GBT3522008石墨化學分析方法

1、GBT35212008石墨化學分析方法GB/T3521-2008石墨化學分析方法1范圍本標準規(guī)定了石墨產(chǎn)品水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶鐵含量的分析方法。本標準適用于天然石墨產(chǎn)品。3一般規(guī)定3.1 按GB/T3518和GB/T3519規(guī)定的取樣方法取得的化學分析用樣品應裝在塑料袋或磨口瓶中，試樣量不少于50g。3.2 除水分測定外，其余分析項目皆應將試樣在105c110c下烘至恒重后進行分析。3.3 高、中、低碳試樣的稱量應精確至0.1mg,要求恒重時，為兩次稱量之差不大于0.3mgo高純石墨試樣的稱量應精確至0.02嘩，恒重為兩次稱量之差不大于0.05mgo3.4 各分析項目都

2、必須進行平行測定。硫的分析應進行空白試驗。3.5 高純石磨的計算結果表示至小數(shù)點后三位，其余各項的計算結果表示至小數(shù)點后兩位。3.6 本方法中所用水，除非另有說明，在分析中僅使用確認為蒸僭水或去離子水或相當純度的水。3.7 溶液的濃度為摩爾濃度或1L溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶質(zhì)體積于水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.8 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純或者優(yōu)級純的試劑，用于標定的試劑，僅使用確認為基準試劑或者光譜純，高純的試劑。除非另有說明，分析中所用酸和氨水僅使用確認為濃酸或者濃堿。4實驗方法4.1 水分測定方法4.1.

3、1 方法提要將試樣在105c110c下烘干，使附著水揮發(fā)，根據(jù)揮發(fā)量計算附著水百分含量。4.1.2 儀器4.1.2.1 烘箱或其他同等性能的儀器：工作溫度為105c110C。4.1.2.2 天平：感量0.1mgo4.1.3 分析步驟準確稱取1g2g未經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mgo放入已烘干至恒重的磨口稱量瓶中。置于105c110c的烘箱中。打開蓋子，烘1h2h,取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷至室溫，稱量。再放入烘箱中烘30min,取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重。以最后一次數(shù)據(jù)為準。4.1.4 結果計算水分含量以質(zhì)量分數(shù)31計，數(shù)值以10-2或%表示，按式（1）計算：m0一m-叫=父1

4、00（1）m0式中：m0干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2 揮發(fā)分測定方法（氨氣保護法）4.2.1 方法提要試樣處于氮氣流中，經(jīng)高溫灼燒，使其中的揮發(fā)性物質(zhì)分解逸出，該灼燒失量即為揮發(fā)分。4.2.2 儀器設備及材料4.2.2.1 天平：感量0.1mgo4.2.2.2 烘箱或其他同等性能的儀器：工作溫度為105c110C。4.2.2.3 熱解爐：帶氣路系統(tǒng)的方管爐（見圖1）。4.2.2.4 石英舟：裝樣量不小于1g。4.2.2.5 氮氣:高純氮（99.995%）可直接使用；純氮（99.9%）需經(jīng)凈化后使用。1 氣體流量微調(diào)閥;2 流量計；3 方型石英管；

5、4熱解爐；5導樣器；6石英舟和托盤；7爐口擋板；圖1熱解爐系統(tǒng)流程圖4.2.3 分析步驟準確稱取0.5g1.0g經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mgo置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤中。固定碳含量大于等于98%的石墨，將其放入已升溫至400c±10C的熱解爐中，在此溫度下恒溫1h;固定碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950c土10c并已通入穩(wěn)定氮氣流（約200mL/min）的熱解爐爐口處，關上爐門，預熱1min2min,將托盤推入高溫帶，開始計時。灼燒7min后將托盤移至爐口，取樣，稍冷1min2min后，置于干燥器中冷卻室溫，稱量。4.2.4 結果計算揮發(fā)分含量以質(zhì)量分數(shù)3

6、2計，數(shù)值以10-2或%表示，按式（2）計算：mm121100m(2)式中:m灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）4.3灰分測定方法4.3.1 方法提要試樣經(jīng)高溫灼燒，使石墨和揮發(fā)物完全逸出后所得到的殘余物，即為灰分。4.3.2 儀器設備及材料4.3.2.1 天平：感量為0.1啤和0.01mgo4.3.2.2 烘箱或其他同等性能的儀器：工作溫度為105c110C。4.3.2.3 熱解爐：帶有氣路系統(tǒng)的方管爐（見圖1）或箱式高溫爐。4.3.2.4 樣舟：石英舟用于方管爐；方瓷舟用于箱式高溫爐；裝樣量為0.5g3g。4.3.3 分析步驟準確稱取0.3g1g（高純

7、石墨稱取1g2g）經(jīng)干燥過的試樣，精確到0.1mg（高純石墨精確到0.01mg）置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入已升溫至900c1000c的熱解爐中，預熱1min后推入高溫帶，引入氧氣流或空氣流，灼燒至無黑色斑點，取出稍冷后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入熱解爐中灼燒30min（引入氧氣流時灼燒10min）取出，冷卻，稱重。如此反復，直至恒重。4.3.4 結果計算灰分以質(zhì)量分數(shù)33計,數(shù)值以10一2或%表示,按式（3）計算：m232100m（3）式中：m-灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為（g）;m灼燒后殘余物白質(zhì)量，單位為克（g）.4.4固定碳含量測定方法一間接定碳法4.4.1 方法提要間接定碳法亦稱燃燒法，即測得試樣的揮發(fā)分、灰分后，由