污染場(chǎng)地檢測(cè)質(zhì)量控制要點(diǎn)

1、污染場(chǎng)地環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制要點(diǎn)污染場(chǎng)地監(jiān)測(cè)的介質(zhì)主要是土壤，也應(yīng)包括必要的地下水、地表水和環(huán)境空氣等，還應(yīng)考慮場(chǎng)地殘余廢棄污染物，主要包括場(chǎng)地內(nèi)遺留的生產(chǎn)原料、工業(yè)廢渣，廢棄化學(xué)品及其污染物，殘留在廢棄設(shè)施、容器及管道內(nèi)的固態(tài)、半固態(tài)及液態(tài)物質(zhì)，其它與當(dāng)?shù)赝寥捞卣饔忻黠@區(qū)別的固態(tài)物質(zhì)。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的其他技術(shù)要求參照HJ/T 166中相關(guān)內(nèi)容。地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的其他技術(shù)要求參照HJ/T 164中相關(guān)內(nèi)容。地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的其他技術(shù)要求參照HJ/T 91中相關(guān)內(nèi)容。環(huán)境空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的其他技術(shù)要求參照HJ/T 194中相關(guān)內(nèi)容。殘余廢

2、棄污染物環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的其他技術(shù)要求參照HJ/T 298中相關(guān)內(nèi)容。一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件要求(1) 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好、布局合理，相互有干擾的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作，測(cè)試區(qū)域應(yīng)與辦公場(chǎng)所分離。(2) 監(jiān)測(cè)過程中有廢霧、廢氣產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)裝置，應(yīng)配置合適的排風(fēng)系統(tǒng)，產(chǎn)生刺激性、腐蝕性、有毒氣體的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。(3) 分析天平應(yīng)設(shè)置專室，安裝空調(diào)、窗簾，做到避光、防震、防塵、防潮、防腐蝕性氣體和避免空氣對(duì)流，環(huán)境條件滿足規(guī)定要求。(4) 化學(xué)試劑貯藏室必須防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風(fēng)，固體試劑和酸類、有機(jī)類等液體試劑應(yīng)隔離

3、存放。(5) 對(duì)監(jiān)測(cè)過程中產(chǎn)生的“三廢”應(yīng)妥善處理，確保符合環(huán)保、健康、安全的要求。2、 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的監(jiān)控(1) 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目或監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備對(duì)環(huán)境條件有具體要求和限制時(shí)，應(yīng)配備對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)控的設(shè)施。(2) 當(dāng)環(huán)境條件可能影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性時(shí)，必須停止監(jiān)測(cè)。二、設(shè)備和儀器1、 根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和工作量的要求，配備土壤采樣、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)室測(cè)試、數(shù)據(jù)處理和維持環(huán)境條件所要求的所有儀器設(shè)備。其中采樣器為土壤取樣桿及土壤取樣套筒，測(cè)試儀器為Tekmar吹掃捕集儀、安捷侖GC（7890A+5975C）。2、用于采樣、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的儀器設(shè)備及其軟件都能達(dá)到所需的準(zhǔn)確度，并符合相應(yīng)監(jiān)測(cè)

4、方法標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范的要求。選擇與目標(biāo)組分難發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的采樣設(shè)備和采樣容器，盡量減少吸附、揮發(fā)等，同時(shí)應(yīng)防止在取樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過程中產(chǎn)生樣品交叉污染。（1）采樣設(shè)備盡可能采用不銹鋼材料，采樣器材的材質(zhì)不含揮發(fā)性成份；采樣容器全部選擇玻璃器皿，密封時(shí)要注意選擇吸附性小的材質(zhì)，如加聚四氟乙烯墊片等。（2）使用專用采樣瓶（容器），分別使用40mL帶密封墊吹掃捕集瓶和60mL特氟龍旋塞廣口玻璃瓶進(jìn)行采樣，并使用鋁箔進(jìn)行密封。（3）根據(jù)目標(biāo)組分，確定所需樣品的量，選擇合適容積的樣品瓶（容器）。對(duì)所選擇的采樣設(shè)備和采樣容器按以下程序洗滌、檢查：在常規(guī)方法洗滌后，采樣瓶用試劑水（無有機(jī)物水）蕩洗23次后烘干

5、。每批次采樣瓶在使用前均做空白檢查，空白檢查合格方投入使用。3、儀器設(shè)備在投入使用前都經(jīng)過檢定/校準(zhǔn)/檢查，以證實(shí)能滿足監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范的要求。儀器設(shè)備在每次使用前應(yīng)進(jìn)行檢查或校準(zhǔn)。4、對(duì)在用儀器設(shè)備進(jìn)行經(jīng)常性維護(hù)，確保功能正常。5、對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和有效性有影響的測(cè)量?jī)x器，在兩次檢定之間定期用核查標(biāo)準(zhǔn)(等精度標(biāo)準(zhǔn)器)進(jìn)行期間核查。6、儀器的調(diào)試采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定樣品中VOC。儀器自動(dòng)調(diào)諧后，VOC需用4-溴氟苯（BFB）、SVOC需用十氟三苯基膦（DFTPP）進(jìn)行調(diào)諧驗(yàn)證，各離子峰及強(qiáng)度應(yīng)符合引用方法中的要求。應(yīng)注意各離子峰強(qiáng)度要求需符合EPA524.2相關(guān)要求，見下表。B

6、FB關(guān)鍵離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)荷比m/z離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)荷比m/z離子豐度標(biāo)準(zhǔn)5095質(zhì)量數(shù)的154017495質(zhì)量數(shù)的501007595質(zhì)量數(shù)的3080175174質(zhì)量數(shù)的5995基峰，100相對(duì)豐度176174質(zhì)量數(shù)的951019695質(zhì)量數(shù)的59177176質(zhì)量數(shù)的59173小于質(zhì)量數(shù)174的2三、試劑和耗材1、實(shí)驗(yàn)用水按GB/T 6682 制備實(shí)驗(yàn)室用純水，檢驗(yàn)合格后使用。一級(jí)純水不可貯存，現(xiàn)用現(xiàn)制備。二級(jí)和三級(jí)純水可適量制備，分別貯存于預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的適當(dāng)容器中。應(yīng)定期清洗盛水容器，防止容器沾污而影響純水質(zhì)量。純水盡量選用待測(cè)組分相對(duì)少，對(duì)待測(cè)組分的干擾程度小的水。2、 實(shí)驗(yàn)器皿實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根

7、據(jù)測(cè)試項(xiàng)目選用合適材質(zhì)的器皿，按測(cè)試項(xiàng)目固定專用，避免交叉污染。使用后應(yīng)及時(shí)清洗、晾干、防止灰塵沾污。凡有可能影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的實(shí)際、器皿及材料應(yīng)經(jīng)過檢查驗(yàn)證。3、化學(xué)試劑采用符合分析方法所規(guī)定等級(jí)的化學(xué)試劑，根據(jù)被測(cè)組份檢查試劑空白，驗(yàn)收合格的試劑方可領(lǐng)用。配制一般試液，應(yīng)采用不低于分析純級(jí)的試劑。取用試劑時(shí)，應(yīng)遵循“量用為出、只出不進(jìn)”的原則，取用后及時(shí)蓋緊試劑瓶蓋，分類保存，嚴(yán)格防止試劑被沾污。固體試劑不宜與液體試劑或試液混合貯存。經(jīng)常檢查試劑質(zhì)量，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)變質(zhì)、失效，應(yīng)及時(shí)廢棄。根據(jù)使用情況適量配制試液。選用合適材質(zhì)和容積的試劑瓶盛裝，注意瓶塞的密合性。用工作基準(zhǔn)試劑直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

8、時(shí)，所用溶劑應(yīng)為GB66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純(不得低于分析純)溶劑。稱樣量不應(yīng)小于0.1g，用檢定合格的容量瓶定容。用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。試劑瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，標(biāo)明試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。需避光試劑應(yīng)用棕色試劑瓶盛裝并避光保存。試劑瓶中試液一經(jīng)倒出，不得返回。保存于冰箱內(nèi)的試液，取用時(shí)應(yīng)將試劑瓶置于室溫使其溫度與室溫平衡后再量取。四、采樣過程的質(zhì)量控制在樣品的采集、保存、運(yùn)輸、交接等過程應(yīng)建立完整的管理程序

9、。為避免采樣設(shè)備及外部環(huán)境條件等因素影響樣品，應(yīng)注重現(xiàn)場(chǎng)采樣過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。1、應(yīng)防止采樣過程中的交叉污染。鉆機(jī)采樣過程中，在兩個(gè)鉆孔之間的鉆探設(shè)備應(yīng)進(jìn)行清潔，同一鉆機(jī)不同深度采樣時(shí)應(yīng)對(duì)鉆探設(shè)備、取樣裝置進(jìn)行清洗，與土壤接觸的其他采樣工具重復(fù)利用時(shí)也應(yīng)清洗。2、采集現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制樣是現(xiàn)場(chǎng)采樣和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要手段。質(zhì)量控制樣一般包括平行樣、空白樣、運(yùn)輸樣和清洗空白樣，控制樣品的分析數(shù)據(jù)可從采樣到樣品運(yùn)輸、貯存和數(shù)據(jù)分析等不同階段分析質(zhì)量效果。3、在采樣過程中，同種采樣介質(zhì)，應(yīng)該采集至少一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)重復(fù)樣和一個(gè)設(shè)備清洗樣?，F(xiàn)場(chǎng)重復(fù)樣是從相同的源收集并單獨(dú)封裝分別進(jìn)行分析的兩個(gè)單獨(dú)樣品；

10、設(shè)備清洗樣是采樣前用于清洗采樣設(shè)備并與分析無關(guān)的樣品，以確保設(shè)備不污染樣品。4、采集土壤樣品用于揮發(fā)性有機(jī)物指標(biāo)分析時(shí)，建議每天收集一個(gè)運(yùn)輸空白樣，即從實(shí)驗(yàn)室?guī)У讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng)后，又從采樣現(xiàn)場(chǎng)帶回實(shí)驗(yàn)室的與分析無關(guān)的樣品，以便了解運(yùn)輸途中是否受到污染和樣品是否損失。五、實(shí)驗(yàn)室分析過程的質(zhì)量控制1、空白值質(zhì)量控制測(cè)定樣品前，按分析方法和相應(yīng)的色譜條件，對(duì)溶劑、試劑和純水或材料進(jìn)行空白試驗(yàn)，要求在目標(biāo)組分的保留時(shí)間附近無干擾峰存在，否則要進(jìn)行相應(yīng)的處理或者更換試劑、溶劑、水或萃取材料。如果無法避免干擾峰，應(yīng)有恒定的空白響應(yīng)，當(dāng)空白響應(yīng)值（57次）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%時(shí)，扣除空白均值進(jìn)行計(jì)算。（1）試劑

11、空白，主要產(chǎn)生于樣品的預(yù)處理及采樣、測(cè)試時(shí)使用試劑造成的空白，檢查使用試劑的污染干擾情況。本次項(xiàng)目所用試劑均需符合試劑空白要求。（2）儀器空白，用于檢查測(cè)試儀器的本底干擾情況。（3）方法空白，用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室及方法全過程是否有污染，也可稱為實(shí)驗(yàn)室全程序空白。（4）現(xiàn)場(chǎng)全程序空白，檢查從采樣至分析全過程（如現(xiàn)場(chǎng)條件、容器、保存劑、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、樣品預(yù)處理、測(cè)試等環(huán)節(jié)）的污染情況。基本要求是：采樣時(shí)每批樣（指在一次采樣活動(dòng)中，同時(shí)準(zhǔn)備樣品瓶（或其它）、采樣后同時(shí)運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室的樣品，實(shí)驗(yàn)室以樣品量20及20以內(nèi)為一批，至少采一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白；實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)每批樣品須帶1個(gè)方法空白，試劑等有所變動(dòng)時(shí)應(yīng)進(jìn)行方法空白

12、試驗(yàn)；一般儀器分析在進(jìn)行連續(xù)校準(zhǔn)后分析一次試劑空白。方法空白中檢出目標(biāo)化合物的濃度不得超過方法的檢出限。2、樣品分析的精密度在每批次樣品中，隨機(jī)抽取不少于10%的樣品進(jìn)行平行樣測(cè)定。平行樣測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足：（1）樣品濃度在g/kg濃度水平時(shí)，或者顯著高于方法檢出限（510倍以上）時(shí)，相對(duì)偏差應(yīng)小于10%；（2）樣品濃度在mg/kg濃度水平時(shí)，或者接近方法檢出限時(shí)，相對(duì)偏差應(yīng)小于20%；（3）對(duì)某些色譜行為較差的組分，相對(duì)偏差應(yīng)小于30%。3、樣品分析的準(zhǔn)確度樣品分析的準(zhǔn)確度一般可采用測(cè)量環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品或以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收率測(cè)定的方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。在沒有環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制或模擬樣品。本次項(xiàng)

13、目在實(shí)際分析中采用空白加標(biāo)和樣品加標(biāo)兩種方法來確定樣品分析的準(zhǔn)確度，其中空白加標(biāo)為環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)和內(nèi)標(biāo)物同時(shí)加標(biāo)，樣品加標(biāo)為每個(gè)樣品分析測(cè)定前儀器自動(dòng)進(jìn)行替代物加標(biāo)。每批次樣品分析中，均增加一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，且隨機(jī)抽取不少于10%的樣品平行，同時(shí)進(jìn)行測(cè)定?？瞻准訕?biāo)選擇實(shí)驗(yàn)室全程空白為基體，加標(biāo)量一般選取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)濃度進(jìn)行加標(biāo)?？瞻准訕?biāo)回收率應(yīng)滿足：進(jìn)行單組分加標(biāo)時(shí)，加標(biāo)回收率在（70-120）%為合格；多組分加標(biāo)時(shí)，加標(biāo)回收在（50-120）%為合格。樣品加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或接近（70130%），加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限的90%，當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)濃度低于標(biāo)準(zhǔn)曲線最小濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度時(shí)，可按標(biāo)準(zhǔn)曲線最小濃度點(diǎn)濃度進(jìn)行加標(biāo)。在進(jìn)行多組分樣品分析時(shí)，當(dāng)所有分析組分加標(biāo)量難以同時(shí)滿足條件時(shí)，滿足率可參照下表執(zhí)行。組分?jǐn)?shù)（個(gè)）21010以上滿足率（%）4030多組分樣品同時(shí)測(cè)定在美國(guó)EPA方法中較常見，方法中加標(biāo)量一般統(tǒng)一采用標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)濃度進(jìn)行加標(biāo)。樣品在濃度ppm級(jí)水平時(shí)，加標(biāo)回收率在（70-120）%為合格；樣品在濃度ppb級(jí)水平時(shí)，加標(biāo)回收率在（50-120）%為合格；對(duì)成分復(fù)雜等特殊類型樣品，其加標(biāo)回收率根據(jù)實(shí)際情況而定。4、樣品分析質(zhì)量控制樣品分