第5章-化學分析

1、Chapter 5 Chemical Analysis化學分析化學分析1本章學習要求本章學習要求 n1. 了解分析化學的目的、任務、作用，了解分析化學的目的、任務、作用， 分析方法的分類，定量分析的一般程序分析方法的分類，定量分析的一般程序;n2. 掌握掌握誤差誤差的分類、來源、減免方法，的分類、來源、減免方法， 準確度、精密度準確度、精密度的概念及其表示方法的概念及其表示方法;n3. 了解提高分析結果準確度的方法，可了解提高分析結果準確度的方法，可疑值的取舍方式疑值的取舍方式;2 n4. 掌握滴定分析中的基本概念，標準掌握滴定分析中的基本概念，標準溶液、化學計量點、指示劑、溶液、化學計量點、

2、指示劑、 滴定終滴定終點、滴定誤差；點、滴定誤差；n5. 掌握滴定分析法的分類、滴定方式、掌握滴定分析法的分類、滴定方式、滴定分析對滴定反應的要求；滴定分析對滴定反應的要求；n6. 掌握掌握標準溶液標準溶液濃度表示方法，標準濃度表示方法，標準溶液的配制及標定方法；溶液的配制及標定方法；n7. 掌握滴定分析計算方法。掌握滴定分析計算方法。3本章學習重點本章學習重點本章學習難點本章學習難點 誤差的基本概念、計算及減免方法；誤差的基本概念、計算及減免方法； 標準溶液的表示方法及配制、標定。標準溶液的表示方法及配制、標定。分析數據的處理分析數據的處理4 5.1 分析化學概述分析化學概述1.1.分析化學

3、的任務分析化學的任務 分析化學是發(fā)展和應用各種理論、方法、分析化學是發(fā)展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲得有關物質在空間和時間儀器和策略以獲得有關物質在空間和時間 方面方面組成和性質組成和性質信息的一門科學。信息的一門科學。 確定體系的確定體系的化學組成化學組成（定性分析）（定性分析） 測量各組分的測量各組分的含量含量（定量分析）（定量分析） 表征物質的表征物質的化學結構化學結構（結構分析）（結構分析）56人造衛(wèi)星人造衛(wèi)星功能材料功能材料武器研制武器研制核能研究核能研究工藝流程控制工藝流程控制資源勘探資源勘探原料選擇原料選擇成品檢驗成品檢驗精細化工精細化工“三廢三廢”處理處理國民經濟建設國

4、民經濟建設工業(yè)工業(yè)農業(yè)農業(yè)國防建設國防建設科學技術科學技術生命科學生命科學材料科學材料科學能源科學能源科學環(huán)境科學環(huán)境科學國際貿易國際貿易醫(yī)療衛(wèi)生醫(yī)療衛(wèi)生農藥及化農藥及化肥檢測肥檢測土壤普查土壤普查農作物營農作物營養(yǎng)診斷養(yǎng)診斷農產品質農產品質量檢查量檢查農產品深農產品深加工加工7分析化學的作用分析化學的作用2. 分析方法的分類分析方法的分類1) 根據分析的根據分析的任務和目的任務和目的：定性、定量、：定性、定量、 結構分析結構分析定性分析：定性分析：鑒定組成定量分析定量分析：測定含量結構分析：結構分析：研究結構82) 根據根據分析對象分析對象：無機、有機分析：無機、有機分析無機分析：無機分析：

5、鑒定組成和測定含量有機分析：有機分析：官能團的分析和結構鑒定3) 根據分析方法所依據的根據分析方法所依據的物理或化學物理或化學 性質性質的不同：的不同： 化學分析、儀器分析化學分析、儀器分析9以被測物質的以被測物質的化學反應為基礎化學反應為基礎建立的建立的分析方法分析方法 化學分析法化學分析法:n 滴定滴定 分析分析n 重量分析重量分析n 定性分析定性分析酸堿滴定法酸堿滴定法絡合滴定法絡合滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法氧化還原滴定法氧化還原滴定法化學分析和儀器分析化學分析和儀器分析 ( (根據測定原理分類根據測定原理分類) )10n 被測物質的被測物質的物理性質為基礎建立物理性質為基礎建立 的分析

6、方法稱為物理分析法；的分析方法稱為物理分析法；n 被測物質的被測物質的物理化學性質為基礎物理化學性質為基礎 建立建立的分析方法稱為物理化學分的分析方法稱為物理化學分 析法。析法。 儀器分析法儀器分析法:11熱分析法熱分析法電化學分析電化學分析色譜法色譜法光學分析光學分析儀儀器器分分析析發(fā)射光譜發(fā)射光譜吸收光譜吸收光譜核磁共振波譜核磁共振波譜電位分析電位分析庫侖分析庫侖分析伏安分析伏安分析氣相色譜氣相色譜液相色譜液相色譜熱重量法熱重量法差熱分析法差熱分析法12高效液相色譜（高效液相色譜（HPLC）13光譜儀器光譜儀器144) 根據分析時所需試樣量和操作方法不同：根據分析時所需試樣量和操作方法不同

7、：常量、半微量、微量、超微量常量、半微量、微量、超微量分析。分析。150.01 ml0.1 mg0.01 1 ml0.1 10 mg1 10 ml0.01 0.1g10 ml0.1g0.01 mL0.1 mg超微量分析超微量分析0.01 1 mL0.1 10 mg微量分析微量分析1 10 mL0.01 0.1g半微量分析半微量分析10 mL0.1g常量分析常量分析試液體積試液體積試樣質量試樣質量方法方法常量組分常量組分(1%, 化學分析法化學分析法)微量組分微量組分(儀器分析法儀器分析法)取樣取樣 試樣的分解試樣的分解 測定測定 數據處理數據處理均勻均勻有代表性有代表性符合實際符合實際妥善保存

8、妥善保存溶解溶解熔融熔融消解消解灰化灰化3. 定量分析的一般程序定量分析的一般程序16分析化學的發(fā)展趨勢分析化學的發(fā)展趨勢高靈敏度高靈敏度單分子單分子(原子原子) 檢測檢測高選擇性高選擇性復雜體系復雜體系自動化，智能化自動化，智能化原位、活體、實時分析原位、活體、實時分析圖像化圖像化175.2 定量分析中的誤差定量分析中的誤差18 誤差是可以減免的，但其程度不同。誤差是可以減免的，但其程度不同。 物質的真實含量是客觀存在的，物質的真實含量是客觀存在的， 但其真實值是不可知的。但其真實值是不可知的。1. 誤差的分類誤差的分類(1) 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 (Systematic errors) 特點：

9、單向性特點：單向性（大小、正負一定（大小、正負一定 ） 重現性重現性（重復測定重復出現）（重復測定重復出現） 可消除可消除（原因固定）（原因固定） 由某種固定因素引起的誤差。由某種固定因素引起的誤差。 亦稱亦稱“可測誤差可測誤差”(Determinate errors)19 產生原因產生原因A. 方法誤差方法誤差 ( errors of method)：由分析方：由分析方 法本身的缺陷或不夠完善而產生的誤法本身的缺陷或不夠完善而產生的誤 差差 B. 儀器和試劑誤差儀器和試劑誤差(instrumental errors and those due to reagent)：儀器不夠準確、：儀器不夠

10、準確、 試劑不純所造成的誤差。試劑不純所造成的誤差。C. 操作誤差操作誤差(operative errors)：由于操作者：由于操作者 習慣上的或主觀因素所造成的誤差。習慣上的或主觀因素所造成的誤差。20特點：對稱性、抵償性、有限性特點：對稱性、抵償性、有限性(2) 偶然誤差偶然誤差 accident errors or indeterminate errors 亦稱亦稱 隨機誤差隨機誤差 (random errors) ： 由某些隨機的偶然因素造成的誤差由某些隨機的偶然因素造成的誤差 。不可消除（原因不定）但可減小（增加測定不可消除（原因不定）但可減?。ㄔ黾訙y定次數），分布服從統(tǒng)計學規(guī)律（正

11、態(tài)分布）次數），分布服從統(tǒng)計學規(guī)律（正態(tài)分布）2122(3) 過失誤差過失誤差(gross mistake errors)規(guī)律規(guī)律:u 小誤差頻率高、大誤差頻率低、小誤差頻率高、大誤差頻率低、 特大誤差頻率很低。特大誤差頻率很低。u 正、負誤差頻率相等。正、負誤差頻率相等。 來源：來源：室溫、濕度、氣壓的波動，室溫、濕度、氣壓的波動，稱量物在稱盤上位置的變稱量物在稱盤上位置的變動，讀數時間不一致等。動，讀數時間不一致等。23指出下列情況各引起什么誤差？指出下列情況各引起什么誤差？1. 稱量前試樣吸收了空氣中的水分稱量前試樣吸收了空氣中的水分練習練習：7. 滴定時操作者不小心濺失少量試劑滴定時操

12、作者不小心濺失少量試劑6. 蒸餾水或試劑中含有微量被測定的離子蒸餾水或試劑中含有微量被測定的離子3. 天平零點稍有變動天平零點稍有變動2. 所用砝碼被腐蝕所用砝碼被腐蝕系系偶偶系系系系偶偶過過5. 讀取滴定管讀數時最后一位數字估計不準讀取滴定管讀數時最后一位數字估計不準4. 試樣未經充分混勻試樣未經充分混勻 系系2. 誤差和偏差誤差和偏差1) 準確度與誤差準確度與誤差 (accuracy and error) 準確度：測定值與真實值之間相符合的程度。準確度：測定值與真實值之間相符合的程度。 絕對誤差絕對誤差(absolute error) 簡稱簡稱“誤差誤差” 絕對誤差絕對誤差 = 測定值真實

13、值測定值真實值即即 E = x xT 故絕對誤差有故絕對誤差有正、負正、負 24 相對誤差相對誤差 (relative error)%100%,100TTTxxxRExERE或相對誤差相對誤差亦有正、負亦有正、負例：例： 用分析天平稱量兩個試樣，測定值分用分析天平稱量兩個試樣，測定值分別是別是0.1990g和和1.1990g，假定真實值分別是，假定真實值分別是0.1991g和和1.1991g。求。求E、RE。-0.0001, -0.0001, -0.05%, -0.008%25注：注：1) 測高含量組分，測高含量組分，RE??；??； 測低含量組分，測低含量組分， RE可大可大 2) 儀器分析法儀

14、器分析法測低含量組分，測低含量組分，RE大大 化學分析法化學分析法測高含量組分，測高含量組分，RE小小說明：相對誤差更能反映測定的準確度。說明：相對誤差更能反映測定的準確度。262) 精密度和偏差精密度和偏差（precision and deviation）精密度：精密度：多次平行測定值彼此相符合的程度多次平行測定值彼此相符合的程度 偏差：偏差：個別測定值與多次分析結果的算術個別測定值與多次分析結果的算術 平均值之間的差值平均值之間的差值 ( 代表測定值的分散程度代表測定值的分散程度 ) 27 (1) 絕對偏差絕對偏差 ( absolute deviation ) 簡稱簡稱“偏差偏差” 絕對偏

15、差絕對偏差 = 個別測定值算術平均值個別測定值算術平均值xxdii有正、負有正、負即即(2) 相對偏差相對偏差 ( relative deviation )%100 xdRdii有正、負有正、負28niidnd11 (3) 平均偏差平均偏差 average deviation (4) 相對平均偏差相對平均偏差 relative average deviation %100 xddR29一組平行測定值中最大與最小之差。一組平行測定值中最大與最小之差。minmaxxxR(7) 相對相差相對相差 relative minus 只測定兩次的例行分析只測定兩次的例行分析 %10021xxx相對相差(6)

16、 極差極差 range30 (5) 標準偏差標準偏差(standard deviation) 自自 學學31 準確度表示測量的正確性準確度表示測量的正確性 精密度表示測量的重復性精密度表示測量的重復性由由系統(tǒng)誤差決定系統(tǒng)誤差決定由由偶然誤差決定偶然誤差決定3) 準確度與精密度的關系準確度與精密度的關系32不同人員分析同一試樣的結果不同人員分析同一試樣的結果331. 精密度好的，準確度不一定高；精密度好的，準確度不一定高；但準確度高的，精密度一定要好。但準確度高的，精密度一定要好。結論：結論： 說明精密度是保證準確度的先決條件。說明精密度是保證準確度的先決條件。 2. 精密度差的，精密度差的，

17、說明分析結果不可靠，說明分析結果不可靠， 自然失去了衡量準確度的意義。自然失去了衡量準確度的意義。例：用丁二酮肟重量法測定鋼鐵中例：用丁二酮肟重量法測定鋼鐵中Ni的百分含的百分含量，結果量，結果10.48%, 10.37%, 10.47%, 10.43%, 10.40%; 計算單次分析結果的平均偏差，相對計算單次分析結果的平均偏差，相對平均偏差。平均偏差。解解：10.43%x0.036%50.18%nddi0.35%100%10.43%0.036%100%xddR343. 提高分析結果準確度的方法提高分析結果準確度的方法1) 消除測定過程中的系統(tǒng)誤差消除測定過程中的系統(tǒng)誤差 對照實驗對照實驗：

18、用標準試樣或標準方法來：用標準試樣或標準方法來 檢驗所選用的分析方法是否可靠。檢驗所選用的分析方法是否可靠。 空白實驗空白實驗：不加試樣的情況下，按照不加試樣的情況下，按照 試試 樣樣 的分析步驟和條件進行測定，求出的分析步驟和條件進行測定，求出 空白值?？瞻字怠?校準儀器校準儀器：消除儀器的誤差消除儀器的誤差 方法校正方法校正：選用公認的標準方法與所：選用公認的標準方法與所采用的方法進行比較采用的方法進行比較, 找出校正數據找出校正數據. 或或加樣回收，以檢驗是否存在方法誤差。加樣回收，以檢驗是否存在方法誤差。352) 增加平行測定次數減少偶然誤差增加平行測定次數減少偶然誤差一般測一般測34

19、次次3) 減小測量誤差減小測量誤差 稱量稱量例例: 萬分之一分析天平一次的稱量萬分之一分析天平一次的稱量誤差為誤差為0.0001 g，兩次稱量的最大誤差為，兩次稱量的最大誤差為 0.0002g, RE% 0.1%，計算最少稱樣量？，計算最少稱樣量？0.1%100%m0.00012%REg 0.2m 36例：例：滴定管一次的讀數誤差為滴定管一次的讀數誤差為 0.01 mL，兩次讀數的最大誤差為兩次讀數的最大誤差為 0.02mL，RE% 0.1%，計算最少移液體積？，計算最少移液體積？0.1%100%V0.012%RE20mLV 滴定滴定374) 4) 選擇合適的分析方法選擇合適的分析方法例：例：

20、測全測全Fe含量含量K2Cr2O7法法 40.20% 0.2%40.20%比色法比色法 40.20% 2.0%40.20%38 5.3 分析數據的處理分析數據的處理 (了解，不作要求了解，不作要求)1. 可疑值可疑值(questionable value)的取舍的取舍 Q 檢驗法檢驗法(Qtest) 步驟步驟(1) 將測定值由小到大排列成序，可疑值將測定值由小到大排列成序，可疑值 往往是首項或末項。往往是首項或末項。39(2) 求出可疑值與其最鄰近的測定值之差的求出可疑值與其最鄰近的測定值之差的 絕對值，然后除以極差即得絕對值，然后除以極差即得Q計計值。值。RxxQ鄰近值可疑值計(3) 判斷判

21、斷Q計計 Q表表 舍棄舍棄Q計計Q表表 保留保留40Q 值表值表 測量次測量次數數n345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49置信度置信度: 把握性，把握性， 可信程度，可信程度， 統(tǒng)計概率統(tǒng)計概率41例：某標準溶液的濃度測定值分別為：例：某標準溶液的濃度測定值分別為：0.1041、 0.1048、0.1042、0.1040、0.1043 molL-1。 問問置信度為置信度為90%時時0.1048是否舍去？若第六次測是否舍去？若第六次測定值為定值為0.1042，情況又如何

22、？，情況又如何？解：將數據依次排序解：將數據依次排序 0.1040，0.1041，0.1042，0.1043，0.1048RxxQ鄰近值可疑值計 = (0.10480.1043)/(0.1048 0.1040) = 0.62Q表表=0.64，所以應予保留。所以應予保留。 若測定六次，則若測定六次，則 Q計計= 0.62 Q表表= 0.56， 因此因此0.1048應舍去。應舍去。42 5.4 滴定分析法滴定分析法 使用滴定管將一種已知準使用滴定管將一種已知準確濃度的試劑溶液（確濃度的試劑溶液（標準溶標準溶液液）滴加到）滴加到待測物的溶液待測物的溶液中，中，直到待測組分恰好完全反應直到待測組分恰好

23、完全反應為止，然后根據標準溶液的為止，然后根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，算出濃度和所消耗的體積，算出待測組分的含量。待測組分的含量。431. 滴定分析法基本概念滴定分析法基本概念1) 滴定分析法滴定分析法(titrimetry) 亦稱亦稱“容量分析法容量分析法”(volumetric analysis)2) 標準溶液標準溶液(standard solution) 已知已知準確濃度準確濃度的溶液，亦稱的溶液，亦稱“滴定劑滴定劑”3) 滴定滴定(titration)：滴加標準溶液的過程。：滴加標準溶液的過程。444) 化學計量點化學計量點(stoichiometric point, sp)：

24、滴定劑與被測物質按滴定劑與被測物質按化學計量關系化學計量關系恰好恰好 反應完全的這一點。反應完全的這一點。5) 滴定終點滴定終點( titration end-point, ep)： 指示劑正好發(fā)生指示劑正好發(fā)生顏色變化顏色變化的轉變點。的轉變點。6) 終點誤差終點誤差( end-point error)： 滴定終點與化學計量點之間的差別。滴定終點與化學計量點之間的差別。452. 滴定分析的分類與滴定方式滴定分析的分類與滴定方式 1) 滴定反應必須具備的條件滴定反應必須具備的條件反應必須具有確定的化學計量關系反應必須具有確定的化學計量關系反應完全程度反應完全程度 99.9%反應速率要快反應速率

25、要快無副反應無副反應能用簡便可靠的方法確定滴定的終點能用簡便可靠的方法確定滴定的終點46酸堿滴定法酸堿滴定法(acid-base titration)沉淀滴定法沉淀滴定法(precipitation titration)配位滴定法配位滴定法(compleximetric titration) 氧化還原滴定法氧化還原滴定法(redox titration)2) 滴定分析法的分類滴定分析法的分類47 酸堿滴定法酸堿滴定法: 是以質子傳遞反應為基礎是以質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析法的一種滴定分析法。酸滴定堿酸滴定堿 OH- ：沉淀滴定法沉淀滴定法：是以沉淀反應為基礎的一是以沉淀反應為基礎的一種滴

26、定分析法。種滴定分析法。如如銀量法：銀量法：+-2H+OHH O+-Ag+Cl = AgCl ( )白白48配位配位滴定法滴定法：是以配位反應為基礎的一種是以配位反應為基礎的一種滴定分析法滴定分析法。如如EDTA滴滴定法定法：氧化還原氧化還原滴定法滴定法：是以氧化還原反應為基是以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析法。礎的一種滴定分析法。如如KMnO4法：法：M + Y = MY-2+2+3+42MnO +5Fe+8H =Mn+5Fe+4H O494) 滴定方式滴定方式直接直接滴定法滴定法(direct titration) 返返滴定法滴定法(back titration) 置換置換滴定法滴定法(

27、replacement titration )間接間接滴定法滴定法(indirect titration )3) 滴定分析法的特點滴定分析法的特點 操作簡便、迅速、準確度較高操作簡便、迅速、準確度較高(RE0.1%)， 靈敏度較低，適于靈敏度較低，適于常量組分分析常量組分分析。50 直接滴定法直接滴定法n定義：用標準溶液定義：用標準溶液直接滴定直接滴定被測物質的溶液被測物質的溶液. n完全滿足滴定分析反應條件的可用直接滴定法完全滿足滴定分析反應條件的可用直接滴定法n滴定劑與被測物之間的反應式為：滴定劑與被測物之間的反應式為：n a A + b B = c C + d D n滴定到化學計量點時，

28、滴定到化學計量點時，a 摩爾摩爾 A 與與 b 摩爾摩爾 B 作作 用完全用完全n如如HCl標準溶液直接滴定標準溶液直接滴定NaOH溶液溶液51 返滴定法返滴定法適于反應較慢或難溶于水的固體試樣適于反應較慢或難溶于水的固體試樣。先準確加入過量標準溶液，使與試液先準確加入過量標準溶液，使與試液中的待測物質或固體試樣中的待測物質或固體試樣 進進 行行 反反 應，應，待反應完成以后，再用待反應完成以后，再用另一種另一種標準溶標準溶液滴定液滴定剩余的標準溶液剩余的標準溶液的方法。的方法。如如EDTA 滴定滴定Al3+、 NaOH 標準溶液標準溶液測定測定CaCO3。5253兩種標液兩種標液 置換滴定法

29、置換滴定法適用于適用于無明確定量關系的反應。無明確定量關系的反應。先用適先用適當試劑與待測物質反應，定量置換出另當試劑與待測物質反應，定量置換出另一種物質，再用標準溶液去滴定該物質一種物質，再用標準溶液去滴定該物質的方法。的方法。54 間接滴定法間接滴定法適用于適用于不能與滴定劑起化學反應的物質不能與滴定劑起化學反應的物質。通過。通過另外的化學反應，以滴定法定量進行另外的化學反應，以滴定法定量進行。553. 標準溶液和基準物質標準溶液和基準物質1) 標準溶液的濃度標準溶液的濃度 物質的量濃度物質的量濃度c c(B) = n / V = m / MV (molL-1) 滴定度滴定度(titer)

30、：自學自學 TB/A (gmL-1 , mgmL-1)562) 基準物質基準物質 primary standard substance 定義定義: 能夠直接用于配制標準溶液的物質能夠直接用于配制標準溶液的物質 對基準物質的要求：對基準物質的要求：57 純度高純度高: 99.9%以上以上 組成恒定組成恒定: 組成與化學式完全相符組成與化學式完全相符 性質性質穩(wěn)定穩(wěn)定: 不分解，不吸潮，不吸收空氣不分解，不吸潮，不吸收空氣 中的中的CO2，不失去結晶水等，不失去結晶水等 最好有最好有較大的摩爾質量較大的摩爾質量，稱量誤差小，稱量誤差小58a. 酸堿滴定酸堿滴定最常用的基準物質最常用的基準物質b.

31、氧化還原滴定氧化還原滴定 鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) H2C2O42H2O Na2B4O710H2O 無水無水Na2CO3 K2CO3 K2Cr2O7 KBrO3 KIO3 As2O3 Na2C2O4純金屬純金屬 Cu Zn Ni Fe等等 ZnO CaCO3c. 配位滴定配位滴定實驗室常用試劑分類實驗室常用試劑分類級別級別 1級級 2級級 3級級 生化試劑生化試劑中文名中文名 優(yōu)級純優(yōu)級純 分析純分析純 化學純化學純英文標志英文標志 GR AR CP BR標簽顏色標簽顏色 綠綠 紅紅 藍藍 咖啡色咖啡色實驗講義實驗講義 標準試劑、高純試劑、專用試劑標準試劑、高純試劑、專

32、用試劑5960 定容定容，搖勻，搖勻 轉移轉移 溶解溶解 準確稱量準確稱量: : 分析天平準確稱取一定分析天平準確稱取一定 質量的基準物質質量的基準物質 計算計算直直接接法法的的步步驟驟用少量純水溶解用少量純水溶解毫無損失的定量轉移毫無損失的定量轉移 1. 直接配制法直接配制法 直接用容量瓶配制，定容。一般使用基準直接用容量瓶配制，定容。一般使用基準 試劑或優(yōu)級純。試劑或優(yōu)級純。3) 標準溶液的配制方法標準溶液的配制方法例例 配配0.01000 molL-1 K2Cr2O7標準溶液標準溶液 250.0 mL，求，求m =? 解解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM = 0.010000

33、.2500294.2 = 0.7354(g)通常僅需要溶液濃度為通常僅需要溶液濃度為0.01 molL-1左右左右, 做法是做法是:準確稱量準確稱量0.74g(10%) K2Cr2O7基準物質基準物質, 于容量瓶中定容，于容量瓶中定容， 再計算出其準確濃度：再計算出其準確濃度：722722722722OCrKOCrKOCrKOCrKVMmc6162EX： (配制約配制約0.1molL-1 NaOH 1000mL)用臺稱稱取用臺稱稱取4.0g NaOH溶于溶于1000mL水中，水中， 即得約即得約0.1molL-1氫氧化鈉，再用氫氧化鈉，再用KHC8H4O4或或HCl標準溶液標定，可得準確濃度。

34、標準溶液標定，可得準確濃度。 2. 間接配制法（標定法）間接配制法（標定法） 配制配制近似濃度近似濃度的溶液的溶液 通過基準物質來通過基準物質來“標定標定”或已知準確或已知準確濃度的標準溶液濃度的標準溶液“標定標定”.63 EX:下列標準溶液中下列標準溶液中, 何者可用直接法配制何者可用直接法配制? KHC8H4O4, NaOH, Na2C2O4, HCl, KIO3, K2Cr2O7, KMnO4, Na2S2O3 FeCl2 SnCl2 NaCl VVVVVMnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O4. 滴定分析中的計算滴定分析中的計算 根據根據化學計量關系化學計量關系計算計

35、算64例例 1：用草酸標定：用草酸標定 NaOH 溶液的準確濃度，溶液的準確濃度，稱取稱取0.2250 gH2C2O42H2O，溶于水后，用，溶于水后，用NaOH溶液滴定直到加入溶液滴定直到加入30.12mL到達終點，到達終點，求求NaOH溶液的濃度？溶液的濃度？例例 2：為測定鐵礦石中鐵的質量分數，稱?。簽闇y定鐵礦石中鐵的質量分數，稱取鐵礦石試樣鐵礦石試樣0.5285g，用酸溶解，將，用酸溶解，將Fe3+還原還原為為Fe2+，用，用0.01525 molL-1K2Cr2O7溶液滴定，溶液滴定，用去用去26.87 mL，試計算試樣中鐵的質量分數。，試計算試樣中鐵的質量分數。0.1185 molL-125.96%65本章小結本章小結n1. 系統(tǒng)系統(tǒng)誤差誤差和偶然誤差的產生原因、和偶然誤差的產生原因、 特點及減免方法；特點及減免方法；n2. 誤差的表示方法，分析結果的處誤差的表示方法，分析結果的處理理 及表示方法及表示方法; 如何提高分析準確度如何提高分析準確度;n3. 滴定分析法的概念和一般方法；滴定分析法的概念和一般方法；n4. 滴定分析的計算。滴定分析的計算。66