鉀離子的測定—四苯硼鈉季胺鹽容量法

1、一、鉀離子的測定 四苯硼鈉季胺鹽容量法1 方法要點(diǎn)鉀離子與四苯硼酸鈉生成穩(wěn)定的四苯硼酸鉀沉淀，過剩的四苯硼酸鈉以溴酚藍(lán)為指示劑，用季胺鹽滴定，生成難溶的四苯硼季胺鹽，達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)季胺鹽與溴酚藍(lán)生成藍(lán)色鹽，以此指示終點(diǎn)，進(jìn)行間接的容量法測定鉀離子。反應(yīng)式：(C6H5)4B- + K+f K (C6H5)BJ(R1R2R3R4N) + + (C6H5) 4B-f (R1R2R3R4N) - (C6H5) 4B2儀器1.1 半微量滴定管10 mL 2 支1.2 一般實(shí)驗(yàn)室其他儀器。3試劑和溶液3.1 氫氧化鈉：分析純，1 mol/L 溶液。3.2 0.1%澳酚藍(lán)指示劑：稱取0.1g澳酚藍(lán)，溶于10 m

2、L 95%乙醇中，加入 10 mL 0.1mol/L 氫氧化鈉，加水至100 mL。3.3 氯化鉀：基準(zhǔn)試劑，1mL含鉀離子1mg。稱取約1.91g已于130 c恒重的氯化鉀(稱準(zhǔn)至0.1mg) ，溶于水中，移入1000 mL 容量瓶中，加水至刻度搖勻。計(jì)算該基準(zhǔn)溶液1 mL 含鉀離子的毫克數(shù)。3.4 硫酸鎂-醋酸溶液：稱取127 g硫酸鎂(MgS04 7H2。)，溶于水中，加入 59mL 冰醋酸，用水稀釋至500 mL。3.5 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH 值為3.5) ：將 2 mol/L 醋酸溶液與1 mol/L醋酸鈉溶液按4:1 體積混合。3.6 松節(jié)油：市售。3.7 10%氯化鋁溶液：

3、稱取10g無水氯化鋁于250 mL燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，再加去離子水溶解，稀釋至100 mL。3.8 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10g分析純四苯硼酸鈉(C6H5)4BNa(簡 稱Na-TPB)溶于900 mL水中，在暗處放置一晝夜后，加入10%氯化鋁溶液5 mL, 用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至8-9后，加水至1 L,搖勻。然后用中速濾 紙過濾，濾液貯于棕色瓶中，標(biāo)定后備用。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取氯化鉀基準(zhǔn)溶液 5 mL (4 mL、3 mL、2 mL、1 mL)于 150 mL 燒杯中，加水至30 mL ，加入 2 mL 硫酸鎂-醋酸溶液，在不斷攪拌下，由半微量滴定管逐滴加

4、入6 mL 1%四苯硼鈉溶液，放置5分鐘后，加入3-4滴0.1% 澳酚藍(lán)指示劑，加入0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液和約0.3 mL松節(jié)油，充分?jǐn)?拌，繼用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為止。四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對鉀離子的滴定度（T）按下式計(jì)算：式中：T1 mL四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù)；T6.00 f BK取用氯化鉀基準(zhǔn)溶液所含鉀離子毫克數(shù)；6.00-加入四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；f一季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算系數(shù)； B一消耗季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。3.9 0.7%季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取14g十六烷基三甲基澳化?。ê喎Q CTAB） 或烷基二甲基甲基氯化俊，于 2 L燒杯

5、中，加入300 mL 95%乙醇使之溶解，然 后迅速加水至2 L,混合均勻，貯于試劑瓶中。如室溫在 15c以下，則CTAB易 析出，可將溶液瓶置入溫水浴內(nèi)，使之溶解后使用。標(biāo)定方法：用微量滴定管準(zhǔn)確取5.00 mL 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，于150 mL 燒杯中，加入30 mL水，3-4滴0.1%澳酚藍(lán)指示劑及0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶 液，繼用季俊鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)。季俊鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之換算系數(shù)（f）按下式計(jì)算：式中：5四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);AA一耗用季俊鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.測定步驟4.1 吸取含鉀離子約5mg的試樣，于150 mL燒杯中，加水至30 mL,加入 2 mL硫酸鎂一醋酸溶液，在不斷攪拌下，逐滴加入 6.00 mL 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液，放置5分鐘后加入3-4滴0.1%澳酚藍(lán)指示劑，加0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖 溶液和約0.3 mL松節(jié)油，充分?jǐn)嚢瑁S即用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為 終點(diǎn)。4.2 計(jì)算:K(g/l)T (6.00 f V1)V式中：K一鉀離子含量（g/L）;T-1 mL四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù)；6.0加入四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；f-1 mL季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);Vi-滴定耗用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V一滴定時(shí)所取試樣的毫升數(shù)。季鏤鹽的用量V1第一次第二次