氣相色譜儀期間核查方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上WHSJ/HC-0006-2014（1） 2014-01-15 批準(zhǔn)氣相色譜儀期間核查方法武漢食品化妝品檢驗(yàn)所WHSJ/HC-0006-2014（1） 2014-01-15批準(zhǔn)氣相色譜儀期間核查方法1. 目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用范圍2. 適用范圍適用于本所氣相色譜儀在兩次檢定之間或外借使用后、示值出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象、檢驗(yàn)工作環(huán)境條件改變、維修后或必要時(shí)的運(yùn)行檢查。3. 核查項(xiàng)目及技術(shù)要求基線漂移、基線噪聲、定量重復(fù)性，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1中的要求。表1 氣相色譜期間核查主要技術(shù)指標(biāo) 檢測器

2、技術(shù)指標(biāo)FIDECDFPD基線噪音1.0×10-12A0.2 mV5×10-12A基線漂移（30min）1.0×10-11A0.5mV1×10-10A定量重復(fù)性3%3%3%4. 核查方法4.1 FID核查方法4.1.1基線漂移和基線噪聲的核查將儀器各部分聯(lián)接好，載氣可選用N2、H2、He，載氣流速約50ml/min，柱溫箱70左右，氣化室120左右，檢測器溫度100左右，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計(jì)算基線漂移和基線噪聲。4.1.2定量重復(fù)性的核查按5.1.2設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以

3、峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。 RSD=4.2 ECD核查方法4.2.1基線漂移和基線噪聲的核查將儀器各部分聯(lián)接好，載氣可選用N2、H2、He，載氣流速3060ml/min，柱溫箱210左右，氣化室230左右，檢測器溫度230左右，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計(jì)算基線漂移和基線噪聲。4.2.2定量重復(fù)性的核查按5.2.2設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。 RSD=4.3 FPD核查方法4.3.1基線漂移和基線噪聲的核查將儀器各部分聯(lián)接好，載氣可選用N2、He，載氣流速約50ml/min，柱

4、溫箱210左右，氣化室230左右，檢測器溫度250左右，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計(jì)算基線漂移和基線噪聲。4.3.2定量重復(fù)性的核查按5.2.2設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入0.2mg/kg 的敵敵畏- 丙酮溶液1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。 RSD=5 核查條件室溫在15-30，室內(nèi)濕度在20%-80%RH范圍內(nèi)。電源電壓為（220±22）V，頻率為（50±0.5）Hz。6. 核查結(jié)果判定6.1對上述核查結(jié)果，應(yīng)填寫“期間核查記錄表”，統(tǒng)一歸檔。6.2核查項(xiàng)目均滿足技術(shù)要求，核查結(jié)果判定為合格。6.3期間核查過程中若發(fā)

5、現(xiàn)儀器工作不正?；蚝瞬榻Y(jié)果未達(dá)到技術(shù)要求時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告檢測中心主任組織有關(guān)人員確定，必要時(shí)報(bào)技術(shù)質(zhì)保部進(jìn)行維修及檢定。6.4當(dāng)通過期間核查發(fā)現(xiàn)設(shè)備偏離校準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)，由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織對上次檢定/校準(zhǔn)或核查至此次期間核查之間已出具結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性進(jìn)行評估，必要時(shí)，執(zhí)行不符合工作控制程序。編制： 審核： 批準(zhǔn)：專心-專注-專業(yè)期間核查記錄表（氣相色譜儀） 共 頁 第 頁檢測中心/部門核查條件儀器設(shè)備名稱、型號設(shè)備編號末次計(jì)量日期下次計(jì)量日期核查項(xiàng)目基線漂移、基線噪聲的核查、定量重復(fù)性核查方法WHSJ/HC-0006-2014（1）氣相色譜儀期間核查方法檢查記錄基線漂移和基線噪聲將儀器各部分聯(lián)接好，按要求設(shè)定色譜條件，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計(jì)算基線漂移和基線噪聲。項(xiàng)目技術(shù)要求實(shí)測值結(jié)論基線噪聲基線漂移定量重復(fù)性按要求設(shè)定色譜條件，待基線穩(wěn)