9第八章脂類的測定ppt課件

1、第八章第八章 脂類的測定脂類的測定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述第二節(jié)第二節(jié) 脂類的測定方法脂類的測定方法第三節(jié)第三節(jié) 食用油脂理化指標(biāo)的測定食用油脂理化指標(biāo)的測定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述v一、食品中的脂類一、食品中的脂類v二、脂類測定的意義二、脂類測定的意義一、食品中的脂類一、食品中的脂類v脂類是食品的重要組成成分，主要包括脂肪甘油三酯和一些類脂質(zhì)，脂類是食品的重要組成成分，主要包括脂肪甘油三酯和一些類脂質(zhì)，如脂肪酸、磷脂、糖脂和固醇類。大多數(shù)動物性食品及某些植物性食品如脂肪酸、磷脂、糖脂和固醇類。大多數(shù)動物性食品及某些植物性食品都含有天然脂肪或類脂化合物。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，都含有天然

2、脂肪或類脂化合物。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。而水果蔬菜中脂肪含量很低。v食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)的；也有結(jié)合態(tài)的。大多數(shù)食品中所含食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)的；也有結(jié)合態(tài)的。大多數(shù)食品中所含的脂肪為游離脂肪，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。食品的種類不同，其脂肪的的脂肪為游離脂肪，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。食品的種類不同，其脂肪的含量及其存在形式不相同，測定脂肪的方法也就不同。含量及其存在形式不相同，測定脂肪的方法也就不同。v測定脂類常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、氯仿測定脂類常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、氯仿-甲醇提取法等。甲醇提取法等。二、脂類測定的意義二、

3、脂類測定的意義v脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一，可為人體提供必需的脂肪酸。脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一，可為人體提供必需的脂肪酸。v脂肪是富含熱能的營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源。脂肪是富含熱能的營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源。v脂肪還是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。脂肪還是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。v脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成的脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成的脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面起著十分重要的作用。反應(yīng)方面起著十分重要的作用。v測定食品的脂肪含量，不僅可以評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，測定食品

4、的脂肪含量，不僅可以評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督等方面都有重要意義。而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督等方面都有重要意義。第二節(jié)第二節(jié) 脂類的測定方法脂類的測定方法v一、提取劑的選擇及樣品預(yù)處理一、提取劑的選擇及樣品預(yù)處理v二、索氏抽提法二、索氏抽提法v三、酸水解法三、酸水解法v四、氯仿四、氯仿-甲醇提取法甲醇提取法v五、羅紫五、羅紫-哥特里法哥特里法v六、巴布科克氏法和蓋勃氏法六、巴布科克氏法和蓋勃氏法v七、特卡托脂肪自動測定儀七、特卡托脂肪自動測定儀一、提取劑的選擇及樣品預(yù)處理一、提取劑的選擇及樣品預(yù)處理v（一提取劑的選擇：脂類不溶

5、于水，易溶于有機(jī)溶劑。測定脂類大多（一提取劑的選擇：脂類不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。測定脂類大多采用低沸點的有機(jī)溶劑萃取的方法。采用低沸點的有機(jī)溶劑萃取的方法。v（二樣品的預(yù)處理：用溶劑提取食品中的脂類時，要根據(jù)食品種類、（二樣品的預(yù)處理：用溶劑提取食品中的脂類時，要根據(jù)食品種類、性狀及所選取的分析方法，在測定之前對樣品進(jìn)行預(yù)處理。性狀及所選取的分析方法，在測定之前對樣品進(jìn)行預(yù)處理。二、索氏抽提法二、索氏抽提法 （一原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流抽提，（一原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流抽提，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為脂肪或粗使樣品

6、中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含有色素及揮發(fā)油、樹脂、蠟等物質(zhì)。抽提脂肪。因為除脂肪外，還含有色素及揮發(fā)油、樹脂、蠟等物質(zhì)。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。法所測得的脂肪為游離脂肪。（二儀器與試劑：索氏抽提（二儀器與試劑：索氏抽提器，如圖。恒溫水浴鍋；乙醚器，如圖。恒溫水浴鍋；乙醚脫脂過的脫脂過的 濾紙。無水乙醚濾紙。無水乙醚或石油醚；海砂?；蚴兔?；海砂。 1-接受瓶；2-濾紙筒；3-抽提管；4-冷凝管 二、索氏抽提法二、索氏抽提法v（三操作方法：（三操作方法：v1.樣品處理：（樣品處理：（1固體樣品：精確稱取固體樣品：精確稱取2.00 g5.00

7、g，必要時拌以海砂，必要時拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。（全部移入濾紙筒內(nèi)。（2液體或半固體樣品：稱取液體或半固體樣品：稱取5.00 g10.00g于蒸于蒸發(fā)皿中，加入海砂約發(fā)皿中，加入海砂約20g，于沸水浴上蒸干后，于，于沸水浴上蒸干后，于1005枯燥，研細(xì)，枯燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。全部移入濾紙筒內(nèi)。v2.抽提：將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提管內(nèi)，連接已干燥至恒重的接受抽提：將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提管內(nèi)，連接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶容積的瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶容積的2/3處，于水處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取

8、，一般抽提浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6 h12h。v3.稱量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩稱量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1mL2mL時，在水浴上蒸干，再于時，在水浴上蒸干，再于1005干燥干燥2h，放干燥器內(nèi)冷卻，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱后稱量，并重復(fù)操作至恒重。結(jié)果計算。量，并重復(fù)操作至恒重。結(jié)果計算。 v三、酸水解法三、酸水解法v原理：樣品經(jīng)鹽酸水解后，用乙醚提取脂肪，除去溶劑即得游離和結(jié)合原理：樣品經(jīng)鹽酸水解后，用乙醚提取脂肪，除去溶劑即得游離和結(jié)合的脂肪總量。的脂肪總量。v四、氯仿四、氯仿-甲醇提取法甲醇提取法v原理：用極性

9、甲醇和非極性氯仿作溶劑，與樣品中水分形成三元抽取體原理：用極性甲醇和非極性氯仿作溶劑，與樣品中水分形成三元抽取體系，可以把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂系，可以把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分，回收溶劑，殘留的脂類用石油醚提取，蒸餾除去石油醚后定量。成分，回收溶劑，殘留的脂類用石油醚提取，蒸餾除去石油醚后定量。v五、羅紫五、羅紫-哥特里法哥特里法v原理：利用氨原理：利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再

10、用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。v六、巴布科克氏法和蓋勃氏法六、巴布科克氏法和蓋勃氏法v原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層便可知被測乳再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層便可知被測乳的含脂率。的含脂率。v七、特卡托脂肪自動測定儀七、特卡托

11、脂肪自動測定儀v原理：將試樣先浸泡在沸騰的溶劑中，提取出大部分脂肪，再把試樣提原理：將試樣先浸泡在沸騰的溶劑中，提取出大部分脂肪，再把試樣提出至溶劑液面上，用溶劑淋洗，提取試樣中殘余的脂肪，提取完成后，出至溶劑液面上，用溶劑淋洗，提取試樣中殘余的脂肪，提取完成后，蒸去溶劑，將抽提杯烘干、稱重，計算試樣的粗脂肪。蒸去溶劑，將抽提杯烘干、稱重，計算試樣的粗脂肪。第三節(jié)第三節(jié) 食用油脂理化指標(biāo)的測定食用油脂理化指標(biāo)的測定v一、酸價的測定一、酸價的測定v二、碘價的測定二、碘價的測定v三、過氧化值的測定三、過氧化值的測定v四、皂化價的測定四、皂化價的測定v五、羰基價的測定五、羰基價的測定一、酸價的測定一

12、、酸價的測定v油脂酸價是指中和油脂酸價是指中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量mg）。）。v（一原理：利用游離脂肪酸溶于有機(jī)溶劑的特性，用中性乙醚和乙醇（一原理：利用游離脂肪酸溶于有機(jī)溶劑的特性，用中性乙醚和乙醇混合液溶解油樣及其中的游離脂肪酸，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游混合液溶解油樣及其中的游離脂肪酸，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計算出油脂酸價。離脂肪酸，根據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計算出油脂酸價。v（二測定方法：稱取混勻試樣（二測定方法：稱取混勻試樣3.005.00g于錐形瓶中，加乙醚于錐形瓶中，加乙醚-95%乙乙

13、醇混合液醇混合液50 m1，搖動使試樣溶解。加，搖動使試樣溶解。加3滴酚酞指示劑，用滴酚酞指示劑，用0.0500 mol/L氫氧化鉀溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，在氫氧化鉀溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，在30s內(nèi)不消失，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)不消失，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積體積V）。結(jié)果計算）。結(jié)果計算:二、碘價的測定二、碘價的測定v碘價亦稱碘值是指碘價亦稱碘值是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量g）。碘價越高，說明油脂中脂肪酸的雙鍵愈多，油脂愈不穩(wěn)定。）。碘價越高，說明油脂中脂肪酸的雙鍵愈多，油脂愈不穩(wěn)定。v（一原理：在溶劑中溶解試樣并加入（一原理：在

14、溶劑中溶解試樣并加入Wijs試劑韋氏碘液），氯化碘則與油脂試劑韋氏碘液），氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸發(fā)生加成反應(yīng)，再加入過量的碘化鉀，與剩余的氯化碘作用并中的不飽和脂肪酸發(fā)生加成反應(yīng)，再加入過量的碘化鉀，與剩余的氯化碘作用并析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而計算出試樣加成的氯化碘析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而計算出試樣加成的氯化碘以碘計的量。以碘計的量。v（二測定方法：將稱好的試樣放入（二測定方法：將稱好的試樣放入500 mL錐形瓶中，加錐形瓶中，加20 mL環(huán)己烷和冰乙酸環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液溶解試樣，準(zhǔn)確加入等體積混合液溶解試樣，準(zhǔn)確加入25.00mL韋

15、氏試劑，蓋好塞子，搖勻后置于暗韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后置于暗處。反應(yīng)結(jié)束后，加處。反應(yīng)結(jié)束后，加20mL碘化鉀溶液和碘化鉀溶液和150mL水。用水。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動后藍(lán)色剛好消失為止，記錄消耗的黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動后藍(lán)色剛好消失為止，記錄消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。在相同條件下同時做空白試驗。結(jié)果計算。在相同條件下同時做空白試驗。結(jié)果計算:三、過氧化值的測定三、過氧化值的測定v過氧化值是反映油脂氧化程度的指標(biāo)之一。過氧化值高油脂不能食用。過氧化值是反映油脂氧化程度的指標(biāo)之一。過氧

16、化值高油脂不能食用。v（一原理：油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較（一原理：油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較強，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)析出強，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)析出的碘量計算過氧化值。的碘量計算過氧化值。v（二測定方法：根據(jù)不同樣品的過氧化值范圍稱?。ǘy定方法：根據(jù)不同樣品的過氧化值范圍稱取2.003.00g樣品，樣品，置于碘量瓶中。加入置于碘量瓶中。加入10 mL三氯甲烷溶解試樣，再加入三氯甲烷溶解試樣，再加入15mL乙酸和乙酸和1.00 mL飽和碘化鉀溶液，迅速蓋好，搖勻飽和碘化鉀溶液，

17、迅速蓋好，搖勻0.5 min，避光靜置反應(yīng)，避光靜置反應(yīng)3 min。v加入蒸餾水加入蒸餾水100 mL，用，用0.00200mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時加入時加入1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。同時做空白試驗。淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。同時做空白試驗。結(jié)果計算結(jié)果計算:四、皂化價的測定四、皂化價的測定v皂化價是指中和皂化價是指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸甘油酯油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸甘油酯所需氫氧化鉀的質(zhì)量所需氫氧化鉀的質(zhì)量mg）。）。v（一原理：在回流條件下，油脂與過量的氫氧化鉀（一原理：在回流條件

18、下，油脂與過量的氫氧化鉀-乙醇溶液共熱皂化，乙醇溶液共熱皂化，待皂化完全后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鉀，同時做空白試驗，待皂化完全后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鉀，同時做空白試驗，由所消耗堿液量計算出皂化價。由所消耗堿液量計算出皂化價。v（二測定方法：稱取混勻試樣（二測定方法：稱取混勻試樣2.00g于錐形瓶中，加入于錐形瓶中，加入0.5mo1/L氫氧化氫氧化鉀鉀-乙醇溶液乙醇溶液25. 00 mL，在水浴上回流加熱煮沸，不時搖動，維持沸騰，在水浴上回流加熱煮沸，不時搖動，維持沸騰1h。難于皂化的需煮沸。難于皂化的需煮沸2 h。加入酚酞指示劑。加入酚酞指示劑0.5 mL，趁熱用，趁熱用

19、0.5mo1/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時進(jìn)行空白試驗。結(jié)果計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時進(jìn)行空白試驗。結(jié)果計算:v式中式中 X樣品的皂化價，樣品的皂化價，mg/g；vV1滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，mL ；v V0滴定空白用去的鹽酸溶液體積，滴定空白用去的鹽酸溶液體積，mL ；v c 鹽酸溶液的濃度，鹽酸溶液的濃度，mol/L；v m試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g；v56.11氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。X mcVV11.56)(01 五、羰基價的測定五、羰基價的測定v油脂氧化所生成的過氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物。油脂隨貯油脂氧

20、化所生成的過氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物。油脂隨貯藏時間的延長和不良條件的影響，其羰基價數(shù)值呈不斷增高的趨勢。藏時間的延長和不良條件的影響，其羰基價數(shù)值呈不斷增高的趨勢。v（一原理：油脂中的羰基化合物和（一原理：油脂中的羰基化合物和2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成腙，在堿性二硝基苯肼反應(yīng)生成腙，在堿性條件下生成醌離子，呈酒紅色或褐紅色，在波長條件下生成醌離子，呈酒紅色或褐紅色，在波長440 nm處測定吸光度處測定吸光度A，可計算出油脂的羰基價?？捎嬎愠鲇椭聂驶鶅r。v（二測定方法：精密稱?。ǘy定方法：精密稱取0.025g0.50 g樣品，置于樣品，置于25 mL容量瓶中，容量瓶中，加苯溶解試

21、樣并稀釋至刻度。吸取加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.00 mL，置于，置于25 mL具塞試管中，加具塞試管中，加入入3 mL三氯乙酸溶液及三氯乙酸溶液及5mL 2,4-二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻。在二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻。在60水浴中加熱水浴中加熱30 min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10 mL氫氧化鉀氫氧化鉀-乙乙醇溶液，使成為兩液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置醇溶液，使成為兩液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10 min。以。以1 cm比比色皿，用試劑空白調(diào)節(jié)零點，于波長色皿，用試劑空白調(diào)節(jié)零點，于波長440 nm處測定吸光度處測定吸光度A。結(jié)果計算。結(jié)果計算: 小小 結(jié)結(jié)v食品中脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。測定食品的脂肪含量，不僅可食品中脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。測定食品的脂肪含量，不僅可以用來評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的以用來評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督等方面都有重要的意義。本章主要介紹了脂類質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督等方面都有重要的意義