氟硅酸鉀容量法測定二氧化硅

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氟硅酸鉀容量法測定二氧化硅 摘要用氟硅酸鉀容量法代替重量法，測定玻璃和原料中的二氧化硅，簡便，能及時指導(dǎo)生產(chǎn)。關(guān)鍵詞氟硅酸鉀容量法；二氧化硅測定1、 方法原理試樣經(jīng)堿熔融，將不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)為可溶性的硅酸鹽。在硝酸介質(zhì)中與過量的鉀離子、氟離子作用，定量地生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。沉淀在熱水中水解，相應(yīng)地生成等量氫氟酸。生成的氫氟酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借以求出試樣中的二氧化硅含量。SIO32-+6F-+6H+ SiF6 2-+3H20SiF6 2-+2K+ K2SiF6 K2SiF6+3H20 2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH =NaF+H202、

2、 測定方法準(zhǔn)確稱取0.1 g左右試樣于鎳坩堝中加2 g左右氫氧化鉀，置低溫電爐熔融，經(jīng)常搖動坩堝，在600650繼續(xù)熔融15-20min，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻，用熱水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。蓋上表面皿。一次加入15 ml硝酸，再用少量鹽酸(1：1)及水沖洗坩堝，熔融物于300 ml塑料杯中。蓋上表面皿?？刂企w積在60 ml左右，冷卻至室溫，在攪拌下加入固體氯化鉀至過飽和，加入10ml氟化鉀，用塑料棒攪拌，放置7 min。用涂蠟的玻璃漏斗及快速定性濾紙過濾，用5氯化鉀水溶液洗滌塑料杯2-3次，洗滌濾紙一次，將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10 ml的15

3、氯化鉀一乙醇溶液及1 ml酚酞指示劑。用015 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾紙，并擦洗杯壁直至試液呈微紅色不消失。加入200250 ml中和過的沸水，立即以0.15 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。二氧化硅百分含量按下式計算：式中： V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlG試樣重量，gTSiO2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度，mgm13、 條件試樣與討論31 溫度對標(biāo)定氫氧化鈉濃度的影響氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確與否，直接影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。溫度越高，標(biāo)定出氫氧化鈉濃度越高。32 氟硅酸鉀沉淀條件的選擇試驗(1)酸的種類及酸度對沉淀的影響，氟硅酸鉀沉淀的生成是在強酸環(huán)

4、境下進(jìn)行的，硝酸為最佳。硝酸分解試樣熔塊不易析出硅凝膠。氟鋁酸鹽在硝酸介質(zhì)中比在鹽酸介質(zhì)中溶解度大，可消除鋁鈦的干擾，所以在方法中選用硝酸。沉淀時溶液酸度對硅沉淀完全與否有一定的影響，氫離子的存在可以抑制氟硅酸鉀的水解。若沉淀時酸度過低，易形成其它鹽類氟化物與硅氟硅酸鉀共沉淀而干擾測定，酸度過高，又增加沉淀溶解度。為選擇適宜酸度，在固定其它條件下，改變?nèi)芤核岫龋l(fā)現(xiàn)溶液的最佳酸度為3N。(2)溶液體積對沉淀的影響，4060ml為最佳體積。體積大導(dǎo)致結(jié)果偏低，若特別控制好酸度，氯化鉀加入量，過濾速度快也可得到合格結(jié)果。 (3) 用KOH 中和殘余酸的操作應(yīng)迅速完成，特別是當(dāng)室溫較高時，若中和時間

5、過長，氟硅酸鉀沉淀易水解。中和過程中，濾紙應(yīng)展開，基本中和后再將濾紙攪碎，若濾紙過早搗碎，會造成中和困難，切忌濾紙成團。(4) 由于K2SiF6 的溶解和SiF62-的水解均為吸熱反應(yīng)，所以水解時的溫度越高, 體積越大越有利于K2SiF6 的溶解和SiF62- 的水解。實驗表明，實際操作中應(yīng)用沸水體積在200 ml 以上，并且滴定終點溫度在60 以上。實驗中，所用沸水須先用NaOH 中和，以消除水質(zhì)對結(jié)果的影響。(5) 殘余酸中和、沸水的中和及最后滴定終點三者顏色須嚴(yán)格保持一致，且殘余酸中和后至加沸水滴定前，若K2SiF6 有小部分水解使溶液偏酸性顏色消失或變淡時，不宜再中和。(6)氯化鉀加入

6、量。過量氯化鉀在溶液中的存在，因共同離子效應(yīng)反應(yīng)向右進(jìn)行，有利氟硅酸鉀沉淀的生成，并且完全。氯化鉀加入量過少，沉淀不完全測定結(jié)果偏低。加入量過多，增加洗滌困難。未溶解的氯化鉀與雜質(zhì)共沉淀，不易中和，使結(jié)果偏高。氯化鉀過飽和量0.51.0 g為佳(7)沉淀溫度的影響。氟硅酸鉀沉淀的生成是放熱反應(yīng)，降低溫度利于沉淀完全。但氟硅酸鉀的溶解度隨溫度的降低而減小。因此增加過濾洗滌困難。在操作中最好控制25 以下，含鋁高的樣品溫度不能過低。(8)15氟化鉀的加入量。15氟化鉀為試驗中的沉淀劑。是氟硅酸鉀沉淀的重要條件之一。加入量過少，沉淀不完全導(dǎo)致結(jié)果偏低。加入量過多，易使同類物質(zhì)同時與氟硅酸鉀沉淀共沉，不易洗凈，導(dǎo)致結(jié)果偏高。15氟化鉀加入10 ml為最佳。（當(dāng)