氣相色譜儀的使用方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氣相色譜儀的使用方法氣相色譜儀的使用方法操作規(guī)程一、開機(jī)前準(zhǔn)備1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。二、開機(jī)1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.30.5 mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫;3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.30.4mpa，空氣壓力調(diào)至0.30.5mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體

2、流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測器溫度大于100時(shí)，按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣;三、關(guān)機(jī)關(guān)閉fid的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。四、 注意事項(xiàng)1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2mpa;2、必須嚴(yán)格檢漏;3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。氣相色譜的儀器保養(yǎng)1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑

3、進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路

4、板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，epc等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板

5、后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管

6、線進(jìn)行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。對于epc控制分流的氣相色譜儀，由于長時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入epc與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對epc部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器epc部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一

7、定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。4、tcd和fid檢測器的清洗tcd檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。tcd檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。hp的tcd檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到2030ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400，熱清洗48h，降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)tcd檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將tcd的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將

8、丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入510次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200，檢測器溫度升到250，通入比分析操作氣流大12倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。fid檢測器的清洗：fid檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時(shí)間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對fid積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極