極微溶解系指溶質(zhì)學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1極微溶解極微溶解(rngji)系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)第一頁(yè)，共25頁(yè)。&第一節(jié)第一節(jié) 鑒別試驗(yàn)概述鑒別試驗(yàn)概述&第二節(jié)第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目(xingm)&第三節(jié)第三節(jié) 鑒別試驗(yàn)的條件鑒別試驗(yàn)的條件&第四節(jié)第四節(jié) 鑒別試驗(yàn)的方法鑒別試驗(yàn)的方法第三章 藥物(yow)的鑒別試驗(yàn)第1頁(yè)/共24頁(yè)第二頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目性狀性狀一般一般(ybn)鑒別試鑒別試驗(yàn)驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)第2頁(yè)/共24頁(yè)第三頁(yè)，共25頁(yè)。性性 狀狀一般鑒別：區(qū)分藥物的類別一般鑒別：區(qū)分藥物的類別專屬鑒別：區(qū)分個(gè)別專屬鑒別：區(qū)分個(gè)別(gbi)

2、的藥物單體的藥物單體 (同類或相同母核同類或相同母核)原原料料藥藥鑒鑒別別制制劑劑鑒鑒別別第三章 藥物(yow)的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目鑒別鑒別(jinbi)項(xiàng)下規(guī)定的試項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)驗(yàn)第3頁(yè)/共24頁(yè)第四頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目1.外觀外觀2.溶解度溶解度3.物理常數(shù)物理常數(shù)(chngsh)（1）熔點(diǎn)）熔點(diǎn)（2）比旋度）比旋度（3）吸收系數(shù)）吸收系數(shù)一、性狀一、性狀(xngzhu(xngzhung)ng)第4頁(yè)/共24頁(yè)第五頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目1.外觀外觀 藥品本身固有藥品本身固有(gyu)的聚集狀態(tài)、晶形、色、的聚集狀態(tài)、晶形、色、

3、臭、味臭、味 聚集形態(tài)、顏色聚集形態(tài)、顏色感覺(jué)感覺(jué)(指指),視覺(jué)視覺(jué)(眼眼) 臭臭嗅覺(jué)嗅覺(jué)(鼻鼻) 味味味覺(jué)味覺(jué)(口口)一、性狀一、性狀(xngzhu(xngzhung)ng)Ch.P.(2010年版年版)維生素維生素B1的描述為的描述為“本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅即吸收約；干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分的水分”。鏈霉素片的描述為鏈霉素片的描述為“本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，顯白色至微帶本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，顯白色至微帶黃綠色黃綠色”。第5頁(yè)/共24頁(yè)第六頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒

4、別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀一、性狀(xngzhu(xngzhung)ng)2.溶解度溶解度極易溶解極易溶解 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑不到能在溶劑不到(b do)1ml中溶解中溶解;易溶易溶 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑能在溶劑1不到不到(b do)10ml中溶解中溶解;溶解溶解 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑能在溶劑10不到不到(b do)30ml中溶解中溶解; 略溶略溶 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑能在溶劑30不到不到(b do)100ml中溶解中溶解;微溶微溶 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑能在溶劑100不到不到(b do)1000ml中溶解

5、中溶解;極微溶解極微溶解 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在劑能在劑1000不到不到(b do)10000ml中溶解中溶解;幾乎不溶或不溶幾乎不溶或不溶 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑能在溶劑10000ml中不能完全溶解。中不能完全溶解。藥品的一種物理性質(zhì)藥品的一種物理性質(zhì),是指藥品在溶劑中的溶解能力是指藥品在溶劑中的溶解能力一定程度上反映了藥品的純度一定程度上反映了藥品的純度第6頁(yè)/共24頁(yè)第七頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目一、性狀一、性狀(xngzhu(xngzhung)ng)3.物理物理(wl)常數(shù)常數(shù)熔點(diǎn)、吸收系數(shù)、比旋度等熔點(diǎn)、吸收系數(shù)、比旋度等10余項(xiàng)余

6、項(xiàng)熔熔 點(diǎn)點(diǎn)固體熔化成液體的溫度固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度熔融同時(shí)分解的溫度 自初熔至全熔的一段溫度自初熔至全熔的一段溫度 熔點(diǎn)及其測(cè)定法熔點(diǎn)及其測(cè)定法第7頁(yè)/共24頁(yè)第八頁(yè)，共25頁(yè)。第一法：測(cè)定易粉碎的固體藥品第一法：測(cè)定易粉碎的固體藥品(一端熔封一端熔封 ) 毛細(xì)管放入：傳溫液加熱至較規(guī)定熔點(diǎn)低限約低毛細(xì)管放入：傳溫液加熱至較規(guī)定熔點(diǎn)低限約低10時(shí)時(shí) 升溫速率：升溫速率：1.01.5/min；熔融分解；熔融分解 2.53.0/min； 重復(fù)測(cè)定重復(fù)測(cè)定3次，取平均。次，取平均。第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等如脂肪

7、、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等) (兩端開口，吸入熔融樣品，冷凍凝固測(cè)定兩端開口，吸入熔融樣品，冷凍凝固測(cè)定) 升溫速率：升溫速率：0.5/min ， 供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí)的溫度。供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí)的溫度。第三法：測(cè)定凡士林或其他類似第三法：測(cè)定凡士林或其他類似(li s)物質(zhì)物質(zhì) 第三章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀一、性狀(xngzhu(xngzhung)ng)熔點(diǎn)及其測(cè)定法熔點(diǎn)及其測(cè)定法-Ch.P.(2010年版年版)3.物理常數(shù)物理常數(shù)e.g. 醋酸地塞米松：醋酸地塞米松： 223-233第8頁(yè)/共24頁(yè)第九頁(yè)，共25頁(yè)。比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)比

8、旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物質(zhì)中含有旋光性物質(zhì)(wzh)1g(wzh)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用 表示。表示。應(yīng)用：鑒別藥物應(yīng)用：鑒別藥物(yow) (yow) 檢查純度檢查純度 含量測(cè)定含量測(cè)定( (制劑制劑) ) 21.5 第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目一、性狀一、性狀3.物理常數(shù)物理常數(shù)第9頁(yè)/共24頁(yè)第十頁(yè)，共25頁(yè)。吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件(tiojin)(tiojin)下，吸光下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。

9、物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。摩爾摩爾( () )與百分吸收系數(shù)與百分吸收系數(shù)( )( )。中國(guó)藥典用：中國(guó)藥典用：%1cm1E應(yīng)用：鑒別藥物應(yīng)用：鑒別藥物 檢查純度檢查純度(chnd) (chnd) 含量測(cè)定含量測(cè)定( (制制劑劑) )%1cm1Ee.g. 鹽酸鹽酸(yn sun)氨溴索：氨溴索： 233-247第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀一、性狀3.物理常數(shù)物理常數(shù)第10頁(yè)/共24頁(yè)第十一頁(yè)，共25頁(yè)。二、一般鑒別二、一般鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物(yow)的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目 依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或

10、理化性質(zhì)的特征，通過(guò)鑒別試驗(yàn)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)蔚奶卣?，通過(guò)鑒別試驗(yàn)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?區(qū)別不同區(qū)別不同(b tn)類別的藥物，而不能類別的藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。證實(shí)是哪一種藥物。第11頁(yè)/共24頁(yè)第十二頁(yè)，共25頁(yè)。常見常見(chn jin)一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)二、一般二、一般(ybn)(ybn)鑒鑒別試驗(yàn)別試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目丙二酰脲類丙二酰脲類托烷生物堿類托烷生物堿類芳香第一胺類芳香第一胺類有機(jī)氟化物類有機(jī)氟化物類有機(jī)酸鹽有機(jī)酸鹽無(wú)機(jī)金屬鹽類無(wú)機(jī)金屬鹽類無(wú)機(jī)酸鹽無(wú)機(jī)酸鹽第12頁(yè)/共24頁(yè)第十三頁(yè)，共25頁(yè)。第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目第13頁(yè)

11、/共24頁(yè)第十四頁(yè)，共25頁(yè)。 茜素氟藍(lán)藍(lán)紫色配合藍(lán)紫色配合(pih)物物第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目第14頁(yè)/共24頁(yè)第十五頁(yè)，共25頁(yè)。二、一般鑒別二、一般鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目第15頁(yè)/共24頁(yè)第十六頁(yè)，共25頁(yè)。三、專屬鑒別三、專屬鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，根據(jù)每一種藥物化是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選擇某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來(lái)鑒別藥物，選擇某些特有的靈敏

12、的定性反應(yīng)來(lái)鑒別藥物。是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)(jch)上上,區(qū)別同類藥區(qū)別同類藥物的各個(gè)單體物的各個(gè)單體.第16頁(yè)/共24頁(yè)第十七頁(yè)，共25頁(yè)。C17位上有位上有-醇酮基，醇酮基，與四氮唑反應(yīng)與四氮唑反應(yīng)(fnyng)e.g. 醋酸醋酸(c sun)潑尼松潑尼松Prednisolone Acetate取本品約1mg ，加乙醇2ml 使溶解，加10氫氧化鈉溶液(rngy)2 滴與氯化三苯四氮唑試液1ml ，即顯紅色三、專屬鑒別試驗(yàn)三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目第17頁(yè)/共24頁(yè)第十八頁(yè)，共25頁(yè)。三、專屬鑒別三、專屬鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三

13、章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目HNNHOOC2H5OC2H5HNNHOOC2H5O苯巴比妥巴比妥司可巴比妥COOC2H5H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2H2NHCl苯佐卡因苯佐卡因第18頁(yè)/共24頁(yè)第十九頁(yè)，共25頁(yè)。圖3 人參（Ginseng 根）粉末12435圖2 示樹脂道圖1 人參(Panax ginseng 根) 橫切面三、專屬鑒別三、專屬鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)(shyn)-項(xiàng)目第19頁(yè)/共24頁(yè)第二十頁(yè)，共25頁(yè)。味連 雅連 云連Coptis Chinesesis Frach. (味連）Coptis deltoidea C. Y

14、. Hsiao (雅連）Coptis teeta Wall. (云連）三、專屬鑒別三、專屬鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物(yow)的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目1 2 3 4第20頁(yè)/共24頁(yè)第二十一頁(yè)，共25頁(yè)。北五味子與南五味子的薄層色譜北五味子與南五味子的薄層色譜(s p)鑒別鑒別北五味子Schisandriae chineses Fructus 南五味子Schisandriae chineses FructusReferenceg-schisandrin（五味子乙素）Schizandrin（五味子甲素）Schisantherin (Gomisin C) (五味子酯甲）Schis

15、andrin (五味子醇甲）三、專屬鑒別三、專屬鑒別(jinbi)(jinbi)試驗(yàn)試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別(jinbi)試驗(yàn)-項(xiàng)目第21頁(yè)/共24頁(yè)第二十二頁(yè)，共25頁(yè)。10個(gè)不同批次的烏梢蛇藥材PCR鑒別(jinbi)結(jié)果1.陽(yáng)性對(duì)照 2-11.烏梢蛇12.陰性對(duì)照 13.空白烏梢蛇藥材及其混淆品PCR鑒別結(jié)果 陽(yáng)性對(duì)照 2.烏梢蛇3.虎斑頸槽蛇 4. 三索錦蛇5.雙全(shungqun)白花蛇 6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇 8.紅點(diǎn)錦蛇 9.王錦蛇10.赤鏈華游蛇 11.中國(guó)水蛇 12.短吻蝮蛇 13.百花錦蛇 14.眼鏡蛇 15.赤練蛇 16.鉛色水蛇 17.金環(huán)蛇 18.山烙鐵頭蛇19.黑眉錦蛇20. 環(huán)紋華游蛇21. 蘄蛇22.金錢白花蛇23.陰性對(duì)照 24.空白烏梢蛇三、專屬鑒別試驗(yàn)三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章 藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目第22頁(yè)/共24頁(yè)第二十三頁(yè)，共25頁(yè)。圖 8個(gè)不同批次的蘄蛇藥材PCR鑒別結(jié)果1.陽(yáng)性對(duì)照 2-9.蘄蛇（順序(shnx)見表1）10.陰性對(duì)照 11.空白 圖 蘄蛇藥材及其混淆品PCR鑒別結(jié)果 1.陽(yáng)性對(duì)照2. 蘄蛇3.虎斑頸槽蛇 4. 三索