食品質(zhì)量分析與檢測教學(xué)實(shí)習(xí)指導(dǎo)書

1、食品質(zhì)量分析與檢測教學(xué)實(shí)習(xí)指導(dǎo)書食品科學(xué)與工程學(xué)院2010年9月目錄醬油理化指標(biāo)化學(xué)測定5近紅外光譜儀使用教學(xué)實(shí)習(xí)10物性測定儀使用教學(xué)實(shí)習(xí)13大氣質(zhì)量檢測14食源微生物危害實(shí)驗(yàn)室觀摩14食源微生物危害實(shí)驗(yàn)室觀摩15飲用水檢測教學(xué)實(shí)習(xí)23實(shí)習(xí)報(bào)告封皮格式29食品分析與質(zhì)量控制教學(xué)實(shí)習(xí)1計(jì)劃一、 實(shí)習(xí)目的1、學(xué)習(xí)并操作部分現(xiàn)代食品分析先進(jìn)裝備，了解其原理和應(yīng)用；2、認(rèn)知、了解食源微生物分析、檢測和研究裝備；3、系統(tǒng)學(xué)習(xí)一種食品質(zhì)量指標(biāo)的近紅外光譜建模方法；4、觀摩學(xué)習(xí)食品藥品監(jiān)督管理、食品衛(wèi)生監(jiān)督的工作范疇、程序和方法。通過以上實(shí)踐環(huán)節(jié)的教學(xué)活動(dòng)，學(xué)生應(yīng)切實(shí)提高實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力，了解與食品安全領(lǐng)域有

2、關(guān)的現(xiàn)代分析手段，學(xué)習(xí)風(fēng)險(xiǎn)分析、風(fēng)險(xiǎn)管理和風(fēng)險(xiǎn)交流的實(shí)務(wù)，鞏固所學(xué)知識(shí)。二、 實(shí)習(xí)內(nèi)容 1、專題調(diào)研；可供選擇的調(diào)研項(xiàng)目：（1）楊凌居民調(diào)味品（或飲用水、乳品、食用油）消費(fèi)調(diào)查（至少30戶居民），以上任選一項(xiàng)進(jìn)行調(diào)研并形成專題報(bào)告。 2、醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模；3、大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測；4、純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制；5、食品質(zhì)構(gòu)測定；6、食源微生物安全實(shí)驗(yàn)室觀摩；7、不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。三、 時(shí)間和地點(diǎn)見下頁具體安排表。四、 考核實(shí)習(xí)結(jié)束后所有實(shí)習(xí)學(xué)生均應(yīng)上交實(shí)習(xí)總結(jié)報(bào)告1份，該報(bào)告占實(shí)習(xí)總成績的60%；平時(shí)表現(xiàn)（包括出勤等）占實(shí)習(xí)總成績的40%。食品質(zhì)量與安全專業(yè)食品析與質(zhì)量分

3、控制教學(xué)實(shí)習(xí)1具體安排（第16周）時(shí)間班級(jí)實(shí)習(xí)內(nèi)容地點(diǎn)6月4日（周一）1-4班上午：實(shí)習(xí)動(dòng)員 下午：食品病源生物實(shí)驗(yàn)室觀摩實(shí)習(xí)動(dòng)員地點(diǎn)待定；食品病源生物實(shí)驗(yàn)室6月5日（周二）1班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（I）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室2班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（II）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室3班大氣質(zhì)量檢測自選地點(diǎn)采樣、食品工程實(shí)驗(yàn)室4班專題調(diào)研超市、入戶調(diào)查以及圖書館等6月6日（周三）1班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（II）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室2班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（I）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室3班專題調(diào)研超市、入戶調(diào)查以及圖書館等4班大氣質(zhì)量檢測楊凌自

4、選地點(diǎn)采樣、食品工程實(shí)驗(yàn)室6月7日（周四）1班專題調(diào)研超市、入戶調(diào)查以及圖書館等2班大氣質(zhì)量檢測自選地點(diǎn)采樣、食品工程實(shí)驗(yàn)室3班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（I）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室4班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（II）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室6月8日（周五）1班大氣質(zhì)量檢測自選地點(diǎn)采樣、食品工程實(shí)驗(yàn)室2班專題調(diào)研超市、入戶調(diào)查以及圖書館等3班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（II）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室4班醬油質(zhì)量指標(biāo)的NIR光譜建模（I）食品化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、近紅外光譜室姜莉食品質(zhì)量與安全專業(yè)10級(jí)食品分析與質(zhì)量控制1教學(xué)實(shí)習(xí)具體安排（第17周）時(shí)間班級(jí)實(shí)習(xí)內(nèi)容地點(diǎn)指導(dǎo)教師6月1

5、1日（周一）1班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（I）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東2班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（II）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東3班純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制食品工藝實(shí)驗(yàn)室彭曉麗4班食品質(zhì)構(gòu)測定食品物性學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室胡亞云6月12日（周二）1班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（II）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東2班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（I）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東3班食品質(zhì)構(gòu)測定食品物性學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室胡亞云4班純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制食品工藝實(shí)驗(yàn)室彭曉麗6月13日（周三）1班純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制食品工藝實(shí)驗(yàn)室彭曉麗2班食品質(zhì)構(gòu)測定食品物性學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室梁靈3班不同

6、冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（I）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東4班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（II）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東6月14日（周四）1班食品質(zhì)構(gòu)測定食品物性學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室胡亞云2班純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制食品工藝實(shí)驗(yàn)室彭曉麗3班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（II）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東4班不同冷凍食品超耐藥細(xì)菌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估（I）食品微生物實(shí)驗(yàn)室王新、夏效東6月15日（周五）1-4班上午：有機(jī)認(rèn)證專家講座 、食品安全專家講座待定實(shí)習(xí)指導(dǎo)小組實(shí)習(xí)紀(jì)律及注意事項(xiàng)1.實(shí)習(xí)分組按班級(jí)劃分；每班班長和學(xué)習(xí)委員為班實(shí)習(xí)組的正、副組長；每天點(diǎn)名2次。2.實(shí)習(xí)時(shí)不得無故缺席，不得遲到早退；實(shí)習(xí)

7、過程中需要穿試驗(yàn)服，嚴(yán)格按實(shí)習(xí)規(guī)定操作，注意安全。3.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，虛心向?qū)嵙?xí)指導(dǎo)教師、實(shí)驗(yàn)員老師請教、學(xué)習(xí)。4.實(shí)習(xí)結(jié)束后，必須按時(shí)上交實(shí)習(xí)報(bào)告，截止時(shí)間為2012年6月22日各班收齊后交于修燭老師。5.實(shí)習(xí)報(bào)告內(nèi)容要求：對(duì)各實(shí)驗(yàn)的操作過程和測定結(jié)果進(jìn)行總結(jié)；對(duì)調(diào)研的報(bào)告進(jìn)行分析；對(duì)各種講座的內(nèi)容較為全面的紀(jì)錄，寫出自己的感受和感想等。對(duì)實(shí)習(xí)過程中出現(xiàn)的問題獨(dú)立思考，提出問題和解決問題。醬油理化指標(biāo)化學(xué)測定醬油中總酸的測定及氨基氮的測定一、醬油總酸的測定1原理用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定醬油中多種有機(jī)酸，從其消耗量計(jì)算出酸度，以乳酸來表示其含量反應(yīng)如下：RCOOH+NaOHRCOONa

8、+H2O用酚酞作指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)淺紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度和體積，計(jì)算樣品中酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。2試劑（1）1%酚酞乙醇溶液（2）0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3操作方法準(zhǔn)確稱取醬油樣品10ml ，置于100ml燒杯中，加入50ml水和活性碳約5克（2藥勺）加熱煮沸，過濾，用30ml熱水洗滌活性碳，濾液于100ml容量瓶中定容。準(zhǔn)確吸取稀釋溶液10ml于三角瓶中，加入50ml水及酚酞指示劑3滴，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色為終點(diǎn)，記錄所消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。另取水50ml做空白滴定。醬油總酸式中 C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V

9、滴定樣品耗用氫氧化鈉的量 - 滴定空白耗用氫氧化鈉的量（mL）V樣樣品測定時(shí)的+取用量（ml）K換算為適當(dāng)酸的系數(shù)。乳酸0.090二、甲醛滴定法測定氨基氮含量1原理氨基酸含有酸性的COOH基，也含有堿性的NH2基，它們相互作用使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽，不能直接用堿液滴定它的羧基。當(dāng)加入甲醛時(shí)，NH3基與甲醛結(jié)合，其堿性消失，使COOH基顯示出酸性，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NH+3基上的H+，從而求出氨基氮含量。2試劑（1）1%酚酞乙醇溶液（2）0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3）40%中性甲醛3操作方法準(zhǔn)確稱取醬油樣品10ml ，置于100ml燒杯中，加入50ml水和活性碳約5克（2藥勺）加

10、熱煮沸，過濾，用30ml熱水洗滌活性碳，濾液于100ml容量瓶中定容。準(zhǔn)確吸取稀釋溶液10ml于三角瓶中，加入50ml水及酚酞指示劑3滴，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初現(xiàn)微紅色，不記錄所消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。加入40%中性甲醛10ml，搖勻，放置1min，再用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色，記錄所消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)V2。用同一條件以水代替醬油樣品做空白對(duì)照滴定，記錄所消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)V1。4 計(jì)算 式中 X樣品中氨基氮含量（g/100mL）V2加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積（mL） V1空白滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積（mL）c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度（m

11、ol/L） V滴定用樣品液取用量（mL） 0.0141mol/L氫氧化鈉溶液1ml相當(dāng)?shù)牡酷u油中銨鹽的測定1 原理銨鹽在弱堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出銨鹽的含量。2 試劑（1）氧化鎂（2）2%硼酸（3）混合指示劑0.2%甲基紅乙醇溶液1份與0.2%溴甲酚綠乙醇溶液5份混合（4）0.05M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3 儀器250ml蒸餾裝置4 操作方法準(zhǔn)確稱取醬油2.0克，置于250ml蒸餾瓶中，加水約150ml，氧化鎂約1克。接好蒸餾裝置，并使冷凝管尖端插入接受瓶內(nèi)的液面以下，瓶內(nèi)預(yù)先放有2%硼酸溶液10ml及混合指示劑3滴，加熱蒸餾。收集餾出溶液約15

12、0ml，用少量水洗滌冷凝管尖端，停止蒸餾，用0.05M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰紅色為止。記錄0.05M鹽酸液的毫升數(shù)。5 計(jì)算6V×N×0.017銨鹽（以氨計(jì)%） ×100 W式中 V滴定樣液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的量（mL）N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度（mol/L） W樣品重量（克） 0.0171mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)?shù)陌绷酷u油中氯化鈉的測定(I)1原理加入過量的硝酸銀溶液使之與氯化鈉作用，生成白色的氯化銀沉淀，剩余的硝酸銀用硫氰酸銨回滴，用硫酸鐵銨做指示劑。反應(yīng)式如下：NaCl+ AgNO3AgCl + NaNO3AgNO3(剩余的)+NH4CNSAgCNS+NH4NO3

13、3NH4CNS+ FeNH4(SO4)2Fe(CNS)3+2(NH4)2SO42試劑（1）硝酸（2）6N硝酸：取190ml硝酸（相對(duì)密度1.42）加水稀釋至500ml（3）硝基苯（4）0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取17g硝酸銀溶于水中,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,置于暗處。（5）0.1mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。（6）10%硫酸鐵銨（100ml內(nèi)含6mol/L硝酸25ml）。3操作方法移取醬油5.0ml，置于100容量瓶中，加水至刻度，搖勻。吸取醬油稀釋液10ml于具塞三角瓶中，加水50ml

14、，混勻。加硝酸5ml、0.1mol/L硝酸銀溶液25ml和硝基苯5ml，搖勻。加入硫酸鐵銨5ml，用0.1mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至血紅色。4計(jì)算（N1×V1N2×V2）×0.05845氯化鈉（%） ×100 W式中 W樣品液實(shí)際用量（mL）N1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量（ml）N2硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V2硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量（ml）0.05845NaCl的毫克當(dāng)量5注意計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。允許差：同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.2g。醬油中氯化鈉的測定(II)莫爾滴定

15、法1 原理硝酸銀與氯化物作用生成氯化物白色沉淀，與鉻酸鉀則生成磚紅色鉻酸銀沉淀。氯化銀的溶解度比鉻酸銀溶解度低，所以氯化銀先析出沉淀。當(dāng)硝酸銀與氯化物作用完畢后，過量的硝酸銀才與鉻酸鉀作用而顯紅色，即為反應(yīng)終點(diǎn)。NaCl+ AgNO3AgCl + NaNO32AgNO3+K2Cr2O4Ag2Cr2O4+KNO32 試劑（1）5%鉻酸鉀指示劑（2）0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液3操作方法 準(zhǔn)確稱取均勻樣品1020ml，置于燒杯中，加入25ml水溶解，加入鉻酸鉀指示劑5滴，用0.1mol/L硝酸銀溶液進(jìn)行滴定至呈磚紅色為止。N×V×0.05845氯化鈉（%） ×100

16、W式中 W樣品液實(shí)際用量（mL）N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗毫升數(shù)（ml）0.058451mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氯化鈉的質(zhì)量近紅外光譜儀使用教學(xué)實(shí)習(xí)現(xiàn)代近紅外光譜（NIR）分析技術(shù)是近年來分析化學(xué)領(lǐng)域迅猛發(fā)展的高新分析技術(shù)，越來越引起國內(nèi)外分析專家的注目，在分析化學(xué)領(lǐng)域被譽(yù)為分析“巨人”，它的出現(xiàn)可以說帶來了又一次分析技術(shù)的革命。近紅外區(qū)域是人們最早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域。但由于物質(zhì)在該譜區(qū)的倍頻和合頻吸收信號(hào)弱，譜帶重疊，解析復(fù)雜，受當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平限制，近紅外光譜“沉睡”了近一個(gè)半世紀(jì)。直到20世紀(jì)60年代，隨著商品化儀器的出現(xiàn)及Norris等人所做

17、的大量工作，提出物質(zhì)的含量與近紅外區(qū)內(nèi)多個(gè)不同的波長點(diǎn)吸收峰呈線性關(guān)系的理論，并利用NIR漫反射技術(shù)測定了農(nóng)產(chǎn)品中的水分、蛋白、脂肪等成分，才使得近紅外光譜技術(shù)曾經(jīng)在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用。到60年代中后期，隨著各種新的分析技術(shù)的出現(xiàn)，加之經(jīng)典近紅外光譜分析技術(shù)暴露出的靈敏度低、抗干擾性差的弱點(diǎn)，使人們淡漠了該技術(shù)在分析測試中的應(yīng)用，此后，近紅外光譜進(jìn)入了一個(gè)沉默的時(shí)期。70年代產(chǎn)生的化學(xué)計(jì)量學(xué)(Chemometrics)學(xué)科的重要組成部分多元校正技術(shù)在光譜分析中的成功應(yīng)用，促進(jìn)了近紅外光譜技術(shù)的推廣。到80年代后期，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展，帶動(dòng)了分析儀器的數(shù)字化和化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，通過

18、化學(xué)計(jì)量學(xué)方法在解決光譜信息提取和背景干擾方面取得的良好效果，加之近紅外光譜在測樣技術(shù)上所獨(dú)有的特點(diǎn)，使人們重新認(rèn)識(shí)了近紅外光譜的價(jià)值，近紅外光譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究陸續(xù)展開。進(jìn)入90年代，近紅外光譜在工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用全面展開，有關(guān)近紅外光譜的研究及應(yīng)用文獻(xiàn)幾乎呈指數(shù)增長，成為發(fā)展最快、最引人注目的一門獨(dú)立的分析技術(shù)。由于近紅外光在常規(guī)光纖中具有良好的傳輸特性，使近紅外光譜在在線分析領(lǐng)域也得到了很好的應(yīng)用，并取得良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，從此近紅外光譜技術(shù)進(jìn)入一個(gè)快速發(fā)展的新時(shí)期。一、近紅外光譜分析原理 近紅外光（Near Infrared，NIR）是介于可見光（VIS）和中紅外光（MIR）之

19、間的電磁波，按ASTM（美國試驗(yàn)和材料檢測協(xié)會(huì)）定義是指波長在7802526nm范圍內(nèi)的電磁波，習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波（7801100nm）和近紅外長波（11002526nm）兩個(gè)區(qū)域。近紅外光譜屬于分子振動(dòng)光譜的倍頻和主頻吸收光譜，主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，具有較強(qiáng)的穿透能力。近紅外光主要是對(duì)含氫基團(tuán)（、）振動(dòng)的倍頻和合頻吸收，其中包含了大多數(shù)類型有機(jī)化合物的組成和分子結(jié)構(gòu)的信息。由于不同的有機(jī)物含有不同的基團(tuán)，不同的基團(tuán)有不同的能級(jí)，不同的基團(tuán)和同一基團(tuán)在不同物理化學(xué)環(huán)境中對(duì)近紅外光的吸收波長都有明顯差別，且吸收系數(shù)小，發(fā)熱少，因此近紅外

20、光譜可作為獲取信息的一種有效的載體。近紅外光照射時(shí)，頻率相同的光線和基團(tuán)將發(fā)生共振現(xiàn)象，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子；而近紅外光的頻率和樣品的振動(dòng)頻率不相同，該頻率的紅外光就不會(huì)被吸收。因此，選用連續(xù)改變頻率的近紅外光照射某樣品時(shí)， 由于試樣對(duì)不同頻率近紅外光的選擇性吸收，通過試樣后的近紅外光線在某些波長范圍內(nèi)會(huì)變?nèi)?，透射出來的紅外光線就攜帶有機(jī)物組分和結(jié)構(gòu)的信息。通過檢測器分析透射或反射光線的光密度， 就可以確定該組分的含量。近紅外光譜分析技術(shù)包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是確定物質(zhì)的組成與結(jié)構(gòu)，而定量分析則是為了確定物質(zhì)中某些組分的含量或是物質(zhì)的品質(zhì)屬性的值。與常用的化學(xué)

21、分析方法不同，近紅外光譜分析法是一種間接分析技術(shù)，是用統(tǒng)計(jì)的方法在樣品待測屬性值與近紅外光譜數(shù)據(jù)之間建立一個(gè)關(guān)聯(lián)模型(或稱校正模型，Calibration Model)。因此在對(duì)未知樣品進(jìn)行分析之前需要搜集一批用于建立關(guān)聯(lián)模型的訓(xùn)練樣品(或稱校正樣品，Calibration Samples)，獲得用近紅外光譜儀器測得的樣品光譜數(shù)據(jù)和用化學(xué)分析方法(或稱參考方法，Reference method)測得的真實(shí)數(shù)據(jù)。其工作原理是，如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系（稱為分析模型），那么，只要測得樣品的光譜，通過光譜和上述對(duì)應(yīng)關(guān)系，就能很快得到所需

22、要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。分析方法包括校正和預(yù)測兩個(gè)過程：（1）在校正過程中，收集一定量有代表性的樣品（一般需要80個(gè)樣品以上），在測量其光譜圖的同時(shí)，根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測量，得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù)，稱之為參考數(shù)據(jù)。通過化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)光譜進(jìn)行處理，并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對(duì)應(yīng)映射關(guān)系，通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限，但通過化學(xué)計(jì)量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的代表性。對(duì)于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異，常用的有多元線性回歸，主成分回歸，偏最小二乘，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ?。顯然，模型所適用的范圍越寬越好，但

23、是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān)，與待測的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān)，還與測量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。（2）在預(yù)測過程中，首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖，通過軟件自動(dòng)對(duì)模型庫進(jìn)行檢索，選擇正確模型計(jì)算待測質(zhì)量參數(shù)。近紅外儀定標(biāo)及樣品分析的流程如下:收集/ 制備定標(biāo)樣品化學(xué)方法測定某成分含量用近外儀采集樣品的光學(xué)數(shù)據(jù)光譜數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換(一階或二階導(dǎo)數(shù))將化學(xué)方法測得數(shù)據(jù)輸入回歸計(jì)算收集制備待測樣品建立定標(biāo)方程      近紅外儀掃描待測樣品成分含量計(jì)算最終結(jié)果從上述流程圖可以看出,近紅外光譜分析技術(shù),其實(shí)就是一種間接的相對(duì)分析,通過收集大量

24、具有代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣本,通過嚴(yán)格細(xì)致的化學(xué)分析測出必要的數(shù)據(jù),再通過計(jì)算機(jī)建立數(shù)學(xué)模型,即定標(biāo),以最大限度反應(yīng)被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,然后再通過該數(shù)學(xué)模型或定標(biāo)方程,預(yù)測未知樣品的所需數(shù)據(jù)。二、實(shí)習(xí)目的。1、了解近紅外光譜儀的工作原理。2、掌握近紅外光譜儀操作規(guī)程及軟件的使用。3、掌握紅外光譜儀定量分析的全過程。物性測定儀使用教學(xué)實(shí)習(xí)物性測定儀（質(zhì)構(gòu)儀）具有專門的分析軟件包，它可以對(duì)儀器進(jìn)行控制，選擇各種檢測分析模式，并實(shí)時(shí)傳輸數(shù)據(jù)繪制檢測過程曲線。內(nèi)部計(jì)算功能，對(duì)有效數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算，并可將多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較，獲得有效的物性分析結(jié)果。 一、儀器介紹儀器名稱: 物性測定儀（質(zhì)構(gòu)儀） 儀器

25、型號(hào): TA-XT plus由英國Stable Micro System公司設(shè)計(jì)并生產(chǎn)，可對(duì)樣品的物性概念作出數(shù)據(jù)化的表述。儀器設(shè)計(jì)有300多種探頭可供選擇，是業(yè)內(nèi)公認(rèn)的物性（質(zhì)構(gòu)）標(biāo)準(zhǔn)檢測儀器，也是食品公司進(jìn)行品控管理的首選品牌。準(zhǔn)確度保證 第三方標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行精度自檢，確保儀器準(zhǔn)確度，測試數(shù)值滿足國家計(jì)量。標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可體系 用戶可以在相應(yīng)的測試范圍內(nèi)進(jìn)行有針對(duì)性的校準(zhǔn)，確保用戶用于不同力量范圍時(shí)均可保證儀器精度。應(yīng)用領(lǐng)域 糧油食品、面制品、米制品、谷物、糖果、肉制品、凝膠、休閑食品、寵物食品、果蔬。檢測數(shù)據(jù) 硬度、脆度、膠粘性、粘聚性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、咀嚼性等。 測試方法 測試力用拉力或

26、壓力進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的測試，包括TPA, 粘性, 衰減度 ，壓力松弛等。國際標(biāo)準(zhǔn) 擁有AACC，AOAC，AIB，ASTM，F(xiàn)INAT，PSTC，AFERA，AEN/ISO, GMIA等多家機(jī)構(gòu)認(rèn)證的食品。 力量感應(yīng)元 5Kg、30Kg、50Kg的，并且更換只需要幾分鐘。測試參數(shù) 力量、時(shí)間、距離、溫度、濕度。二、實(shí)習(xí)目的。1、了解物性測定儀的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用領(lǐng)。2、掌握物性測定儀的操作規(guī)程及軟件的使用。大氣質(zhì)量檢測總懸浮顆粒物 懸浮在大氣中的液體或固體微粒的總稱。一般用濃度表示，單位為毫克（或微克）每立方米?？倯腋☆w粒物的測定采用重量濃度法。測定時(shí)用抽氣泵使空氣以一定流速通過濾膜，空氣中的顆粒物就被阻

27、留在濾膜上。根據(jù)抽氣的流速和時(shí)間，計(jì)算被采集空氣的體積，根據(jù)采樣前后濾膜的重量差，計(jì)算懸浮顆粒物的總重量，從而求出大氣中顆粒物的濃度。在國際上，重量濃度法有大流量和小流量兩種采樣法。中國以小流量法作為測定大氣中顆粒物的試行標(biāo)準(zhǔn)法。懸浮顆粒物中，粒徑小于10微米的顆粒物稱為飄塵，它能在大氣中長期懸浮而不沉降，并能隨呼吸進(jìn)入人體。測定飄塵需用特殊的儀器，如分級(jí)采樣儀器、壓電晶體法飄塵測定儀等。（總懸浮顆粒物的測定 參照GB/T15432-1995）氮氧化物 大氣中主要的氮氧化物是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。測定大氣中的氮氧化物是先將一氧化氮用氧化劑（如三氧化鉻）氧化成二氧化氮，然后進(jìn)行測

28、定，并以二氧化氮濃度計(jì)量空氣中的氮氧化物濃度。中國規(guī)定用鹽酸萘乙二胺比色法作為測定大氣中氮氧化物的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是用冰醋酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制成的溶液吸收二氧化氮，二氧化氮在溶液中形成亞硝酸根離子，與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng),再與鹽酸萘乙二胺偶合成玫瑰紅色的偶氮染料,進(jìn)行比色定量。測定時(shí)吸收液為5毫升,采樣速度為每分鐘300毫升。在吸收液呈微紅色時(shí),記錄采樣時(shí)間，計(jì)算采樣體積。用標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉配制各種濃度的等價(jià)標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用二氧化氮滲透管利用動(dòng)態(tài)配氣方法，稀釋成各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，然后定量地吸收至吸收液中，進(jìn)行顯色。同時(shí)測定試劑空白校正值，繪制經(jīng)試劑空白校正后的標(biāo)準(zhǔn)比色曲線，計(jì)算每

29、單位吸光度相當(dāng)于二氧化氮的微克數(shù)BS?？諝鈽悠返臏y定方法與標(biāo)準(zhǔn)氣的測定方法相同。兩者分別測定后按氮氧化物濃度(以NO2計(jì),毫克/米3)等于BS(A-A0)(V·0.76)式計(jì)算空氣樣品中的氮氧化物量。式中A為樣品溶液的吸光度;A0為試劑空白溶液的吸光度；V為在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下空氣樣品的體積（升）；0.76為NO2氣體轉(zhuǎn)換成溶液中NO娛的轉(zhuǎn)換系數(shù);BS為計(jì)算因子。氮氧化物的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測儀器有動(dòng)態(tài)庫侖儀、化學(xué)發(fā)光測定儀等。（氮氧化物的測定 參照 GB/T 15436-1995）食源微生物危害實(shí)驗(yàn)室觀摩主要儀器檢測原理簡介一、實(shí)時(shí)定量PCRPCR技術(shù)類似于DNA的天然復(fù)制過程，其特異性依賴于與靶

30、序列兩端互補(bǔ)的寡核苷酸引物。PCR由變性退火延伸三個(gè)基本反應(yīng)步驟構(gòu)成：模板DNA的變性：模板DNA經(jīng)加熱至93左右一定時(shí)間后，使模板 DNA雙鏈或經(jīng)PCR擴(kuò)增形成的雙鏈DNA解離，使之成為單鏈，以便它與引物結(jié)合，為下輪反應(yīng)做準(zhǔn)備；模板DNA與引物的退火（復(fù)性）：模板DNA經(jīng)加熱變性成單鏈后，溫度降至55左右，引物與模板 DNA單鏈的互補(bǔ)序列配對(duì)結(jié)合；引物的延伸：DNA模板-引物結(jié)合物在TaqDNA聚合酶的作用下，以dNTP為反應(yīng)原料，靶序列為模板，按堿基配對(duì)與半保留復(fù)制原理，合成一條新的與模板DNA 鏈互補(bǔ)的半保留復(fù)制鏈。重復(fù)循環(huán)變性退火延伸三過程，就可獲得更多的“半保留復(fù)制鏈”。所謂實(shí)時(shí)熒光

31、定量PCR技術(shù)，是指在PCR反應(yīng)體系中加入熒光基團(tuán)，利用熒光信號(hào)積累實(shí)時(shí)監(jiān)測整個(gè)PCR進(jìn)程，最后通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)未知模板進(jìn)行定量分析的方法。用于熒光定量PCR儀的化學(xué)染料有多種，包括SYBR Green I、分子 Beacons、水解探針(TaqMan 探針)、ScorpionsTM 探針和AmplifluorTM系統(tǒng)。也可完成實(shí)時(shí)量化和DNA解鏈曲線。SYBR Green I是一種結(jié)合于小溝中的雙鏈DNA結(jié)合染料。與雙鏈DNA結(jié)合后，其熒光大大增強(qiáng)。這一性質(zhì)使其用于擴(kuò)增產(chǎn)物的檢測非常理想。SYBR Green I的最大吸收波長約為497nm，發(fā)射波長最大約為520nm。SYBR Green I

32、在核酸的實(shí)時(shí)檢測方面有很多優(yōu)點(diǎn)，由于它與所有的雙鏈DNA相結(jié)合，不必因?yàn)槟０宀煌貏e定制，因此設(shè)計(jì)的程序通用性好，且價(jià)格相對(duì)較低。此外，由于一個(gè)PCR產(chǎn)物可以與多分子的染料結(jié)合，因此SYBR Green I的靈敏度很高。但是，由于SYBR Green I與所有的雙鏈DNA相結(jié)合，因此由引物二聚體、單鏈二級(jí)結(jié)構(gòu)以及錯(cuò)誤的擴(kuò)增產(chǎn)物引起的假陽性會(huì)影響定量的精確性。二、脈沖場電泳原理脈沖場凝膠電泳與常規(guī)電泳的不同之處在于，常規(guī)的電泳采用的是單一的均勻電場， DNA分子經(jīng)凝膠的分子篩作用由負(fù)極移向正極。而脈沖場凝膠電泳采用了兩個(gè)交變電場，即兩個(gè)電場交替地開啟和關(guān)閉，使DNA分子的電泳方向交替改變，使得

33、DNA分子在“爬行”過程中，因?yàn)殡妶龇较虻淖兓?，DNA分子以一種扭曲的狀態(tài)運(yùn)動(dòng)，達(dá)到分離的目的。三、凝膠成像系統(tǒng)該系統(tǒng)包括了密封暗箱，攝像頭，白光和UV 光源，帶琥珀型濾片的濾片環(huán)，UV 保護(hù)檔板。它還包括了從圖象采集到分析打印一體的Quantity One® 1-D 分析軟件，以及無安裝數(shù)量限制的QuantityOne® Basic 軟件。四、電穿孔儀原理：電穿孔技術(shù)是一種有效地將外源分子導(dǎo)入多種細(xì)胞的方法。通過一個(gè)高強(qiáng)度的電場作用，瞬時(shí)提高細(xì)胞膜的通透性，周圍介質(zhì)中的外源分子可被吸收。這種技術(shù)可以用來向原核和真核細(xì)胞內(nèi)導(dǎo)入核苷酸、DNA、RNA、蛋白質(zhì)、糖類、染料和病毒

34、顆粒。與其他的物理學(xué)、化學(xué)和病毒方法比較，電穿孔是一種更為有效的方法。五、 酶標(biāo)儀和核酸蛋白測定儀紫外分光光度計(jì)原理。冷凍水餃“超耐藥”金黃色葡萄球菌細(xì)菌的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估金黃色葡萄球菌（Staphylococcus aureus, S. aureus）是一種常見的食源性致病菌，在自然界中廣泛存在，可引起人和動(dòng)物的食物中毒及各種化膿性感染。近年來，金黃色葡萄球菌食源性感染和中毒已成為一個(gè)世界性衛(wèi)生問題，在美國占整個(gè)細(xì)菌性食物中毒33 %，在加拿大則更多，占45 %，而在我國每年發(fā)生此類中毒事件也非常多1。金黃色葡萄球菌不僅在食源性病例中占據(jù)十分重要的位置，同時(shí)也是臨床和社區(qū)感染最重要的病原菌之一。隨著

35、抗生素的廣泛使用導(dǎo)致了大量耐藥菌株的出現(xiàn)，尤其是“超級(jí)細(xì)菌”耐甲氧西林金黃色葡萄球菌（Methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA）的大量出現(xiàn)，使其成為與艾滋病、乙型肝炎并列的世界三大感染頑疾病，因此，對(duì)于金黃色葡萄球菌潛在危害的研究已成為食品安全領(lǐng)域的重點(diǎn)研究課題。耐甲氧西林菌株具有多重耐藥的特征2，它的耐藥機(jī)制復(fù)雜、獨(dú)特，MRSA耐甲氧西林主要是由于獲得了外源性的遺傳決定子mecA基因，該基因存在于一個(gè)長約21-67kb的具有移動(dòng)能力的外源DNA片段上，該基因編碼青霉素結(jié)合蛋白2a，造成對(duì)-內(nèi)酰胺類藥物耐藥，也是MRSA多重耐藥性產(chǎn)生的重

36、要遺傳學(xué)基礎(chǔ)3?！俺?jí)細(xì)菌”耐甲氧西林葡萄球菌在肉、蛋、奶、魚等及其制品國外均有報(bào)道，目前，國內(nèi)關(guān)于豬肉MRSA還未見報(bào)道，本研究針對(duì)陜西農(nóng)貿(mào)市場及超市市售豬肉進(jìn)行研究，了解陜西市售豬肉中耐甲氧西林菌株的存在狀況，為預(yù)防并控制食源性疾病的爆發(fā)流行、蹤溯源及臨床用藥提供依據(jù)。25g（市場購買豬肉） + 225ml 7.5% NaCl 肉湯或胰胳胨大豆肉湯1、檢測程序36±1 24h取100µL增菌液涂布到含4µg/ml 頭孢西丁的Baird-Parker平板36±1 24h36±1 24hLB平板純化培養(yǎng)PCR鑒定MRSA2、 培養(yǎng)基和試劑7.5

37、% NaCl的胰蛋白胨大豆肉湯（TSB），含有4µg/ml 頭孢西丁（cefoxitin）的BairdParker瓊脂平板，亞碲酸鹽卵黃增菌液，L形玻璃棒。3、MRSA菌株檢驗(yàn)程序3.1增菌培養(yǎng)依據(jù)GB/T 4789.10-2008方法，取25g豬肉樣品接種于225mL的TSB培養(yǎng)基中，37培養(yǎng)6h，再加入18.75克 NaCl 在TSB肉湯中，37培養(yǎng)18 h。3.2 MRSA菌株分離培養(yǎng)用加樣器取100µL增菌液涂布到含有4µg/ml 苯唑西林（Oxacillin 5120µg/ml）或頭孢西?。–efoxitin5120µg/ml）的Ba

38、ird-Parker Agar平板（亞碲酸鹽卵黃增菌液），37培養(yǎng)24 h，每個(gè)可疑樣品挑取1-2個(gè)可疑菌落，見附件圖1（在Baird-Parker平板上菌落為圓形，直徑2-3mm，顏色灰或黑色，邊緣為淡色，周圍為渾濁帶，在外層有一透明帶），進(jìn)行純化培養(yǎng)。3.3PCR鑒定MRSA3.3.1金黃色葡萄球菌/耐甲氧西林金黃色葡萄球菌（S. aureus/MRSA）引物:nuc基因和mecA基因的引物合成參照文獻(xiàn)4執(zhí)行，引物如下:Nuc (for detecting S. aureus)：擴(kuò)增片段大小279bpForward: 5- GCGATTGATGGTGATACGGTT -3Backward:

39、 5- AGCCAAGCCTTGACGAACTAAAGC -3mecA (for detecting MRSA)：擴(kuò)增片段大小310bpForward: 5- GTAGAAATGACTGAACGTCCGATAA-3Backward: 5- CCAATTCCACATTGTTTCGGTCTAA-3。3.3.2細(xì)菌基因組DNA提?。河妹藓炚喝〖兣囵B(yǎng)細(xì)菌，置入裝有500µL蒸餾水的離心管中，混勻；加熱煮沸30min后，13000rpm離心5min，取上清液；于-30冰箱中保存?zhèn)溆谩?.3.3 PCR 反應(yīng)條件：94 10min；35個(gè)循環(huán) 94 45 sec 50 45 sec 72 1mi

40、n；72 10 min電泳：取5µL擴(kuò)增產(chǎn)物于0.8% Agarose中（含0.5ug/ml溴乙錠）100V下電泳40 min后，在UV/White Transilluminators上觀察并照相記錄結(jié)果，如果僅有nuc基因擴(kuò)增條帶為S. aureus或nuc基因和mecA基因都擴(kuò)增出條帶為MRSA。4、結(jié)果與報(bào)告4.1 結(jié)果判定：符合2.2和2.3（nuc和mecA基因都檢測到），可以判定為MRSA。4.2 結(jié)果報(bào)告：在25克冷凍水餃樣品中檢測出或未檢測出MRSA。附件圖1金黃色葡萄球菌在BP平板上的菌落形態(tài)BP平板（Baird-Parker Agar）：胰蛋白胨 牛肉浸粉 酵母浸

41、粉 丙酮酸鈉 甘氨酸 氯化鋰 瓊脂 pH值 7.2±0.2 10.0g5.0g1.0g10.0g12.0g5.0g15.0g25ü 胰蛋白胨、牛肉膏和酵母膏提供碳源、氮源、硫、維生素和礦物元素；ü 丙酮酸鈉和甘氨酸是一種生長促進(jìn)劑；ü 氯化鋰抑制革蘭氏陰性的微生物，ü 亞碲酸鹽對(duì)除金黃色葡萄球外的其他能分解卵黃的菌株有毒性，并使菌落產(chǎn)生黑色；ü 卵黃提供營養(yǎng)和有利于觀察卵磷脂環(huán)；ü 甘氨酸和氯化鋰對(duì)金黃色葡萄球菌以外的其它菌株有抑制作用。表 1.含抗菌藥物瓊脂稀釋平板的制備方案序號(hào)瓊脂濃度(g/ml)MH瓊脂培養(yǎng)基

42、量(g)加蒸餾水量(ml)抗生素的量ml (5120g/ml)123456789101112131415161712864321684210.50.250.1250.06250.030.0150.0080.00402.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.192.1960606060606060606060606060606060601.5000.7500.3750.1870.0940.0470.02350.01180.00590.0030.00150.000750.0003750.0001870.000940.

43、0000470參考文獻(xiàn)1 張?zhí)m榮，王連秀，張文利. 食品中金黃色葡萄球菌的污染狀況及耐藥性分析J. 中國食品衛(wèi)生雜志. 2004,16(1): 35-36.2 張征，孫靜娜，武艷. 耐甲氧西林金黃色葡萄球菌的紅霉素耐藥基因和殺白細(xì)胞基因的檢測J. 廣東醫(yī)學(xué). 2009(7): 1030-1032.3 邵冬華，孫立穎，嚴(yán)巖，等. 耐甲氧西林金黃色葡萄球菌耐藥性,SCCmec分型及毒素基因的檢測J. 中國實(shí)驗(yàn)診斷學(xué). 2009(4): 468-471.純凈水生產(chǎn)質(zhì)量分析與控制課程名稱：2009級(jí)食品質(zhì)量安全實(shí)習(xí)任課教師：彭曉麗實(shí)驗(yàn)輔助：周元學(xué)生人數(shù)：食安09級(jí)共4個(gè)班，共 131人，每班8組，每4

44、人一組一、水樣的采集與保存Collection and preservation of water samples21. 采樣計(jì)劃22. 采樣容器23水樣采集24. 水樣保存2二、飲用水檢驗(yàn)方法-感官性狀和物理指標(biāo) Examination methods for drinking water-Organoleptic and physical parameters31. 肉眼可見物-直接觀察法32臭和味-嗅氣和嘗味法33. pH 值-玻璃電極法34. 電導(dǎo)率-電極法45. 渾濁度-目視比濁法（福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)）56. 色度-鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法67溶解性總固體-TDS 水質(zhì)測試筆法7三、儀器、試劑、材料

45、及經(jīng)費(fèi)預(yù)算71儀器72試劑73. 材料84經(jīng)費(fèi)預(yù)算8一、水樣的采集與保存Collection and preservation of water samples1. 采樣計(jì)劃 采樣前應(yīng)根據(jù)水質(zhì)檢驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)制定采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：采樣目的、檢驗(yàn)指標(biāo)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器與清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標(biāo)簽、現(xiàn)場測定項(xiàng)目、采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸工具和條件等。2. 采樣容器 應(yīng)根據(jù)待測組分的特性選擇合適的采樣容器。 容器的材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定強(qiáng)，且不應(yīng)與水樣中組分發(fā)生反應(yīng)，容器壁不應(yīng)吸收或吸附待測組分。 采樣容器可適應(yīng)環(huán)境溫度的變化，抗震性能強(qiáng)。3水樣采集采樣前應(yīng)先

46、用水樣震蕩洗采樣器、容器和塞子23次。采樣體積：根據(jù)測試指標(biāo)、測試方法、平行樣檢測所需樣品量等情況計(jì)算并確定采樣體積。4. 水樣保存測試方法不同，保存方法也就不同，主要有冷藏、加入保存劑。水樣應(yīng)4 冷藏保存，貯存于暗處。保存劑：不能干擾待測物的測定；不能影響待測物的濃度。如果是液體，應(yīng)校正體積的變化。保存期限主要取決于待測物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。二、飲用水檢驗(yàn)方法-感官性狀和物理指標(biāo) Examination methods for drinking water-Organoleptic and physical parameters1. 肉眼可見物-直接觀察法本法適用于生活飲用水及其

47、水源水中肉眼可見物的測定。分析步驟：將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物。標(biāo)準(zhǔn)：無/不得檢出（純凈水）。 無（生活飲用水）。 允許有極少量的天然礦物鹽沉淀，但不得含其它異物（飲用天然礦泉水）。2臭和味-嗅氣和嘗味法本法適用于生活飲用水及其水源水中臭和味的測定。儀器：錐形瓶，250 mL。分析步驟：標(biāo)準(zhǔn)：無異味、異臭（純凈水）。無異味、異臭（生活飲用水）。具有礦泉水特征性口味、不得有異臭、異味（飲用天然礦泉水）（1）原水樣的臭和味 取100mL水樣，置于250 mL錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)文字描述，并按照六級(jí)記錄其強(qiáng)度。 與此同時(shí)，取少量水樣放入口中（此

48、水樣應(yīng)對(duì)人體無害），不要咽下，品嘗水的味道，予以描述，并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。（2）原水煮沸后的臭和味 將上述錐形瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后按上法嗅氣和嘗味，用適當(dāng)文字加以描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。等級(jí)強(qiáng)度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難察覺，但臭、味敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)已有很顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味3. pH 值-玻璃電極法 pH 是水質(zhì)分析最重要和最經(jīng)常進(jìn)行的分析項(xiàng)目之一，是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要參數(shù)。水受到污染時(shí)可能會(huì)引起pH值發(fā)生較大變化。 pH值的測定方法有電位計(jì)法和目視比色法，以電位計(jì)法比較準(zhǔn)確。 用電位計(jì)法測定pH值可

49、準(zhǔn)確到0.01。標(biāo)準(zhǔn)：5.07.0（純凈水）6.5-8.5（生活飲用水）3.1 原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢也隨之變化，在25時(shí)，每單位pH 標(biāo)度于59.1mV電動(dòng)勢變化，在儀器上直接以pH的讀書表示。在儀器上有溫度差異補(bǔ)償裝置。3.2 試劑 苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.21 g 苯二甲酸氫鉀（KHC6H4O4）溶于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20時(shí)為4.00。 混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取3.40 g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.55 g磷酸氫二鈉（Na2HPO4），溶

50、于純水中，并稀釋至1000mL。此溶液在pH值在20時(shí)為6.88。 四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.81 g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），溶于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20時(shí)為9.22。3.3 儀器精密酸度計(jì)：測量范圍014 pH 單位，讀書精度為小于等于0.02 pH單位。pH 玻璃電極。塑料燒杯，50 mL。3.4 分析步驟 玻璃電極在使用前放入純水中浸泡24 h以上。 儀器校正：儀器開啟30 min后，按儀器使用說明書操作。 pH定位：選用一種與被測水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位12次，當(dāng)水樣pH<7.0時(shí)，使用苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，

51、以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位；如果水樣pH>7.0，則用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)定位。如發(fā)現(xiàn)三種緩沖液的定位置不成線性，應(yīng)檢查玻璃電極的質(zhì)量。測定：用洗瓶以純水緩緩淋洗兩個(gè)電極數(shù)次，再以水樣淋洗68次，然后插入水樣中，1 min后直接從儀器上讀出pH值。4. 電導(dǎo)率-電極法標(biāo)準(zhǔn)：小于等于10（純凈水）。 電導(dǎo)率是用數(shù)字表示水溶液傳導(dǎo)電流的能力。它與水中礦物質(zhì)有密切的關(guān)系，可用于檢測生活飲用水及其水源水中溶解性礦物質(zhì)濃度的變化和估計(jì)水中離子化合物的數(shù)量。 水中電導(dǎo)率與電解質(zhì)濃度呈正比，具有線性關(guān)系。 水中多數(shù)無機(jī)鹽是離子狀態(tài)存在，是電的良好

52、導(dǎo)體，但是有機(jī)物不離解或離解析極微弱，因此用電導(dǎo)率是不能反映這類污染因素的。一般天然水的電導(dǎo)率在50 S/cm 1500 S/cm之間，含無機(jī)鹽高的水可達(dá)10 000 S/cm。水中溶解的電解質(zhì)特性、濃度和水溫對(duì)電導(dǎo)率的測定有密切的關(guān)系。因此，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件和電導(dǎo)儀電極的選擇及安裝課直接影響測量電導(dǎo)率的精密度和準(zhǔn)確度。4.1 原理在電解質(zhì)的溶液里，離子在電場的作用下，由于離子的移動(dòng)具有導(dǎo)電作用。在相同溫度下測定水樣的電導(dǎo)G，它與水樣的電阻R呈倒數(shù)關(guān)系。在一定條件下，水樣的電導(dǎo)隨著離子含量的增加而增加，而電阻則降低因此，電導(dǎo)率就是電流通過單位面積A為1 cm3，距離L為1cm 的兩鉑黑電極的電

53、導(dǎo)能力：=G×L/A。4.2 試劑氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(KCl)=0.01000 mol/L：稱取0.7456 g，溶于新煮沸放冷的蒸餾水中（電導(dǎo)率小于1 S/cm），于25時(shí)在容量瓶中稀釋至1000 mL。此溶液25 時(shí)的電導(dǎo)率為1413 S/cm。溶液應(yīng)儲(chǔ)存在熟料瓶中。4.3 儀器電導(dǎo)儀、恒溫水浴、燒杯。4.4 分析步驟 （1）將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液諸如4支試管，再把水樣注入2支試管中。把6支試管同時(shí)放入25±0.1恒溫水浴中，加熱30 min，使試管內(nèi)溶液溫度達(dá)到25。 （2）用其中3管氯化鉀容易一次沖洗電導(dǎo)電極和電導(dǎo)池。然后將第4管氯化鉀溶液倒入電導(dǎo)池中，插入電導(dǎo)電極測量氯化鉀的電導(dǎo)GKCl或電阻RKCl。 （3）用1管水樣充分沖洗電極