析;示差掃描量熱分析;示差掃描量熱分析;電泳法電泳法毛細(xì)管電泳分析;毛細(xì)管電泳分析; 第1章 緒 論儀器分析法儀器分析法以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,通常需要較特以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,通常需要較特殊的儀器殊的儀器。依據(jù)儀器的作用原理,可以分為光譜分析法、電化學(xué)分析法、色依據(jù)儀器的作用原理,可以分為光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜法和熱分析法等,不同的分析檢測方法相互比較譜分析法、質(zhì)譜法和
8、熱分析法等,不同的分析檢測方法相互比較獨立,可以自成體系。獨立,可以自成體系。分析方法的選擇分析方法的選擇一般從分析時間、準(zhǔn)確度、靈敏度和選擇性四個方面考慮一般從分析時間、準(zhǔn)確度、靈敏度和選擇性四個方面考慮。1.2 分析方法的分類 第1章 緒 論常量分析、半微量分析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析 根據(jù)試樣的用量及操作規(guī)模不同,分析方法又可以分為常量分析、根據(jù)試樣的用量及操作規(guī)模不同,分析方法又可以分為常量分析、半微量分析和微量分析半微量分析和微量分析 。根據(jù)待測成分含量的不同,又可粗略分為:根據(jù)待測成分含量的不同,又可粗略分為: 常量成分分析常量成分分析 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1 %;
9、微量成分分析微量成分分析 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.01 % 1 %; 痕量成分分析痕量成分分析 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.1 g 10 ml半微量分析0.01 0.1 g1 10 ml微量分析0.1 10 mg0.01 1 ml超微量分析 0.1 mg 0.01 ml 第1章 緒 論環(huán)境分析化學(xué)是鑒別和測定環(huán)境中化學(xué)物質(zhì)的種類、成份、含量環(huán)境分析化學(xué)是鑒別和測定環(huán)境中化學(xué)物質(zhì)的種類、成份、含量以及化學(xué)形態(tài)的科學(xué)。以及化學(xué)形態(tài)的科學(xué)。環(huán)境分析化學(xué)的特點環(huán)境分析化學(xué)的特點 種類繁多;種類繁多;含量低;含量低;樣品組成復(fù)雜;樣品組成復(fù)雜;具有流動性和不穩(wěn)定性。具有流動性和不穩(wěn)定性。由于環(huán)境分析所面臨問題的
10、艱巨性、復(fù)雜性和富于挑戰(zhàn)由于環(huán)境分析所面臨問題的艱巨性、復(fù)雜性和富于挑戰(zhàn)性,使它成為分析化學(xué)的帶頭學(xué)科。性,使它成為分析化學(xué)的帶頭學(xué)科。 1.3 環(huán)境分析化學(xué) 環(huán)境分析化學(xué)的要求環(huán)境分析化學(xué)的要求 靈敏度高、檢出限低;靈敏度高、檢出限低;選擇性好;選擇性好;適用范圍廣。適用范圍廣。 第2章 定量分析化學(xué)概論試樣的分析過程通常包括取樣、試樣分解、分離及測定和分析結(jié)試樣的分析過程通常包括取樣、試樣分解、分離及測定和分析結(jié)果的計算及評價幾個環(huán)節(jié)。果的計算及評價幾個環(huán)節(jié)。取樣取樣 固體試樣的采集:確定合理取樣點和采集量,經(jīng)多次破碎、過篩、固體試樣的采集:確定合理取樣點和采集量,經(jīng)多次破碎、過篩、混勻、
11、縮分?;靹?、縮分。 縮分常采用四分法??s分常采用四分法。環(huán)境分析中水樣的采集:要同時考慮時間和地點。環(huán)境分析中水樣的采集:要同時考慮時間和地點。 瞬時水樣:在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。瞬時水樣:在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。 混合水樣:在同一地點于不同的時間所采集的瞬時水樣的混合水樣?;旌纤畼樱涸谕坏攸c于不同的時間所采集的瞬時水樣的混合水樣。 綜合水樣:同一時間在不同采樣點所采集的瞬時水樣的混合水樣。綜合水樣:同一時間在不同采樣點所采集的瞬時水樣的混合水樣。 2.1 定量分析過程 第2章 定量分析化學(xué)概論試樣的分解試樣的分解 將待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為適合于測定的形式。將
12、待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為適合于測定的形式。 試樣分解必須完全;試樣分解必須完全; 試樣分解過程中,待測組分不應(yīng)損失;試樣分解過程中,待測組分不應(yīng)損失; 不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì);不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì); 分解式樣最好與分離干擾元素相結(jié)合。分解式樣最好與分離干擾元素相結(jié)合。最常用的分解方法是用水、酸、堿等溶劑處理。最常用的分解方法是用水、酸、堿等溶劑處理。對難溶物質(zhì),可以用適當(dāng)?shù)娜蹌┰诟邷叵屡c試樣熔融。對難溶物質(zhì),可以用適當(dāng)?shù)娜蹌┰诟邷叵屡c試樣熔融。有機試樣常常采用干式灰化法和濕式消化法有機試樣常常采用干式灰化法和濕式消化法 2.1 定量分析過程鹽酸、硝酸、硫酸、鹽酸、硝酸、硫酸、王水等,其他如磷酸
13、、王水等,其他如磷酸、高氯酸和氫氟酸也有高氯酸和氫氟酸也有應(yīng)用。應(yīng)用。應(yīng)用于水溶性鹽類。應(yīng)用于水溶性鹽類。以氫氧化鈉為主。以氫氧化鈉為主。堿熔法使用碳酸堿熔法使用碳酸鈉、氫氧化鈉、鈉、氫氧化鈉、過氧化鈉等。過氧化鈉等。酸熔法使用焦硫酸鉀或硫酸氫鉀。酸熔法使用焦硫酸鉀或硫酸氫鉀。 第2章 定量分析化學(xué)概論測定方法的選擇測定方法的選擇 根據(jù)待測組分的性質(zhì)、含量和對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求,選擇合根據(jù)待測組分的性質(zhì)、含量和對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求,選擇合適的分析方法。適的分析方法。試樣組成可能比較復(fù)雜,測定時互相干擾,因此在選擇測定方法試樣組成可能比較復(fù)雜,測定時互相干擾,因此在選擇測定方法時必須考慮消除
14、干擾問題。時必須考慮消除干擾問題。定量分析結(jié)果的表示定量分析結(jié)果的表示 待測組分的化學(xué)表示形式待測組分的化學(xué)表示形式最好以最好以待測組分實際存在形式的含量表待測組分實際存在形式的含量表示示;電解質(zhì)溶液常以所存在的離子含量來表示電解質(zhì)溶液常以所存在的離子含量來表示;待測組分的實際存在形式不清楚時,則常以氧化物或元素形式的待測組分的實際存在形式不清楚時,則常以氧化物或元素形式的含量來表示。含量來表示。 2.1 定量分析過程 第2章 定量分析化學(xué)概論定量分析結(jié)果的表示定量分析結(jié)果的表示 待測組分含量的表示方法則比較多。待測組分含量的表示方法則比較多。固體試樣固體試樣中待測組分的含量,常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
15、中待測組分的含量,常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示;待測組分非常低時,可采用待測組分非常低時,可采用 g/gg/g(101066),),ng/gng/g(101099)和和pg/gpg/g(10101212)來表示。來表示。 液體試樣液體試樣中待測組分的含量,常用物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量摩爾濃度、中待測組分的含量,常用物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量摩爾濃度、質(zhì)量濃度來表示。質(zhì)量濃度來表示。單位單位mol/L、mmol/L,mol/kg,或者或者mg/L、 g/L、ng/L等等氣體試樣氣體試樣則常以體積分?jǐn)?shù)或者質(zhì)量濃度表示則常以體積分?jǐn)?shù)或者質(zhì)量濃度表示。微量時采用微量時采用ml/m3、 l/m3,或者或者mg/m3、 g/m3
16、等單位。等單位。2.1 定量分析過程 第2章 定量分析化學(xué)概論分析過程中誤差是客觀存在的。因此在進(jìn)行定量測量時,必須對分析過程中誤差是客觀存在的。因此在進(jìn)行定量測量時,必須對分析結(jié)果進(jìn)行評價,判斷其準(zhǔn)確性分析結(jié)果進(jìn)行評價,判斷其準(zhǔn)確性 。誤差、準(zhǔn)確度與精密度誤差、準(zhǔn)確度與精密度 真值(真值(xT) :某一物理量本身具有的客觀存在的真實數(shù)值:某一物理量本身具有的客觀存在的真實數(shù)值 。平均值(平均值( x) :誤差(誤差(E E):測定結(jié)果與真實值之間的差值測定結(jié)果與真實值之間的差值。相對誤差(相對誤差(E Er r):誤差在真實值中所占的百分率):誤差在真實值中所占的百分率。2.2 分析化學(xué)中的
17、誤差與有效數(shù)字 niinxnnxxxx1211TxxE%100TarxEE 第2章 定量分析化學(xué)概論誤差、準(zhǔn)確度與精密度誤差、準(zhǔn)確度與精密度 偏差(偏差(d):):測定結(jié)果與平均結(jié)果之間的差值測定結(jié)果與平均結(jié)果之間的差值。平均偏差:單次測量偏差的絕對值的平均值。平均偏差:單次測量偏差的絕對值的平均值。相對平均偏差:相對平均偏差:2.2 分析化學(xué)中的誤差與有效數(shù)字 xxdndddddn321%100 xddr 第2章 定量分析化學(xué)概論誤差、準(zhǔn)確度與精密度誤差、準(zhǔn)確度與精密度 準(zhǔn)確度是指測定值與真值相符合的程度。準(zhǔn)確度是指測定值與真值相符合的程度。精密度是指對同一量測定結(jié)果之間相符合的程度。精密度
18、是指對同一量測定結(jié)果之間相符合的程度。精密度高不一定準(zhǔn)確度高,二者之間的關(guān)系可由下例說明。精密度高不一定準(zhǔn)確度高,二者之間的關(guān)系可由下例說明。 2.2 分析化學(xué)中的誤差與有效數(shù)字 50.20 %50.30 %50.40 %50.50 %50.10 %50.36 %甲乙丙xTx乙x甲x丙 第2章 定量分析化學(xué)概論系統(tǒng)誤差和隨機誤差系統(tǒng)誤差和隨機誤差 系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,具有重復(fù)性、單向性。系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,具有重復(fù)性、單向性。方法誤差:由分析方法本身所造成的。方法誤差:由分析方法本身所造成的。儀器和試劑誤差:由于儀器不夠精確、器皿不耐腐蝕或試劑含有雜儀器和試劑誤差:
19、由于儀器不夠精確、器皿不耐腐蝕或試劑含有雜質(zhì)等引起的。質(zhì)等引起的。操作誤差:由于操作人員主觀的原因或習(xí)慣造成的。操作誤差:由于操作人員主觀的原因或習(xí)慣造成的。隨機誤差又稱偶然誤差,是由一些難以控制的偶然原因造成的。隨機誤差又稱偶然誤差,是由一些難以控制的偶然原因造成的。“過失誤差過失誤差”,指工作中粗枝大葉、操作不正確,或不按操作規(guī),指工作中粗枝大葉、操作不正確,或不按操作規(guī)程辦事等原因造成的誤差。程辦事等原因造成的誤差。 2.2 分析化學(xué)中的誤差與有效數(shù)字 第2章 定量分析化學(xué)概論有效數(shù)字及其運算規(guī)則有效數(shù)字及其運算規(guī)則有效數(shù)字:在測量中得到的有實際意義的數(shù)字。有效數(shù)字:在測量中得到的有實際
20、意義的數(shù)字。對對pH、pM、lgc、lgK等對數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小等對數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)部分的位數(shù)數(shù)部分的位數(shù) 。2.2 分析化學(xué)中的誤差與有效數(shù)字 1.000843.1815位0.100010.98%4位0.03821.9810103位540.00402位0.0521051位3600100位數(shù)較含糊 第2章 定量分析化學(xué)概論有效數(shù)字及其運算規(guī)則有效數(shù)字及其運算規(guī)則數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙。數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙。數(shù)字運算規(guī)則:數(shù)字運算規(guī)則:加減運算時,有效數(shù)字的保留,應(yīng)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)加減運算時,有效數(shù)字的保留,應(yīng)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)。字
21、為依據(jù)。乘除法運算中,有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與幾個數(shù)中相對誤差最大乘除法運算中,有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與幾個數(shù)中相對誤差最大的數(shù)相對應(yīng)。的數(shù)相對應(yīng)。 2.2 分析化學(xué)中的誤差與有效數(shù)字 第2章 定量分析化學(xué)概論滴定分析法的特點與分類滴定分析法的特點與分類 滴定分析法:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測物滴定分析法:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系反應(yīng)質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系反應(yīng)為止。為止。 滴定劑:滴定劑:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液;已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液;滴定:滴定:滴定劑從滴定管加到被測物質(zhì)溶液中的過程;滴定劑從滴
22、定管加到被測物質(zhì)溶液中的過程;化學(xué)計量點:化學(xué)計量點:加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)恰好定量反應(yīng)完加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)恰好定量反應(yīng)完全時;全時;滴定終點:滴定終點:滴定中指示劑改變顏色的那一點;滴定中指示劑改變顏色的那一點;滴定分析法:分酸堿滴定法、配位(絡(luò)合)滴定法、氧化還原滴定分析法:分酸堿滴定法、配位(絡(luò)合)滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。滴定法和沉淀滴定法。 2.3 滴定分析法概述 第2章 定量分析化學(xué)概論滴定分析法的基本操作滴定分析法的基本操作2.3 滴定分析法概述 第2章 定量分析化學(xué)概論滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求 反應(yīng)必須具有確定的化學(xué)計量關(guān)系。反應(yīng)必
23、須具有確定的化學(xué)計量關(guān)系。反應(yīng)反應(yīng) aA + bB = cC + dD 到達(dá)化學(xué)計量點時到達(dá)化學(xué)計量點時,有有 nA:nB = a:b 反應(yīng)必須定量進(jìn)行完全。反應(yīng)必須定量進(jìn)行完全。一般要求反應(yīng)的完成程度在一般要求反應(yīng)的完成程度在 99.9%以上,此時以上,此時 cKt = 106 必須具有較快的反應(yīng)速度。必須具有較快的反應(yīng)速度。需要與操作人員的操作速度相匹配。需要與操作人員的操作速度相匹配。 有適當(dāng)、簡便的方法確定滴定終點。有適當(dāng)、簡便的方法確定滴定終點。確定終點的方法必須方便可靠,以盡量避免終點誤差。確定終點的方法必須方便可靠,以盡量避免終點誤差。 2.3 滴定分析法概述 第2章 定量分析化
24、學(xué)概論基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 基準(zhǔn)物質(zhì):用來直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì):用來直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)。2.3 滴定分析法概述名稱干燥后的組成干燥條件標(biāo)定對象十水合碳酸鈉Na2CO3270 300 C酸硼砂Na2B4O710H2O與NaCl和蔗糖飽和溶液平衡酸二水合草酸H2C2O42H2O室溫空氣干燥堿或KMnO4鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4110 120 C堿重鉻酸鉀K2Cr2O7140 150 C還原劑溴酸鉀KBrO3130 C還原劑碘酸鉀KIO3130 C還原劑銅Cu室溫干燥器保存還原劑三氧化二砷As2O3室溫干燥器保存氧化劑草酸鈉Na2C2O
25、4130 C氧化劑碳酸鈣CaCO3110 CEDTA鋅Zn室溫干燥器保存EDTA氧化鋅ZnO900 1000 CEDTA氯化鈉NaCl500 600 CAgNO3氯化鉀KCl500 600 CAgNO3硝酸銀AgNO3220 250 C氯化物 第2章 定量分析化學(xué)概論基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液:具有準(zhǔn)確濃度的溶液。其配置方法有兩種:標(biāo)準(zhǔn)溶液:具有準(zhǔn)確濃度的溶液。其配置方法有兩種:直接法直接法準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配成一定體積的溶液;準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配成一定體積的溶液;標(biāo)定法標(biāo)定法先配制近似于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其先配制近似于所需濃度的溶液
26、,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度。準(zhǔn)確濃度。 2.3 滴定分析法概述 例例2-1:準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取4.903 g 基準(zhǔn)基準(zhǔn) K2Cr2O7,用水溶解后,轉(zhuǎn)移至用水溶解后,轉(zhuǎn)移至 1 L 的容量瓶中,稀釋至刻度,即得的容量瓶中,稀釋至刻度,即得0.01667 mol L 1的的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液。液。 例例2-2:為標(biāo)定為標(biāo)定HCl溶液,稱取硼砂(溶液,稱取硼砂(Na2B4O7 10H2O)0.4710g,用用HCl溶液滴定至化學(xué)計量點,消耗溶液滴定至化學(xué)計量點,消耗25.20 ml。求求HCl溶液的濃度溶液的濃度。 (反應(yīng)式:(反應(yīng)式:Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4
27、HBO3 + 2NaCl) 第2章 定量分析化學(xué)概論基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法:標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法:通常用物質(zhì)的量濃度表示。通常用物質(zhì)的量濃度表示。物質(zhì)的量物質(zhì)的量n的數(shù)值取決于基本單元的選擇,基本單元的選擇則以化的數(shù)值取決于基本單元的選擇,基本單元的選擇則以化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系為依據(jù)學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系為依據(jù);標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法:有時也用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法:有時也用滴定度表示。滴定度表示。滴定度滴定度每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3 滴定分析法概述 第2章 定量分析化學(xué)概論滴定方式和
28、滴定分析中的計算滴定方式和滴定分析中的計算 直接滴定法直接滴定法 :用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測物質(zhì)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測物質(zhì)。最常用和最基本的滴定方式;最常用和最基本的滴定方式;簡便、快速,引入的誤差較少。簡便、快速,引入的誤差較少。2.3 滴定分析法概述 例例2-3 用基準(zhǔn)試劑用基準(zhǔn)試劑Na2CO3標(biāo)定標(biāo)定HCl溶液的濃度。準(zhǔn)確稱取溶液的濃度。準(zhǔn)確稱取Na2CO3 0.1324 g,溶于水后,以甲基橙作指示劑,用待測溶于水后,以甲基橙作指示劑,用待測 HCl 溶溶液滴定。達(dá)到終點時用去液滴定。達(dá)到終點時用去HCl溶液溶液23.45 mL,求求HCl溶液的濃度。溶液的濃度。 (反應(yīng)式:(反應(yīng)式:
29、2HCl + Na2CO3 = H2CO3 + 2NaCl ) 例例2-4 稱取鐵礦石試樣稱取鐵礦石試樣0.5000 g,將其溶解,使全部鐵還原成將其溶解,使全部鐵還原成亞鐵離子,用亞鐵離子,用0.01500 mol L 1的的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點時,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點時,用去用去K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液33.45 mL。求試樣中求試樣中Fe和和Fe2O3的質(zhì)量分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。數(shù)。 。 (反應(yīng)式:(反應(yīng)式:6Fe2+ + Cr2O72 + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O ) 第2章 定量分析化學(xué)概論滴定方式和滴定分析中的計算滴定方式和滴定分析中的計算 返滴定法返滴定法 :在待測物質(zhì)中加入一定量且過量的標(biāo)準(zhǔn)溶在待測物質(zhì)中加入一定量且過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待反應(yīng)完成后,用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)液,待反應(yīng)完成后,用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)溶液。 適用于待測物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢,或者用滴定劑直接滴定適用于待測物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢,或者用滴定劑直接滴定固體試樣時,反應(yīng)不能立即完成等情況;固體試樣時,反應(yīng)不能立即完成等情況;有時采用返滴定法是由于某些反應(yīng)沒有合適的指示劑。有時采用返滴定法是由于某些反應(yīng)沒有合適的指示劑。2.3 滴定分析法概述 例例2-5 稱取含鋁試樣稱取含鋁試樣0.2000 g,溶解后加入溶解后加入0.2082
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