




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文檔簡(jiǎn)介
1、 硫代硫酸鈉的制備硫代硫酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膗學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉的制備原理和方法學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉的制備原理和方法u練習(xí)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶等根本操作練習(xí)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶等根本操作實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理1.制備制備運(yùn)用硫粉與亞硫酸鈉溶液在沸騰條件下反響運(yùn)用硫粉與亞硫酸鈉溶液在沸騰條件下反響,反響反響液經(jīng)脫色、過濾、蒸發(fā)濃縮,室溫下從溶液中結(jié)晶液經(jīng)脫色、過濾、蒸發(fā)濃縮,室溫下從溶液中結(jié)晶出出Na2S2O35H2O,過濾、枯燥即得產(chǎn)品。,過濾、枯燥即得產(chǎn)品。反響方程式反響方程式:Na2SO3+S=Na2S2O3Na2SO3+5H2O=Na2S2O35H2O 2. 性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉與AgNO3、I2、A
2、gBr的反響情況 反響方程式: 2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O =Ag2S + H2SO4 2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I- 2AgBr + 2Na2S2O35H2O = Ag(S2O3)23- + 2NaBr +5H2O 儀器儀器: 托盤天平、電爐、石棉網(wǎng)、燒杯、玻棒、抽濾瓶、托盤天平、電爐、石棉網(wǎng)、燒杯、玻棒、抽濾瓶、 布氏漏斗、循環(huán)水泵、蒸發(fā)皿、點(diǎn)滴板、試管布氏漏斗、循環(huán)水泵、蒸發(fā)皿、點(diǎn)滴板、試管 試劑試劑: 亞硫酸鈉、硫粉、乙醇、亞硫酸鈉、硫粉、乙醇、0.1 molL-1 AgNO3、 0.1 molL-1 KBr實(shí)驗(yàn)儀器與
3、試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 制備制備Na2S2O35H2O的流程圖的流程圖硫硫磺磺粉粉( (乙乙醇醇) )亞亞硫硫酸酸鈉鈉溶溶液液+ +活活性性C C脫脫色色抽抽濾濾蒸蒸發(fā)發(fā)濃濃縮縮結(jié)結(jié)晶晶硫硫代代硫硫酸酸鈉鈉抽抽濾濾 1. 硫代硫酸鈉的制備硫代硫酸鈉的制備 在在250 mL燒杯中參與燒杯中參與3.2 g充分研細(xì)的硫粉充分研細(xì)的硫粉(用用3 mL乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蛞掖汲浞謹(jǐn)嚢杈鶆?,參與無水,參與無水(或七水合或七水合)亞硫亞硫酸鈉酸鈉12.6 g (或或25.2 g),再,再 加加50 mL去離子水,小去離子水,小火煮沸至硫粉幾乎全部溶解火煮沸至硫粉幾乎全部溶解(要不停地?cái)嚢?,并要要?/p>
4、停地?cái)嚢?,并要留意補(bǔ)充水分,反響時(shí)間不少于留意補(bǔ)充水分,反響時(shí)間不少于40 min.)。停頓加。停頓加熱,待溶液稍冷卻后加熱,待溶液稍冷卻后加1 g活性炭,加熱煮沸活性炭,加熱煮沸2 min,趁熱過濾。將濾液放在蒸發(fā)皿中,于石棉網(wǎng)趁熱過濾。將濾液放在蒸發(fā)皿中,于石棉網(wǎng)(或泥或泥三角三角)上小火蒸發(fā)濃縮至有晶體析出為止。冷卻,上小火蒸發(fā)濃縮至有晶體析出為止。冷卻,抽濾,用乙醇洗晶體,抽干,涼干,稱重,計(jì)算抽濾,用乙醇洗晶體,抽干,涼干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)率。 (1) 取一粒硫代硫酸鈉晶體于點(diǎn)滴板的一個(gè)孔穴中參與幾滴去取一粒硫代硫酸鈉晶體于點(diǎn)滴板的一個(gè)孔穴中參與幾滴去離子水使之溶解,再加兩滴離子水
5、使之溶解,再加兩滴0.1 molL-1 AgNO3 ,察看景象,察看景象,寫出反響方程式。寫出反響方程式。 (2) 取一粒硫代硫酸鈉晶體于試管中,加取一粒硫代硫酸鈉晶體于試管中,加 1 mL去離水使之溶解,去離水使之溶解,滴加碘水,察看景象,寫出反響方程式。滴加碘水,察看景象,寫出反響方程式。 (3) 取取10滴滴 0.1 molL-1 AgNO3于試管中,加于試管中,加10滴滴 0.1 molL-1 KBr,靜置沉淀,棄去清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體于,靜置沉淀,棄去清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體于試管中,加試管中,加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液
6、迅速倒入速倒入AgBr沉淀中,察看景象,寫出反響方程式。沉淀中,察看景象,寫出反響方程式。 2.硫代硫酸鈉定性檢驗(yàn)硫代硫酸鈉定性檢驗(yàn) 本卷須知本卷須知n反響過程中,應(yīng)不時(shí)地將燒杯壁上的硫粉也攪入反反響過程中,應(yīng)不時(shí)地將燒杯壁上的硫粉也攪入反響液中。響液中。n留意堅(jiān)持反響液體積不少于留意堅(jiān)持反響液體積不少于32 mL。n抽濾時(shí)應(yīng)細(xì)心操作,防止活性炭進(jìn)入濾液。抽濾時(shí)應(yīng)細(xì)心操作,防止活性炭進(jìn)入濾液。n濃縮結(jié)晶時(shí),切忌蒸出較多溶劑,免得產(chǎn)物因缺水濃縮結(jié)晶時(shí),切忌蒸出較多溶劑,免得產(chǎn)物因缺水而固化,得不到而固化,得不到Na2S2O35H2O晶體。晶體。n假設(shè)放置一段時(shí)間仍沒有晶體析出,是構(gòu)成過飽和假設(shè)放置一段時(shí)間仍沒有晶體析出,是構(gòu)成過飽和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸鈉晶體引溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸鈉晶
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