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文檔簡介
1、1實(shí)驗(yàn):燃燒焓的測定 2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河醚鯊検綗崃坑?jì)測定萘的燃燒焓。明確燃燒焓的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別了解氧彈式熱量計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈式熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)學(xué)會雷諾圖解法,校正溫度改變值3二、實(shí)驗(yàn)原理 燃燒焓是指一摩爾物質(zhì)在等溫、等壓下與氧進(jìn)行完全氧化反應(yīng)時(shí)的焓變?!巴耆趸钡囊馑际腔衔镏械脑厣奢^高級的穩(wěn)定氧化物,如碳被氧化成CO2(氣),氫被氧化成H2O(液),硫被氧化成SO2(氣)等。燃燒焓是熱化學(xué)中重要的基本數(shù)據(jù),因?yàn)樵S多有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓都可通過蓋斯定律由它的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓及二氧化碳和水的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓求得。通過燃燒焓的測定,還可以判斷工業(yè)用燃料的
2、質(zhì)量等。 由上述燃燒焓的定義可知,在非體積功為零的情況下,物質(zhì)的燃燒焓常以物質(zhì)燃燒時(shí)的熱效應(yīng)(燃燒熱)來表示,即CHm=QPm。因此,測定物質(zhì)的燃燒焓實(shí)際就是測定物質(zhì)在等溫、等壓下的燃燒熱。4二、實(shí)驗(yàn)原理 量熱法是熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)基本方法。測定燃燒熱可以在等容條件下,亦可以在等壓條件進(jìn)行。等壓燃燒熱(QP)與等容燃燒熱(QV)之間的關(guān)系為: QP= QV+m(g)= vB(g)RT 或 QPm= Qvm+vB(g)RT 式中,QPm或Qvm均指摩爾反應(yīng)熱,vB(g)為氣體物質(zhì)化學(xué)計(jì)算數(shù)的代數(shù)和;為反應(yīng)進(jìn)度增量,QP或Qv則為反應(yīng)物質(zhì)的量為時(shí)的反應(yīng)熱,m(g)為該反應(yīng)前后氣體物質(zhì)的物質(zhì)的量變化,
3、T為反應(yīng)的絕對溫度。5二、實(shí)驗(yàn)原理 測量熱效應(yīng)的儀器稱作量熱計(jì),本實(shí)驗(yàn)用氧彈式量熱計(jì)測量燃燒熱,左圖為氧彈示意圖。6二、實(shí)驗(yàn)原理 測量其原理是能量守恒定律,樣品完全燃燒放出的能量使量熱計(jì)本身及其周圍介質(zhì)(本實(shí)驗(yàn)用水)溫度升高,測量了介質(zhì)燃燒前后溫度的變化,就可以求算該樣品的恒容燃燒熱。其關(guān)系如: QV=-CVT 上式中負(fù)號是指系統(tǒng)放出熱量,放熱時(shí)系統(tǒng)的內(nèi)能降低,而CV和T均為正值。7三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、樣品壓片及燃燒絲的準(zhǔn)備 用臺秤稱取0.6克左右萘,將壓片機(jī)的墊筒放置在可調(diào)底座上,裝上模子,并從上面倒入已稱好的萘樣品,把玉棒放入模子中,壓下手柄至適當(dāng)位置,即可松開。取出模子和墊筒,把墊筒倒置在
4、底座上,放上模子,放入壓棒,壓下手柄至樣品掉出。將樣品在分析天平上準(zhǔn)確稱重,置于燃燒坩堝中待用。另取一段長約15cm的燃燒絲將其中段在大頭針上纏繞56圈,使之成彈簧狀。 8 2、充氧氣 將燃燒絲的兩端綁牢于氧彈中的兩根電極上,并使其中間彈簧狀部分與樣品接觸,燃燒絲不能與坩堝壁相碰,旋緊氧彈蓋,用萬用電表檢查電極是否通路。若通路,則旋緊出氣閥就可以充氧氣。將氧氣導(dǎo)管和氧彈的進(jìn)氣管接通,先打開閥門1(逆時(shí)針旋開),再漸漸打開閥門2(順時(shí)針旋緊),使表2指針指在表壓20kg/cm2。1分鐘后關(guān)閉閥門2,再關(guān)閉閥門1。松開導(dǎo)氣管,此時(shí)氧彈中已有約2000kPa左右的氧氣,可作燃燒之用。但閥門2到閥門1
5、之間尚有余氣,因此要打開減壓閥門2以放掉余氣,再關(guān)閉閥門2,使鋼瓶和表頭恢復(fù)原狀。 9 3、燃燒和測量溫度 將充好氧氣的氧彈用萬用電表檢查是否通路,若通路則將氧彈放入盛水桶內(nèi)。用容量瓶準(zhǔn)確量取已被調(diào)節(jié)到低于外筒溫度0.51.0的自來水3000cm3,倒入盛水桶內(nèi),并接上控制器上的點(diǎn)火電極,裝好攪拌馬達(dá),蓋上蓋子,將溫度溫差儀的探頭插入內(nèi)桶水中,將溫度溫差檔打向溫差。將控制器上各線路接好,開動攪拌馬達(dá),待溫度穩(wěn)定上升,每隔1分鐘讀取溫度一次,讀10個(gè)點(diǎn),按下點(diǎn)火開關(guān),如果指示燈亮,應(yīng)立即加大電流引發(fā)燃燒,如果指示燈根本不亮,或加大電流后指示燈也不熄滅,而且溫度也不見迅速上升,則須打開氧彈檢查原因
6、,如果指示燈亮后熄掉,溫度迅速上升,則表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒,自按下點(diǎn)火開關(guān)后,每隔15秒讀一次溫度。待溫度升至每分鐘上升小于000.2,每隔1分鐘讀一次溫度,再讀10個(gè)點(diǎn)。10 關(guān)掉控制器開關(guān),取出測溫探頭,打開外筒蓋,取出氧彈,緩緩旋開氧彈的放氣閥門,將氣體慢慢放出,旋開氧彈頭,檢查氧彈坩堝內(nèi)有黑色殘?jiān)蛭慈急M的樣品微粒,說明燃燒不完全,此實(shí)驗(yàn)作廢。如未發(fā)現(xiàn)這些情況,取下未燃燒完的燃燒絲測其長度,計(jì)算實(shí)際燃燒絲的長度,將筒內(nèi)水倒掉,即測好了一個(gè)樣品。 11測定卡計(jì)的水當(dāng)量K 稱取1克左右的苯甲酸,同法進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)操作一次。 12四、數(shù)據(jù)記錄與處理 (一)用圖解法求出苯甲酸燃燒引起量熱計(jì)溫度變化的差值T1,計(jì)算水當(dāng)量K值。 (二)用圖解法求出萘燃燒引起量熱計(jì)溫度變化的差值T2,計(jì)算萘的恒容燃燒熱QV。 (三)由QV計(jì)算萘的摩爾燃燒焓CHm。13五、注意事項(xiàng) 1、氧彈充氣時(shí)要注意安全,人應(yīng)站在側(cè)面,減壓閥指針在1-2MPa,切不可超過3 Mpa。 2、燃燒絲與兩電極及樣品片一定要接觸良好,而且不能有短路。 3、測
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