化學(xué)分析基本操作

1、化學(xué)分析基本操作 2011年12月主要內(nèi)容2一天平的基本操作二量器的規(guī)格及基本操作三滴定管的分類及使用四容量瓶的分類及使用五重量分析的基本操作 天平是化學(xué)分析中最常規(guī)的儀器之一 普通天平是根據(jù)杠桿原理來工作的用于稱量物體的質(zhì)量一天平的基本操作3 托盤天平：用于精確度要求不太高的稱量，固體物質(zhì)的粗稱。 分析天平：用于精確度較高的稱量 我們以電子天平為主1.天平分類4 依據(jù)都是電磁力平衡原理。 當(dāng)通電導(dǎo)線放在磁場中時(shí)，導(dǎo)線將產(chǎn)生電磁力，力的方向可以用左手定則來判定，當(dāng)磁場強(qiáng)度不變時(shí)，力的大小與流過線圈的電流強(qiáng)度呈正比；如果使重物的重力方向向下，電磁力方向向上，與之平衡，則通過導(dǎo)線的電流與被稱物體質(zhì)

2、量成正比2.電子天平的構(gòu)造原理53.電子天平的特點(diǎn)a)電子天平支承點(diǎn)采用彈性簧片，取消了升降框裝置，采用數(shù)字顯示方式代替指針刻度式顯示，使用壽命長、性能穩(wěn)定、靈敏度高、操作方便。b)電子天平采用電磁力平衡原理，稱量時(shí)全量程不用砝碼。放上被稱物后，在幾秒內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。c)有的電子天平具有稱量范圍和讀數(shù)精度可變的功能。d)分析及半微量電子天平一般具有內(nèi)部校正功能。e)電子天平是高智能化的，可在全量程范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)去皮重、累加、超載顯示、故障報(bào)警等。64.分析天平校準(zhǔn) 用自帶的砝碼，對于天平必須定期用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)。 電子天平開機(jī)顯示零點(diǎn)，不能說明天平稱量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度符合測試

3、標(biāo)準(zhǔn)，只能說明天平零位穩(wěn)定性合格。使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。 校準(zhǔn)方法分為內(nèi)校準(zhǔn)和外校準(zhǔn)兩種。1.內(nèi)校準(zhǔn)：使用前，電子天平經(jīng)過充分預(yù)熱后，只需按CAL鍵或者其他鍵就可激活校正功能，自動進(jìn)行內(nèi)校準(zhǔn)2.外校準(zhǔn)：需要廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。75.天平使用注意事項(xiàng)檢查天平是否水平，調(diào)整水平。稱量前通電預(yù)熱30min。（有的不用余熱）按下顯示屏的開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品放到秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門，顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值，操作相應(yīng)的按鍵可以實(shí)現(xiàn)去皮、增重、減重等稱量功能。電子天平在稱量之前必須“校準(zhǔn)”與重力加速度g有關(guān)。8天平使用注意事項(xiàng)不必調(diào)整電子天平的積分時(shí)間，即測量時(shí)間或周期時(shí)間當(dāng)穩(wěn)定性監(jiān)測器表穩(wěn)定

4、性時(shí)，可以讀取稱量值。長時(shí)間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時(shí)間通電一次，以保持電子元器件干燥。放置離磁性物質(zhì)和設(shè)備較遠(yuǎn)且水平、平穩(wěn)的臺面上。清洗時(shí)，應(yīng)將電源斷開，用中性清洗劑（肥皂）浸濕的毛巾擦洗再用一塊干燥的軟毛巾擦干，不要讓液體滲到儀器內(nèi)部。96.樣品的稱量方法 直接法：是將欲稱量的物體直接放在天平上進(jìn)行稱量。稱器皿，稱加入器皿的藥品，兩者之差為藥品重量。 減量法：對于易吸潮或易與空氣作用而發(fā)生變化的物質(zhì)，可利用稱量瓶來裝試樣，稱重，然后倒出所需量的試樣，再稱重，兩者重量之差即為樣品重。稱取多份樣品時(shí)較為方便。 指定法：在化驗(yàn)工作中，為便于計(jì)算，要求稱取指定重量的樣品，這種稱量方法為指定法。此

5、法要求試樣的性質(zhì)比較穩(wěn)定。107.天平的防潮 在分析天平的玻璃罩內(nèi)盛放變色硅膠的干燥杯，保持天平箱內(nèi)的干燥。硅膠吸濕后會變?yōu)榉奂t色，可以在110130下烘干再用。如天氣燥熱，玻璃罩內(nèi)可放置一塊瀝青礦，以免因摩擦所生靜電產(chǎn)生干擾。11 化學(xué)分析用的量器有移液管和吸量管兩種，它們是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。二常用量器121.移液管和吸量管圖2.1 移液管和分度吸量管13移液管產(chǎn)品按其容量精度分為A級和B級。國家規(guī)定的容量允差和水的流出時(shí)間見表142.移液管使用方法 用鉻酸洗液洗凈，使其內(nèi)壁及下端外壁均不掛水珠，用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。 移取溶液前，倒出一部分欲移取的溶液，

6、用移液管吸取幾毫升，橫過來轉(zhuǎn)動移液管，使溶液布滿全管內(nèi)壁（注意應(yīng)距離上口23cm），放出，棄去這樣潤洗三次。 自容量瓶中移取溶液時(shí)，將移液管插入容量瓶液面以下（不要太深），用洗耳球吸?。ㄒ埔汗軕?yīng)隨著容量瓶中液面的下降而下降），當(dāng)管中液面升到刻度線上面時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，用濾紙擦去管尖外壁溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，容量瓶傾斜約30，稍松食指，使溶液的彎月面下降至與刻度線相切，按緊食指，將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁，松開食指，使溶液自由的沿壁流下，待下降的液面靜止后，再等15s，然后拿出移液管。注意：在調(diào)整零點(diǎn)和放出溶液的過程中，移液管始終保

7、持垂直，等待15s以后，流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)液體不可用外力使其被震出或吹出。153.吸量管 吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量液體時(shí)，應(yīng)盡量使用移 液管； 使用吸量管時(shí)，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn) 要合理選用吸量管，市場上的產(chǎn)品不一定都符合標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)精度要求高時(shí)，最好經(jīng)容量校正后使用。16三滴定管 滴定管是可以放出不固定量液體的量出式玻璃量器。分類：普通的具塞和無塞滴定管，三通活塞自動定零位滴定管。 滴定管的容量：最小為1mL，最大為100mL常用的是10、25、50mL容量的滴定管。17國家規(guī)定的容量允差和水的流出時(shí)間表2.2 常用滴定管181.滴定管使用前的準(zhǔn)備洗滌：用自來水

8、沖洗或蘸洗衣粉液洗刷。有油脂（主要來自旋塞潤滑劑），用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。用純水蕩洗三次。若管壁內(nèi)還掛有水珠，說明未洗凈，須重洗。 涂凡士林：用酸式滴定管時(shí)取下旋塞芯，用濾紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，將涂好凡士林的旋塞芯插進(jìn)旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。凡士林要適量。 檢漏：充水至“0”刻度附近，用濾紙將滴定管外擦干，靜止1min，檢查管尖和旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180，重新檢查，如有漏水，必須重新涂油。 滴定劑溶液的加入：潤洗三次，用量依次為10、5、5mL。

9、裝入滴定液至“0”刻度以上，檢查有無氣泡，如有氣泡。排出氣泡時(shí)，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕出；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的上方，氣泡即被溶液壓出。192.滴定管的操作方法三種加液方法：逐滴滴加；加1滴；加半滴。滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上，滴定時(shí)的手勢見圖 酸式滴定管的操作（右圖） 20堿式滴定管的操作21滴定時(shí)注意以下幾點(diǎn)： （1）搖瓶時(shí)，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴； （2）滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流； （3）眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面； （4）溶液應(yīng)逐滴

10、滴加，不要溜成直線，接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶內(nèi)壁接觸溶液，再用少量純水吹洗瓶壁； （5）每次滴定應(yīng)從“0”分度開始；22 （6）滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)的溶液不宜長時(shí)間存放，及時(shí)棄去管內(nèi)的剩余溶液，洗凈滴定管并用純水充滿滴定管，以備下次再用。 （7）若在燒杯中進(jìn)行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm，滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠壁，右手持玻璃棒攪動溶液，加半滴溶液時(shí)，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。 （8）溴酸鉀法、碘量法等需要在典量瓶中進(jìn)行反應(yīng)和滴定，典量瓶是帶有磨

11、口玻璃塞和水槽的錐形瓶。喇叭形瓶口與瓶塞柄之間形成一圈水槽，加純水可形成水封，防止瓶中溶液反應(yīng)生成的氣體（Br2、I2等）逸失。反應(yīng)一定時(shí)間后打開瓶塞水流即流下，并可沖洗瓶塞和瓶壁，接著進(jìn)行滴定。233.滴定管的讀數(shù)讀數(shù)應(yīng)遵循下列原則：滴定管保持垂直狀態(tài)。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面呈水平。無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣的最低點(diǎn)。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時(shí)，可讀取兩側(cè)最高點(diǎn)，初讀和終讀應(yīng)取同一標(biāo)準(zhǔn)。讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到最小分度的1/10，對常量滴定管，應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)第二位，即估計(jì)到0.01mL。也可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡（見圖2.5），將卡片緊貼滴定管，黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月

12、面反映層呈黑色。乳白板藍(lán)線襯背的滴定管應(yīng)以藍(lán)線最尖部分的位置讀數(shù)。24圖2.4 讀數(shù)時(shí)視線的方向 圖2.5 讀數(shù)卡25四容量瓶精度級分為A級和B級，國家規(guī)定的容量允差如表2.3 常用容量瓶的規(guī)格261.注意事項(xiàng) 檢查瓶口是否漏水：加水至刻度線，蓋上瓶塞傾倒10次（每次在倒置狀態(tài)時(shí)要停留10s）以后不應(yīng)有水滲出（可用濾紙檢查），將瓶塞旋轉(zhuǎn)180再檢查一次。 用固體物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測樣品）配制溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中，操作方法見圖2.6(a)。燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而是在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢羯咸?2cm，然后再用少量水（或其它溶劑）涮洗燒

13、杯34次，每次用洗瓶或滴定管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)到2/3容量時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕搖動幾周以使溶液初步混勻，再加水至刻度線以下約1cm，等待1min，最后用滴管在刻線以上約1cm處沿頸壁緩緩加水至彎月面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣水平相切，隨即蓋緊瓶塞，隨后如圖2.6(b)、(c)所示，容量瓶顛倒多次，并在倒置時(shí)搖動幾周，如此重復(fù)操作，使瓶內(nèi)溶液充分混勻。 對玻璃有腐蝕作用的溶液，如強(qiáng)堿溶液，不能在容量瓶中久存，配好后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到其他容器（如塑料瓶）中密封存放。27（a） （b）（c）圖2.6 容量瓶的使用28 重量分析中，試樣的干燥、稱取和溶解與其他分析方法相同，通常稱

14、樣量是使形成結(jié)晶形沉淀的量不超過0.5g，膠狀沉淀不超過0.2g來進(jìn)行估算的。五重量分析的基本操作291.沉淀的形成應(yīng)根據(jù)沉淀的不同性質(zhì)采取不同的操作方法。形成晶形沉淀一般是在熱的、較稀的溶液中進(jìn)行，沉淀劑用滴管加入。拿滴管滴加沉淀劑溶液；滴管口需接近液面以防溶液濺出；滴加速度要慢，接近沉淀完全時(shí)可以稍快些。與此同時(shí)，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，且不要碰到燒杯的壁或底。充分?jǐn)嚢璧哪康氖欠乐钩恋砭植窟^濃而形成的沉淀太細(xì)，太細(xì)的沉淀容易吸附雜質(zhì)而難以洗滌。要檢查沉淀是否完全的方法是：靜置，待沉淀完全后，于上層清夜液面加入少量沉淀劑，觀察是否出現(xiàn)渾濁。沉淀完全后，蓋上表面皿，放置過夜或在水浴上加熱1h左右，使

15、沉淀陳化。形成非晶形沉淀時(shí)，宜用較濃的沉淀劑，加入沉淀劑的速度和攪拌的速度都可以快些。沉淀完全后用適量熱試劑水稀釋，不必放置陳化。302. 沉淀的過濾和洗滌 需要灼燒的沉淀，要用定量（無灰）濾紙過濾；而對于過濾后只要烘干就可進(jìn)行稱量的沉淀，則可用微孔玻璃堝濾過濾。a.用濾紙過濾:國產(chǎn)的濾紙有三種，即快速型、中速型和慢速型，要根據(jù)沉淀的量和沉淀的性質(zhì)選用合適的濾紙31定量濾紙的規(guī)格見表2.432漏斗的準(zhǔn)備a)選用椎體角為60，頸長為1520cm的漏斗，頸的內(nèi)徑35mm為宜。b)選定濾紙后，將濾紙對折后再對折。為保證濾紙和漏斗密合，第二次對折時(shí)暫不壓緊，可改變?yōu)V紙折疊的角度，直到與漏斗密合為止用洗

16、瓶在濾紙和漏斗之間加水，使漏斗頸和錐體的大部分被水充滿，放開堵在出口處手指，即可形成水柱。將漏斗放在漏斗架上，蓋上表面皿，下接一清潔燒杯，燒杯的內(nèi)壁與漏斗出口尖處接觸，收集濾液的燒杯也用表面皿蓋好，然后開始過濾。33過濾和洗滌操作一般采用傾注法進(jìn)行過濾，具體操作分三步：第一步：將上層清夜沿著玻璃棒傾入漏斗，漏斗中的液面不得高于濾紙的2/3高度。用約15mL洗滌液吹洗玻璃棒和杯壁，并進(jìn)行攪拌，澄清后再按上法濾出清夜。玻璃棒不離杯嘴，到最后一滴流完后，將玻璃棒收回放入燒杯中。然后將燒杯從漏斗上移開。第二步：將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。為此用少量洗滌液沖洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀攪起，將懸浮液小心的轉(zhuǎn)

17、移到濾紙上，每次加入的懸浮液不得超過濾紙錐體高度的2/3。如此反復(fù)進(jìn)行幾次，盡可能地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。第三步：洗滌燒杯和洗滌沉淀。用玻帚或者撕下的濾紙角清掃玻棒和燒杯的內(nèi)壁。在濾紙上將沉淀洗至無雜質(zhì)。洗滌液流緩慢地從濾紙上部沿漏斗壁螺旋向下沖洗，不可驟然澆在沉淀上。待上一次洗滌液流完后，在進(jìn)行下一次洗滌。在濾紙上洗滌沉淀的目的主要是洗去雜質(zhì)，并將黏附在濾紙上部的沉淀沖洗至下部。為了檢查沉淀是否洗凈，用小試管或表面皿收集濾液少許，用適當(dāng)?shù)姆椒ǎɡ缬肁gNO3檢查是否有Cl-）進(jìn)行檢驗(yàn)。過濾和洗滌沉淀的操作必須不間斷的一氣呵成。否則，擱置較久的沉淀干涸后，則幾乎無法將其洗凈。34b.用微孔玻璃

18、過濾器過濾 微孔玻璃過濾器分濾堝形和漏斗形兩種類型前者稱為玻璃濾堝，后者稱為砂芯漏斗。 這兩種玻璃濾器雖然形狀不同，但其底部濾片皆是用玻璃砂在600左右燒結(jié)制成的多孔濾板35根據(jù)濾板平均孔徑分級，GB/T 11415-1989將微孔玻璃過濾器分成8種規(guī)格(見表2.5)表2.5 玻璃過濾器的牌號和分級36 玻璃濾器可用稀鹽酸洗滌。用自來水沖洗后，再用純水蕩洗，并在洗濾瓶上抽洗干凈，用潔凈的軟紙襯墊著拿取，將其放在潔凈燒杯中，同稱量瓶的準(zhǔn)備一樣，蓋上表面皿，至于烘箱中在烘沉淀的溫度下烘干，直至恒重(連續(xù)兩次稱量之差不超過沉淀質(zhì)量的千分之一)。 玻璃濾器不能用來過濾不易溶解的沉淀(如二氧化硅等)，否

19、則沉淀將無法清洗；也不宜用來過濾漿狀沉淀，因?yàn)樗鼤氯麩Y(jié)玻璃的細(xì)孔。 不能用來過濾堿性強(qiáng)的溶液，不能用堿液清洗濾器。37 濾器用過后，先盡量倒出其中的沉淀，再用適當(dāng)?shù)那逑磩┣逑?見表2.6)，不能用去污粉洗滌，也不要用堅(jiān)硬的物體擦劃濾板。玻璃濾器常用清洗劑383.沉淀的干燥和灼燒干燥器的準(zhǔn)備和使用 干燥劑裝到下室的一半即可，裝干燥劑時(shí)可用一張稍大的紙折成喇叭形，放入干燥器底部，從中倒入干燥劑。常用干燥劑見表39坩堝的準(zhǔn)備 坩堝是用來進(jìn)行高溫灼燒的器皿。重量分析中常用30mL的瓷坩堝灼燒沉淀。為了便于識別坩堝，可用CoCl2或FeCl3在干燥的坩堝上編號，烘干灼燒后，即可留下不褪色的字跡。 坩

20、堝鉗用來夾持熱的坩堝和坩堝蓋。 坩堝在使用前需灼燒至恒重，即兩次稱重相差0.2mg以下方法：將其編號，并烘干的瓷坩堝，用長坩堝鉗漸漸移入800850馬弗爐中(坩堝直立，并蓋上坩堝蓋，但留有空隙)，空坩堝第一次灼燒1530min后，移至馬弗爐口上稍冷，用熱坩堝鉗移入干燥器內(nèi)冷卻4550min，然后稱重第二次再灼燒15min，冷卻(每次冷卻時(shí)間要相同)，稱重直至恒重。將恒重的干鍋放在干燥器中備用40沉淀的包裹 晶形沉淀一般體積較小。最后將卷成小卷的濾紙放入已恒重的坩堝中，包裹層數(shù)較多的一面朝上，以便于炭化和灰化。 對于膠狀沉淀，由于體積一般較大，不宜采用上述包裹方法，而是用玻璃棒從濾紙中三層部分將

21、其挑起，然后用玻棒將濾紙向中間折疊，將三層部分的濾紙折在最外面，包成錐形濾紙包。用玻棒輕輕按住濾紙包，旋轉(zhuǎn)漏斗頸，慢慢將濾紙包從漏斗的錐底移至上沿，這樣可擦下黏附在漏斗上的沉淀，將濾紙包移至恒重的坩堝中，尖頭朝上，再仔細(xì)檢查燒杯嘴和漏斗內(nèi)是否殘留沉淀，如有沉淀，可用準(zhǔn)備漏斗時(shí)撕下的濾紙?jiān)俨潦?，一并放入坩堝?nèi)。此法也可用于包裹晶形沉淀。41沉淀的烘干、灼燒和恒重用煤氣燈小心加熱坩堝蓋，使濾紙和沉淀烘干，并利于濾紙的炭化。在炭化時(shí)不能讓濾紙著火，否則會將一些微粒揚(yáng)出。萬一著火，應(yīng)立即降坩堝蓋蓋好，同時(shí)移去火源使其滅火，不可用嘴吹滅。濾紙烘干，部分炭化后，將燈放在坩堝下，先用小火使濾紙大部分炭化，在逐漸加大火焰把炭完全燒成灰。炭粒完全消失后，可改用噴燈在一定的溫度下灼燒沉淀片刻，如BaSO4沉淀，一般第一次灼燒30min，按空坩堝冷卻方法冷卻、稱重，然后進(jìn)行第二次灼燒(只需15min),稱重，至恒重。使用馬弗爐灼燒沉淀時(shí)，沉淀和濾紙的干燥、炭化和灰化過程應(yīng)事先在煤氣燈上或電爐上進(jìn)行，灰化后將坩堝移入適當(dāng)溫度的馬弗爐中。在與灼燒坩堝時(shí)相同的溫度下，第一次灼燒4045min，第二次灼燒20min，冷卻，稱重條件同空坩堝。干燥器內(nèi)并非絕對干燥，這是因?yàn)楦鞣N干燥劑均具有一定的蒸汽壓。灼燒后的坩堝或沉淀若在干燥器內(nèi)放置過久，則由于吸收了干燥器空氣