分離分析法導(dǎo)論

1、現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第一頁(yè)，共72頁(yè)一、一、 色譜分析法基本概念色譜分析法基本概念1.色譜分析法簡(jiǎn)介色譜分析法簡(jiǎn)介現(xiàn)代色譜分析法是一大類現(xiàn)代色譜分析法是一大類分離分析分離分析方法。方法?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二頁(yè)，共72頁(yè)在在互不相溶互不相溶兩相間，混合物被兩相間，混合物被流動(dòng)相流動(dòng)相攜帶流過(guò)攜帶流過(guò)，因各組，因各組分在兩相間分在兩相間分配平衡的差異分配平衡的差異，各組分隨流動(dòng)相移動(dòng)的，各組分隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度有差速度有差異異，經(jīng)過(guò)一段距離的移動(dòng)之后，混合物中各組分被一一分離。，經(jīng)過(guò)一段距離的移動(dòng)之后，混合物中各組分被一一分離。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三頁(yè)，共72頁(yè)現(xiàn)代色譜分析，將分離和分析（檢測(cè)）過(guò)程集成?，F(xiàn)代色譜分

2、析，將分離和分析（檢測(cè)）過(guò)程集成。對(duì)于混合物的分析檢測(cè)，具獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。對(duì)于混合物的分析檢測(cè)，具獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。Agilent 6820 Agilent 6820 氣相色譜儀氣相色譜儀 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四頁(yè)，共72頁(yè)按流動(dòng)相與固定相狀態(tài)分類按流動(dòng)相與固定相狀態(tài)分類流動(dòng)相為氣體流動(dòng)相為氣體流動(dòng)相為液體流動(dòng)相為液體高效液相色譜儀高效液相色譜儀 2. 2. 色譜分析法的分類色譜分析法的分類現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五頁(yè)，共72頁(yè)按操作形式分類按操作形式分類柱柱 色色 譜：譜：現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六頁(yè)，共72頁(yè)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第七頁(yè)，共72頁(yè)按分離原理分類按分離原理分類現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第八頁(yè)，共72頁(yè)3.3.色譜圖及色譜峰參數(shù)色譜圖及色譜

3、峰參數(shù)BA現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第九頁(yè)，共72頁(yè)色譜圖色譜圖信號(hào)（濃度）時(shí)間曲線信號(hào)（濃度）時(shí)間曲線由由基線基線和若干和若干色譜峰色譜峰組成。組成。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十頁(yè)，共72頁(yè)色譜峰參數(shù)色譜峰參數(shù)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十一頁(yè)，共72頁(yè)( (一）保留值定性一）保留值定性1) 1) 死時(shí)間死時(shí)間t t0 00tLu 流動(dòng)相流動(dòng)相平均線速度平均線速度柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十二頁(yè)，共72頁(yè)2 2）保留時(shí)間）保留時(shí)間t tR R0tttRR 3 3）調(diào)整保留時(shí)間）調(diào)整保留時(shí)間tR現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十三頁(yè)，共72頁(yè)4 4）死體積）死體積V V0 00 0mcmcVtFVtF5 5）保留體積）保留體積V VR RRRcVtF6

4、6）調(diào)整保留體積）調(diào)整保留體積RRcVtF7)7)相比相比 msVV 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十四頁(yè)，共72頁(yè)7 7）相對(duì)保留值）相對(duì)保留值r r2 2, ,1 1 222 111,()(),( )( )RRRRtVtV現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十五頁(yè)，共72頁(yè)( (二）峰高與峰面積定量二）峰高與峰面積定量8 8）峰高（）峰高（h h）9 9）峰面積（）峰面積（A A）現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十六頁(yè)，共72頁(yè)（三）區(qū)域?qū)挾戎Вㄈ﹨^(qū)域?qū)挾戎?010）峰底寬度）峰底寬度Y Y自色譜峰上升沿和下降沿拐點(diǎn)所作切線在自色譜峰上升沿和下降沿拐點(diǎn)所作切線在基線基線上的截距上的截距11 11）半峰寬）半峰寬Y Y1/21/2Y=1.7

5、0 Y1/2 ?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十七頁(yè)，共72頁(yè)利用色譜曲線可以解決的問(wèn)題？利用色譜曲線可以解決的問(wèn)題？定性（保留值）定性（保留值）定量（峰面積）定量（峰面積）評(píng)價(jià)色譜柱好壞評(píng)價(jià)色譜柱好壞QuestionQuestion 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十八頁(yè)，共72頁(yè)組分保留時(shí)間為何不同？組分保留時(shí)間為何不同？色譜峰為何變寬？色譜峰為何變寬？二、色譜分析法理論基礎(chǔ)二、色譜分析法理論基礎(chǔ)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第十九頁(yè)，共72頁(yè)1 1、分配平衡（熱力學(xué)過(guò)程）、分配平衡（熱力學(xué)過(guò)程）每一次每一次分配達(dá)平衡分配達(dá)平衡時(shí)，時(shí)，A A、B B在柱內(nèi)的位置會(huì)有一微小差異。在柱內(nèi)的位置會(huì)有一微小差異。只要分配次數(shù)足夠多，就可以將只要分配

6、次數(shù)足夠多，就可以將分配系數(shù)分配系數(shù)有微小差別的組分一有微小差別的組分一一分離一分離現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十頁(yè)，共72頁(yè)當(dāng)組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)當(dāng)組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)分配系數(shù)分配系數(shù)KmsccK 組分在固定相中的濃度組分在固定相中的濃度組分在流動(dòng)相中的濃度組分在流動(dòng)相中的濃度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十一頁(yè)，共72頁(yè)分配比分配比msmmk 組分在固定相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)量 組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量當(dāng)組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)當(dāng)組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十二頁(yè)，共72頁(yè)分配系數(shù)分配系數(shù)K K與分配比與分配比k的關(guān)系的關(guān)系/ / /s ss ss sm mm mm mm

7、ms sc cm mV VV VK Kc cm mV VV V K與與k都是與組分及兩相熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。都是與組分及兩相熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。K與與k k都是衡量色譜柱對(duì)組分保留能力的參數(shù)，數(shù)都是衡量色譜柱對(duì)組分保留能力的參數(shù)，數(shù) 值越大，該組分的保留時(shí)間越長(zhǎng)。值越大，該組分的保留時(shí)間越長(zhǎng)。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十三頁(yè)，共72頁(yè) 相對(duì)保留值與分配系數(shù)及分配比的關(guān)系相對(duì)保留值與分配系數(shù)及分配比的關(guān)系 2222211111,( )( ),( )( )RRRRtVKKtV現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十四頁(yè)，共72頁(yè)k可直接從色譜圖上獲得可直接從色譜圖上獲得0 00 0( (1 1) )( (1 1) )R RR

8、 Rt tt tV VV V 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十五頁(yè)，共72頁(yè)色譜柱對(duì)色譜柱對(duì)1 1、2 2的選擇性越好。的選擇性越好。K2/K11（211）QuestionQuestion 兩組分能分離的必要條件是什么？?jī)山M分能分離的必要條件是什么？色譜柱對(duì)色譜柱對(duì)1 1、2 2有相同的選擇性有相同的選擇性21211 1，峰距為，峰距為0 0212111，2121越大，峰距越遠(yuǎn)越大，峰距越遠(yuǎn)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十六頁(yè)，共72頁(yè)2 2、擴(kuò)散和傳質(zhì)（動(dòng)力學(xué)過(guò)程）、擴(kuò)散和傳質(zhì)（動(dòng)力學(xué)過(guò)程）組分在柱內(nèi)的擴(kuò)散及傳質(zhì)，使組分在柱內(nèi)的擴(kuò)散及傳質(zhì)，使使色譜峰擴(kuò)展、柱效下降。使色譜峰擴(kuò)展、柱效下降?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十七頁(yè)，共72

9、頁(yè)將將色色譜譜柱柱視視為為精精餾餾塔塔峰越窄，柱效能越高峰越窄，柱效能越高色譜柱長(zhǎng)度一定時(shí)，塔板數(shù)越多，色譜柱長(zhǎng)度一定時(shí)，塔板數(shù)越多，分配平衡次數(shù)越多，柱效越高分配平衡次數(shù)越多，柱效越高是由是由MartinMartin和和SyngerSynger首先提出首先提出的色譜熱力學(xué)平衡理論。的色譜熱力學(xué)平衡理論。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十八頁(yè)，共72頁(yè)221 25 5416RRttnYY /.L L一定時(shí)，一定時(shí)，n n 越大越大( (H H 越小越小) )，被測(cè)組，被測(cè)組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效能越高，所得色譜峰越窄。能越高，所得色譜峰越窄。nLH 理論塔板數(shù)理論塔板數(shù)理

10、理論論塔塔板板高高度度色譜柱長(zhǎng)度色譜柱長(zhǎng)度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第二十九頁(yè)，共72頁(yè)221 25 5416 /.RReffttnYYeffeffnLH 有效塔板數(shù)有效塔板數(shù)有效板高有效板高 不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用塔板不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用塔板數(shù)和塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物數(shù)和塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)。質(zhì)?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十頁(yè)，共72頁(yè)能夠評(píng)價(jià)色譜柱柱效能，能夠評(píng)價(jià)色譜柱柱效能，不能解釋影響柱效能的因素不能解釋影響柱效能的因素塔板理論的特點(diǎn)與不足塔板理論的特點(diǎn)與不足QuestionQuestion 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十一頁(yè)，共72頁(yè)

11、速率理論影響柱效能的因素速率理論影響柱效能的因素范第姆特首先提出的色譜分離范第姆特首先提出的色譜分離動(dòng)力學(xué)理論動(dòng)力學(xué)理論CuuBAH 流動(dòng)相流動(dòng)相線速度線速度范弟姆特方程范弟姆特方程現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十二頁(yè)，共72頁(yè)范范. .弟姆特方程式弟姆特方程式物理意義物理意義2pAd 固定相顆粒（固定相顆粒（d dp p）越小，填充越均勻（）越小，填充越均勻（ 越?。┰叫。〢 A越小，越小，H H越小，柱效越高，色譜峰越窄。越小，柱效越高，色譜峰越窄。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十三頁(yè)，共72頁(yè)板高板高, H(cm)固定相顆粒大小對(duì)板高的影響固定相顆粒大小對(duì)板高的影響現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十四頁(yè)，共72頁(yè)：彎曲因子；：彎曲

12、因子； DgDg：組分在流動(dòng)相中：組分在流動(dòng)相中 的擴(kuò)散系數(shù)的擴(kuò)散系數(shù)氣相色譜的分子擴(kuò)散遠(yuǎn)大于液相色譜氣相色譜的分子擴(kuò)散遠(yuǎn)大于液相色譜流動(dòng)相流動(dòng)相柱內(nèi)譜帶構(gòu)型柱內(nèi)譜帶構(gòu)型相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)2gBD 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十五頁(yè)，共72頁(yè)流動(dòng)相流動(dòng)相固液界面固液界面固定相固定相組分分子組分分子CsCmC = （Cm+ Cs）現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十六頁(yè)，共72頁(yè)2,2,20.01(1)pmgdkCkDCm：流動(dòng)相傳質(zhì)阻力：流動(dòng)相傳質(zhì)阻力固定相顆粒越小，載氣擴(kuò)散系數(shù)越大（分子量越小）固定相顆粒越小，載氣擴(kuò)散系數(shù)越大（分子量越小）氣相傳質(zhì)阻力越小氣相傳質(zhì)阻力越小現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十七頁(yè)，共72頁(yè)2,22

13、3(1)fssdkCkDCs ：固定相傳質(zhì)阻力固定相傳質(zhì)阻力固定液粘度及液膜厚度越小固定液粘度及液膜厚度越小液相傳質(zhì)阻力越小液相傳質(zhì)阻力越小現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十八頁(yè)，共72頁(yè)4) 4) 流動(dòng)相線速度對(duì)板高的影響流動(dòng)相線速度對(duì)板高的影響CuuBAH optminu2BCHABC 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第三十九頁(yè)，共72頁(yè)例：已知一色譜柱在某溫度下的速率方程的例：已知一色譜柱在某溫度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳線速度求最佳線速度u和最小塔板高和最小塔板高H. 解解: H=A+B/u+Cu最佳線速最佳線速: u最佳最佳(B/C)1/2 (0.65/0.0

14、03)1/214.7cm/s最小板高最小板高: H最小最小A+2(BC)1/2 0.08+2(0.650.003)1/20.17cm現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十頁(yè)，共72頁(yè)例：某一氣相色譜柱，速率方程式中例：某一氣相色譜柱，速率方程式中A A、B B、C C的值分的值分別是別是0.15cm0.15cm，0.36 cm0.36 cm2 2.s .s-1 -1, ,和和4.34.31010-2 -2 s s，計(jì)算最佳流，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。速和最小塔板高度?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十一頁(yè)，共72頁(yè)是否柱效能越高，色譜分離的效果就越好？是否柱效能越高，色譜分離的效果就越好？QuestionQuestion 現(xiàn)

15、在學(xué)習(xí)的是第四十二頁(yè)，共72頁(yè)QuestionQuestion 載體粒度由載體粒度由6060目改變?yōu)槟扛淖優(yōu)?00100目，若其它條件不變，目，若其它條件不變，H Hu u曲線有何變化曲線有何變化同一根色譜柱，分別用同一根色譜柱，分別用H H2 2、NN2 2作載氣，測(cè)出作載氣，測(cè)出H-uH-u曲線如下，判斷曲線如下，判斷A A、B B分別代表哪種流動(dòng)相，并解分別代表哪種流動(dòng)相，并解釋原因釋原因現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十三頁(yè)，共72頁(yè)21211()2RRttRYY 選擇性選擇性柱效能柱效能現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十四頁(yè)，共72頁(yè)R=1.5完全分離完全分離現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十五頁(yè)，共72頁(yè) 2 22 22 21

16、1( () )( () )1 1) )4 41 1n nR R ( (分離度與分離度與n 、及及的關(guān)系的關(guān)系 n增加到原來(lái)的增加到原來(lái)的3倍倍，R增加到原來(lái)的增加到原來(lái)的1.7倍倍 從從1.01增加到增加到1.1，R增加到原來(lái)的增加到原來(lái)的9倍倍 結(jié)論結(jié)論選擇合適的固定相選擇合適的固定相(流動(dòng)相流動(dòng)相)以增加以增加 是改善分離度最有效的方法是改善分離度最有效的方法 增加，增加，R R也也增加，但效果不及增加，但效果不及明顯明顯現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十六頁(yè)，共72頁(yè)分離度與分離度與n有效有效的關(guān)系的關(guān)系2 21 1( () )4 4e ef ff fn nR R 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十七頁(yè)，共72頁(yè)2 2

17、2 22 20 00 02 22 22 20 00 02 22 22 22 2 1 16 61 16 6 1 1 1 11 11 1( () )( () )1 11 1( () ) ( () )( () )4 41 14 4R RR RR Re ef ff fe ef ff fR RR RR Re ef ff fe ef ff fe ef ff ft tt tt tn nn nn nY YY Yn nt tt tt tt tt tt tn nn nn nn nt tn nn nR R （）=（） = （） = 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十八頁(yè)，共72頁(yè)例：分析某試樣時(shí)，兩組分相對(duì)保留值例：分析某試樣時(shí)，

18、兩組分相對(duì)保留值2 2，1 11.211.21，柱的有效塔板高度柱的有效塔板高度H H有效有效1mm1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能分離完全？能分離完全？ 22221.2116)16 1.5()119511.21 1nR有有效效（1195 1mm=1.195mL nH 有有效效有有效效解：兩組分能分離完全，則解：兩組分能分離完全，則R1.5R1.52 21 1( () )4 4e ef ff fn nR R 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第四十九頁(yè)，共72頁(yè)例例：兩物質(zhì)：兩物質(zhì)A A和和B B在在30cm30cm長(zhǎng)的色譜柱上的保留時(shí)間分長(zhǎng)的色譜柱上的保留時(shí)間分別為別為16.416.4和和17.6

19、3min17.63min，有一不與固定相作用的物質(zhì)，有一不與固定相作用的物質(zhì)，其在此柱上的保留時(shí)間為其在此柱上的保留時(shí)間為1.30 min1.30 min。物質(zhì)。物質(zhì)A A和和B B的峰的峰底 寬 分 別 為底 寬 分 別 為 1 . 1 11 . 1 1 和和 1 . 2 1 m i n1 . 2 1 m i n 。 試 問(wèn) ：。 試 問(wèn) ：1 1）柱分離度）柱分離度R R；2 2）柱平均理論塔板數(shù)）柱平均理論塔板數(shù)navnav3 3）平均塔板高度）平均塔板高度HavHav4 4）若要求）若要求R R達(dá)到達(dá)到1.51.5，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少？，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少？現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十頁(yè)，共72

20、頁(yè)1 1）柱分離度柱分離度R R；2121(17.6316.40)min1.06(1.1111()221.21)minRRttRYY現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十一頁(yè)，共72頁(yè)232(33233)16.4016()3.49 101.1117.6316()3.40 101.21(3.49 1013.40 10 ) / 23.44 16()0ABRvAannntY 2 2）柱平均理論塔板數(shù)柱平均理論塔板數(shù)n navav現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十二頁(yè)，共72頁(yè)3 3）平均塔板高度平均塔板高度H Havav33308.7 103.44 10avLHcmn現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十三頁(yè)，共72頁(yè)4 4）若要求若要求R R達(dá)到達(dá)到1

21、.51.5，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少？，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少？2111222222()1 .0 63 06 01 .5RnLRnLLc mL 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十四頁(yè)，共72頁(yè)1 1、定性分析、定性分析 三、色譜定性定量分析三、色譜定性定量分析1） 用已知純物質(zhì)用已知純物質(zhì) 對(duì)照定性對(duì)照定性 保留值定性保留值定性現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十五頁(yè)，共72頁(yè) 經(jīng)驗(yàn)規(guī)律經(jīng)驗(yàn)規(guī)律碳數(shù)規(guī)律碳數(shù)規(guī)律在一定溫度下，在一定溫度下，的調(diào)整保留時(shí)間的的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)與分子中碳數(shù)成線性關(guān)系對(duì)數(shù)與分子中碳數(shù)成線性關(guān)系)3(lg nCAntr現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十六頁(yè)，共72頁(yè)保留指數(shù)（文獻(xiàn)對(duì)照）保留指數(shù)（文獻(xiàn)對(duì)照）lglglglg100

22、)()1()()(ZrZrZrxrxttttZI Z, Z+1:正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)進(jìn)樣)(xrt)(Zrt)1( Zrt現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十七頁(yè)，共72頁(yè)例：乙酸正丁酯在阿皮松例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲線如下圖所柱上的流出曲線如下圖所示。由圖中測(cè)得調(diào)整保留距離為：乙酸正丁酯示。由圖中測(cè)得調(diào)整保留距離為：乙酸正丁酯310.0 mm，正庚烷，正庚烷174.0 mm，正辛烷，正辛烷373.4 mm。求乙酸正。求乙酸正定酯的保留指數(shù)。定酯的保留指數(shù)。6 .7750 .174lg4 .373lg0 .174lg0 .310lg7100 xI在與文獻(xiàn)值對(duì)照時(shí)，一定在與文獻(xiàn)值對(duì)照時(shí)

23、，一定要重視文獻(xiàn)值的實(shí)驗(yàn)條件要重視文獻(xiàn)值的實(shí)驗(yàn)條件.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十八頁(yè)，共72頁(yè)聯(lián)機(jī)定性聯(lián)機(jī)定性GC/MS(氣相色譜氣相色譜- -質(zhì)譜質(zhì)譜) )例：川桂皮揮發(fā)油的化學(xué)成分分析例：川桂皮揮發(fā)油的化學(xué)成分分析色譜柱：色譜柱：SE54(30m0.25mm0.25m) 色譜操作條件色譜操作條件載氣：氦氣，流速載氣：氦氣，流速1mL/min柱溫：初溫柱溫：初溫60保持保持1min，8 /min升溫至升溫至150 ，6 /min升溫至升溫至190 ，8 /min升溫升溫至至250 ，保持，保持1min現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第五十九頁(yè)，共72頁(yè)總離子流色譜圖總離子流色譜圖6號(hào)峰的質(zhì)譜圖號(hào)峰的質(zhì)譜圖現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六

24、十頁(yè)，共72頁(yè)GC/AES(氣相色譜原子發(fā)射光譜氣相色譜原子發(fā)射光譜)二甲基硒二甲基硒烯丙基甲基硒烯丙基甲基硒甲基亞磺基硒酸甲酯甲基亞磺基硒酸甲酯二甲基二硒二甲基二硒2丙稀硫硒酸甲酯丙稀硫硒酸甲酯 1丙稀硫硒酸甲酯丙稀硫硒酸甲酯 雙雙(甲硫甲硫)硒硒烯丙基甲基硫烯丙基甲基硫二甲基二硫二甲基二硫二烯丙基硫二烯丙基硫烯丙基甲基二硫烯丙基甲基二硫二甲基三硫二甲基三硫二烯丙基二硫二烯丙基二硫烯丙基甲基三硫烯丙基甲基三硫二烯丙基三硫二烯丙基三硫GC-AES同時(shí)檢測(cè)大蒜中碳、硫、硒化合物同時(shí)檢測(cè)大蒜中碳、硫、硒化合物Se(196.1 nm)C(193.1 nm)S(180.7 nm)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十一頁(yè)

25、，共72頁(yè) 2 2、色譜定量分析、色譜定量分析 f fi i，：定量校正因子；定量校正因子； A Ai i ：峰面積峰面積()iiimfA峰峰面面積積()iiimfh峰峰高高現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十二頁(yè)，共72頁(yè)（1 1）峰面積的測(cè)量）峰面積的測(cè)量峰形對(duì)稱的峰：峰形對(duì)稱的峰： 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十三頁(yè)，共72頁(yè)單位峰面積單位峰面積(或單位峰高或單位峰高)的組分的量的組分的量絕對(duì)校正因子絕對(duì)校正因子if( (通常以苯為基準(zhǔn)通常以苯為基準(zhǔn)) )s/iiiisisssifmAmAffmAmA 相對(duì)校正因子相對(duì)校正因子現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十四頁(yè)，共72頁(yè)P(yáng)260：求苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的相對(duì)校正因子求苯、甲苯

26、、乙苯、鄰二甲苯的相對(duì)校正因子 （以苯為基準(zhǔn)）（以苯為基準(zhǔn)）180 10 59671 00180 10 5967180 10 54781 9684 40 5967180 10 61204 0945 20 5967180 10 66804 1149 00 5967siissiissiissiish mfh mh mfh mh mfh mh mfh m .苯苯甲甲 苯苯乙乙 苯苯二二 甲甲 苯苯現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十五頁(yè)，共72頁(yè)歸一化法歸一化法 normalization method 1122100%100%.iiiinnmA fwmA fA fA f （3 3）定量計(jì)算方法）定量計(jì)算方法 試樣中

27、所有組分均須試樣中所有組分均須出完整的峰出完整的峰要求要求操作條件如進(jìn)樣量、載氣流速等操作條件如進(jìn)樣量、載氣流速等變化時(shí)對(duì)結(jié)果的影響較小。變化時(shí)對(duì)結(jié)果的影響較小。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十六頁(yè)，共72頁(yè)例：有一樣品的色譜圖，各組分的例：有一樣品的色譜圖，各組分的f f值，色譜峰的值，色譜峰的面積列于下表。用歸一化法求各組分的含量。面積列于下表。用歸一化法求各組分的含量。組分組分乙醇乙醇庚烷庚烷苯苯乙酸乙酯乙酸乙酯峰面積峰面積相對(duì)校正因子相對(duì)校正因子5.05.00.820.829.09.00.890.894.04.01.001.007.07.01.011.015 00 8210017 695 0

28、0 829 00 894 01 007 01 019 00 8910034 565 00 829 00 894 01 007 01 014 01 0010017 265 00 829 00 894 01 007 01 017 01 015 00 829wwww .%. %.%. %.%. %.乙乙醇醇庚庚烷烷苯苯乙乙酸酸乙乙酯酯10030 5000 894 01 007 01 01 %. %.現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十七頁(yè)，共72頁(yè)外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）過(guò)程：過(guò)程： 用用待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)物待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)物制備一制備一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定色譜條件下取相同體積分別測(cè)定，色譜條件下取相同體積分別測(cè)定，用峰面積對(duì)含量做用峰面積對(duì)含量做標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線。 特點(diǎn)：特點(diǎn)：適合大批量試樣的分析。適合大批量試樣的分析。0123450100200300400500濃 度 信號(hào) B現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第六十八頁(yè)，共72頁(yè)iiiiiiss