阿司匹林原料藥與腸溶片的質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)報告

1、 阿司匹林原料藥與腸溶片的質(zhì)量分析 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握阿司匹林原料藥及腸溶片的鑒別和含量測定的原理與操作。2、熟悉阿司匹林原料藥及腸溶片特殊雜質(zhì)檢查的原理與方法。3、了解阿司匹林腸溶片釋放度和片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。實(shí)驗(yàn)原理： 阿司匹林為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。根據(jù)阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有酯鍵和羧基，阿司匹林中存在有其他酸類物質(zhì)（制片時加入的穩(wěn)定劑枸櫞酸或者酒石酸；阿司匹林水解產(chǎn)生的水楊酸和醋酸），先用氫氧化鈉滴定液將阿司匹林的羧基及其他酸類物質(zhì)的羧基完全中

2、和，再用返滴定法定量，加入過量定量的氫氧化鈉滴定液，加熱使酯鍵水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氫氧化鈉，以求出阿司匹林的含量。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑： 高效液相色譜儀、溶出度測定儀、分析天平；水浴鍋、錐形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料藥、阿司匹林腸溶片、水楊酸；三氯化鐵試液、碳酸鈉試液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液；磷酸鈉、冰醋酸、甲醇、四氫呋喃。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：水楊酸or其鹽 紫堇色 （1）鑒別：取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果，出現(xiàn)紫堇色，證明本品符合要求。（2） 檢查游離水楊酸：取本品5片，研細(xì)，用乙醇30ml分次研磨，并移入100

3、ml量瓶中，充分振搖，用水稀釋至刻度，搖勻。立即濾過、精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml納氏比色管中，用水稀釋至50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液（取1mol/L鹽酸溶液1ml，加硫酸鐵銨指示2ml后，在加水適量使成100ml）3ml搖勻，30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密量取0.01%水楊酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀釋至50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，搖勻）比較，不得更深。（1.5%） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果，兩組對照，對照液更深。 （3）含量測定：取本品10片，稱重，研細(xì)，用中性乙醇70ml，分?jǐn)?shù)次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振搖，再用水適量洗滌研缽

4、數(shù)次，洗滌合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，精密量取濾液10ml至錐形瓶中，加中性乙醇20ml振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，在精密加氫氧化鈉滴定液40ml，置水浴上加熱15min并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg.阿司匹林腸溶片標(biāo)示量%式中：T滴定液的滴定度，mg/mL; F滴定液濃度校正因子，； V0空白試驗(yàn)消耗滴定液體積，mL； V樣品消耗滴定液的體積，mL;m平平均片重，g；S標(biāo)標(biāo)示量，g/片。結(jié)果與討論：數(shù)據(jù)記錄與處理中和氫氧化鈉用量（ml）精密滴定40ml氫氧化鈉后稀硫酸用量（ml）空白組（v）0.0834.36116.5022.60216.2022.40由第1組數(shù)據(jù)含量（%）= x100% w = 0.3g = 73.65%同理，用第2組數(shù)據(jù)計算得含量等于74.90%，兩組平均為74.28%由于阿司匹林含量應(yīng)為標(biāo)示量95.0%-105.0%，所以含量測定不合格。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：阿司匹林腸溶片分析中，其鑒定實(shí)驗(yàn)符合，游離水楊酸實(shí)驗(yàn)合格，含量測定實(shí)驗(yàn)不合格。討論：1、中和操作要快，避免阿司匹林在堿中水解。2、加堿，加熱水解阿司