頂空氣色譜法

1、 頂空氣相色譜（頂空氣相色譜（GC headspace AnalysisGC headspace Analysis）是）是指對液體或固體中的揮發(fā)性成分進行氣相色指對液體或固體中的揮發(fā)性成分進行氣相色譜分析的一種譜分析的一種間接測定法間接測定法，它是在熱力學平，它是在熱力學平衡的蒸氣相與被分析樣品同時存在于一個密衡的蒸氣相與被分析樣品同時存在于一個密閉系統(tǒng)中進行的。這一方法從氣相色譜儀角閉系統(tǒng)中進行的。這一方法從氣相色譜儀角度講，是一種進樣系統(tǒng)，即度講，是一種進樣系統(tǒng)，即“頂空進樣系頂空進樣系統(tǒng)統(tǒng)”。 頂空氣相色譜法頂空氣相色譜法主要用于復雜基體中揮發(fā)性殘留物的分析。主要用于復雜基體中揮發(fā)性殘留

2、物的分析。其做法是：對與液體或固體試樣達成熱力學其做法是：對與液體或固體試樣達成熱力學平衡的氣相組分進行取樣分析，從而測定待平衡的氣相組分進行取樣分析，從而測定待測樣品中的分析組分。該法選擇性高、靈敏測樣品中的分析組分。該法選擇性高、靈敏度高、基體干擾小、不需要樣品前處理。度高、基體干擾小、不需要樣品前處理。一、頂空氣相色譜的特點和適用范圍一、頂空氣相色譜的特點和適用范圍二、頂空氣相色譜的類別二、頂空氣相色譜的類別（一）靜態(tài)頂空氣相色譜：在一個密閉恒溫體系（一）靜態(tài)頂空氣相色譜：在一個密閉恒溫體系中，液氣或固氣達到平衡時用氣相色譜法分析蒸中，液氣或固氣達到平衡時用氣相色譜法分析蒸氣相中的被測組

3、分。氣相中的被測組分。1. 1. 裝置裝置 1:1:恒溫液出口；恒溫液出口；2:2:注射器入口；注射器入口；3:3:恒溫器；恒溫器；4:4:放置樣品口；放置樣品口；5:5:恒溫液入口；恒溫液入口；6:6:樣品樣品 2. 影響靜態(tài)頂空氣相色譜的因素 樣品的性質(zhì) 進樣量 平衡溫度 平衡時間 與樣品瓶有關(guān)的因素：樣品瓶、密封墊（二）動態(tài)頂空氣相色譜法：吹掃（二）動態(tài)頂空氣相色譜法：吹掃- -捕集捕集（PurgeTrap）分析法1. 裝置1:1:載氣；載氣；2:2:吸附阱；吸附阱；3:3:毛細管柱；毛細管柱；4:FID4:FID；5:5:氣相色譜儀；氣相色譜儀； 6:6:滲透膜；滲透膜；7:7:加熱器

4、；加熱器；8:8:樣品樣品 2. 條件選擇1.溫度：樣品吹掃溫度、捕集器溫度、連接管路溫度2. 吹掃流速和吹掃時間（三）（三） 靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜分析的特點靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜分析的特點 靜態(tài)頂空氣相色譜分析靜態(tài)頂空氣相色譜分析 動態(tài)頂空氣相色譜分析動態(tài)頂空氣相色譜分析兩相間存在平衡的問題兩相間存在平衡的問題不需要用氣體吹掃不需要用氣體吹掃 樣品存在于平衡的氣相樣品存在于平衡的氣相中中樣品用氣密性注射器進樣品用氣密性注射器進樣樣沒有兩相間存在平衡問題沒有兩相間存在平衡問題要用氣體吹掃液相或固相要用氣體吹掃液相或固相用吸附劑吸附樣品并濃縮（或用用吸附劑吸附樣品并濃縮（或用冷阱富集）冷阱富集）樣品從吸附劑上脫附進入色譜柱樣品從吸附劑上脫附進入色譜柱三、原理三、原理色譜峰面積和樣品蒸氣分壓的關(guān)系色譜峰面積和樣品蒸氣分壓的關(guān)系 XiXi：在樣品中含有組分（：在樣品中含有組分（i i）的摩爾分數(shù)；）的摩爾分數(shù)； CiCi：特定物質(zhì)的校正因子；特定物質(zhì)的校正因子； P0i:P0i:組分組分i i的飽和蒸氣壓的飽和蒸氣壓 ii：組分的活度系數(shù)：組分的活度系數(shù)（1 1）i=1i=1（理想混合液）（理想混合液）（2 2）i=i=常數(shù)（理想稀溶液）常數(shù)（理想稀溶液）（3 3）i=fi=f（x x）（真實混合液）（真實混合液） 四、頂