水處理試驗(yàn)的化學(xué)分析

1、水處理試驗(yàn)的化學(xué)分析氨 氮試驗(yàn)?zāi)康模海?）了解氨氮的幾種測(cè)定方法 （2）掌握分光光度計(jì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及有關(guān)計(jì)算 方法 （3）熟悉納氏試劑光度法測(cè)定氨氮的原理及過(guò)程 氨氮（NH3N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例較高。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮

2、化物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。1 方法的選擇 氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚一次氯酸鹽（或者水楊酸一次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。2 水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至 PH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。（一） 預(yù) 處 理 水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采

3、用絮凝成淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。 絮凝沉淀法 概 述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。 儀 器 100ml具塞量筒或比色管。 試 劑(1)10%（m/V）硫酸鋅溶液 ：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。 （2）25%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸步 驟 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至10.5左右，混勻。放置使之沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，

4、棄去初濾液20ml。 蒸餾法 概 述 調(diào)節(jié)水樣的PH使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入PH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；PH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高）。蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏試劑比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液：采用水楊酸一次氯酸比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液。儀 器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試 劑水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。（1）無(wú)氨水制備：蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶

5、中，密塞保存。離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱。（2）1mol/L鹽酸溶液。（3）1mol/L氫氧化鈉溶液。（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。（5）0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（PH6.07.6）。（6）防沫劑：如石蠟碎片。（7）吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶液于水，稀釋至1L。 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 驟（1）蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。（2）分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，是氨氮含量不超過(guò)

6、2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。采用納氏試劑比色法時(shí)，以50ml硼酸溶液為吸收液。注意事項(xiàng)（1）蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。（3）水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。（二）納氏試劑光度法 概 述 1 方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨

7、反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410425nm范圍。 2 干擾及消除 脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。 3 方法的適用范圍 本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活

8、污水。儀 器 （1）分光光度計(jì)。（2）PH計(jì)。試 劑4配置試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。 1 納氏試劑可選擇下列一種方法制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml,混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀（K

9、I）和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2 酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。3 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 移取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制吸收0、0.50、1.00、3.0

10、0、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10nm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。2 水樣的測(cè)定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml

11、比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。3 空白試驗(yàn)以無(wú)水氨替代水樣，作全程序空白測(cè)定。計(jì) 算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）=m/v·1000式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度三個(gè)試驗(yàn)室分析含1.141.16mg/L氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)試驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)9.5%；加標(biāo)回收率范圍為95104%。四個(gè)試驗(yàn)室分析含1.813.06mg/L氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)試驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

12、不超過(guò)4.4%；加標(biāo)回收率范圍為9496%。注意事項(xiàng)（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈明度有較大影響。靜置后生產(chǎn)的沉淀應(yīng)除去。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免試驗(yàn)室空氣中氨的沾污。化學(xué)需氧量（COD）試驗(yàn)?zāi)康模海?）了解化學(xué)需氧量的測(cè)定方法 （2）熟悉容量法（重鉻酸鉀法）測(cè)定化學(xué)需氧量的原理及過(guò)程 （3）掌握滴定管的作用 （4）熟練掌握滴定終點(diǎn)的控制 化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化

13、物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其側(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀法（CODCr）概 述1 原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀法以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2 干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物

14、可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，含量降低至2000mg/L以下，再行測(cè)定。3 方法的使用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀 器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30

15、ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。（2）加熱裝置：電爐。（3）滴定器。試 劑（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O，1，10phenanthnoline）,0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入10

16、00ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（4）硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加25g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。步 驟（1）取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置COD瓶（或250ml磨口的回流

17、錐形瓶）中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)COD瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。注1.對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至 溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。2 廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量

18、廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。（2）冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。（3）溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%。注意事項(xiàng)（1）使用0.4g硫酸汞絡(luò)

19、合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。（2）水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。（3）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。（5）用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每

20、克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD cr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)現(xiàn)配。（6）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。（7）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化.五日生化需氧量（BOD5）試驗(yàn)?zāi)康模海?）了解水樣稀釋接種過(guò)程 （2）熟悉五日生化需氧量測(cè)定的原理及過(guò)程生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其它水生

21、物的死亡。水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。稀 釋 接 種 法生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在14下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。概 述1 方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于2

22、0±1培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5 值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。對(duì)某些地面水以及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常需要通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物成長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或含少量微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定B

23、OD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。 儀 器（1）恒溫培養(yǎng)箱（20±1）。（2）520L細(xì)口玻璃瓶。（3）10002000ml量筒。（4）玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。 在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之間 ，帶有磨口玻璃塞并具

24、有供水封用的鐘形口。 （6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。試 劑1 磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2。 硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml。3 氯化鈣溶液：將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于蒸餾水，稀釋至1000ml。4 氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于蒸餾水，稀釋至1000ml。

25、5 鹽酸溶液(0.5mol/L)：將40ml鹽酸溶于蒸餾水，稀釋至1000ml。6 氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于蒸餾水，稀釋至1000ml。7 亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于蒸餾水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8 葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6)和谷氨酸（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9 稀釋水：在520L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)

26、油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2-8h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停止曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖液各1ml，并混合均勻。稀釋水中的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10 接種液：可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。 （1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。 （2）表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取

27、上清液供用。 （3）用含城市污水的河水或湖水。 （4）污水處理廠的出水。 （5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適量稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。一般馴化過(guò)程需要38d。 11 接種稀釋水：分取適量接種液，加于稀釋水中 ，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110ml；或表層土壤浸出液2030ml；或河水，湖水10100ml。接

28、種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。步 驟1 水樣的預(yù)處理 （1）水樣的PH值若超出6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)PH近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿液或酸液進(jìn)行中和。 （2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。 （3）含有少量游離率的水樣，一般放置12h，游離率即可消失。對(duì)于游離率在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液以去除。其加入量由下述方法決定。 取已中和好的水

29、樣100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。 （4）從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧的分壓接近平衡。 2 不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧

30、瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡。 其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。 從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過(guò)五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。 3 需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 （1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。 地面水，有測(cè)定的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)。見下表。有高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)表 高錳酸鹽指數(shù)（mg/L） 系數(shù) 5 510 0.2、0.3 1020 0.4、0.6 2

31、0 0.5、0.7、1.0 工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值來(lái)確定。通常需作三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種水稀釋時(shí)，則分別乘以0.075、0.15、0.225三個(gè)系數(shù)。注：COD CR值可在測(cè)定COD過(guò)程中，加熱回流至60min時(shí)，用由較核試驗(yàn)的苯二甲酸氫鉀溶液按COD測(cè)定相同操作步驟置備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測(cè)。（2）稀釋操作：一般稀釋法按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻

32、。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同操作步驟，進(jìn)行瓶裝、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)。測(cè)定5d后前后的溶解氧。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。BOD5測(cè)定中，一般采用碘量法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測(cè)定。計(jì) 算1 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣

33、BOD 5（mg/L）=C1-C2式中，C1-水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2-水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=式中，B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）；B2稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1、f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97,f2=0.03。精密度與準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

34、標(biāo)準(zhǔn)偏差為32%。三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖（BOD5為210mg/L）的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)（1）水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌，因此，在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，如果我

35、們只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。（2）玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。（3）在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比例的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余的溶解氧大于1mg/L時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過(guò)大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過(guò)大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。（4）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖谷氨酸

36、標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml,按測(cè)定BOD5的步驟操作。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。 （5）水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。溶 解 氧試驗(yàn)?zāi)康模海?）熟悉碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理及過(guò)程 （2）掌握滴定管的使用 （3）熟練掌握滴定終點(diǎn)的控制溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性

37、物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來(lái)不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過(guò)程，一般含量較低，差異很大。1 方法的選擇測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物（如腐殖酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L,，二價(jià)鐵

38、低于1mg/L時(shí)，采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價(jià)鐵高于1mg/L，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸濁物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。2 水樣的采集與保存用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用紅吸法將細(xì)管插入溶解氧底部，注入水樣至溢出瓶容積的1/31/2左右。水樣采集后，為防止溶解氧變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中

39、，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。碘 量 法 概 述 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。 儀 器 250300ml溶解氧瓶試 劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g（MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135g碘化鈉）

40、溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110 烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S

41、2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。（7）硫酸。步 驟1 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半

42、時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。1 析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20 含飽和溶解氧6.859.09mg/L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過(guò)0.3%；分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.5%。注意事項(xiàng)（1）如果水

43、樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氧大于0.1mg/L時(shí)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。此淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定。殘 渣試驗(yàn)?zāi)康模海?）了解烘箱的使用方法 （2）掌握稱量瓶和電子天平的使用方法及注意事項(xiàng) （3）掌握重量法測(cè)定混合溶液懸浮固體（MLSS）殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、總可濾殘?jiān)涂偛豢蔀V殘?jiān)N。總殘?jiān)撬驈U水在

44、一定溫度下蒸發(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“總不可濾殘?jiān)保唇亓粼跒V器上的全部殘?jiān)卜Q為懸浮物）和“總可濾殘?jiān)保赐ㄟ^(guò)濾器的全部殘?jiān)?，也稱為溶解性總固體）。水中懸浮物的理化特性，所用的濾器與孔徑大小，濾片面積和厚度，以及截流在濾器上物質(zhì)的數(shù)量和物理狀態(tài)等均能影響不可濾殘?jiān)c可濾殘?jiān)脺y(cè)定結(jié)果。鑒于這些因素復(fù)雜，且難以控制，因而上述兩種殘?jiān)臏y(cè)定方法只是為了實(shí)用而規(guī)定的近似方法，具有相對(duì)意義。烘干溫度和時(shí)間，對(duì)結(jié)果有重要影響，由于有機(jī)物揮發(fā)，吸著水、結(jié)晶水的變化和氣體逸失等造成減重，也由于氧化而增重。通常有兩種烘干溫度供選擇。103105 烘干的殘?jiān)?，保留結(jié)晶水和部分吸著水，重碳酸鹽將

45、轉(zhuǎn)化為碳酸鹽,而有機(jī)物揮發(fā)逸失甚少。由于在105不易趕緊吸著水，故達(dá)到恒重較慢。而在180±2烘干時(shí)，殘?jiān)奈汲?，可能存留某些結(jié)晶水；有機(jī)物揮發(fā)逸失，但不能完全分解，重碳酸鹽均轉(zhuǎn)為碳酸鹽，部分碳酸鹽可能分解為氧化物及堿式鹽，某些氯化物和硝酸鹽可能損失。下述方法使用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水中20000mg/L以下殘?jiān)臏y(cè)定。適合于供水、生活污水、工業(yè)廢水處理過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀物和懸浮物的測(cè)定。（一）103105烘干的總殘?jiān)椒ㄔ韺⒒旌暇鶆虻乃畼?，在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸氣浴或水浴上蒸干，放在103105烘箱內(nèi)烘至恒重，增加的重量為總殘?jiān)?。儀 器（1）瓷蒸發(fā)皿：直徑9

46、0mm（也可用150ml硬質(zhì)燒杯，或玻璃蒸發(fā)皿）。（2）烘箱。（3）蒸氣浴或水浴。步 驟（1）將蒸發(fā)皿每次在103105烘箱中烘30min，冷卻后稱重，直至恒重（兩次稱重相差不超過(guò)0.0005g）。（2）分別取適量震蕩均勻的水樣（如50ml），使殘?jiān)看笥?5mg置上述蒸發(fā)皿內(nèi)，在蒸汽浴或水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103105烘箱內(nèi)每次烘1h，冷卻后稱重，直到恒重（兩次稱重相差不超過(guò)0.0005g）。（二）103105烘干的總可濾殘?jiān)?方法原理將過(guò)濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103105烘至恒重，增加的重量為總可濾殘?jiān)?。儀 器濾膜及配套濾器，或中速定量濾紙。其余同（一

47、）步 驟（1）同（一）1。（2）用濾膜或中速定量濾紙過(guò)濾水樣。（3）分取適量過(guò)濾后水樣，以下操作同（一）2。注：采用不同濾料所測(cè)得的結(jié)果會(huì)存在差異。必要時(shí)，應(yīng)在分析結(jié)果報(bào)告上加以注明。精密度和準(zhǔn)確度103105烘干的總可過(guò)濾殘?jiān)喝斯ず铣伤畼雍偪蔀V殘?jiān)?03105烘干）436.4mg/L，經(jīng)7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析，測(cè)得室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.9%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為18.8%；相對(duì)誤差為2.97%。本方法還用于河水（黃河、淮河）、水庫(kù)水、自來(lái)水、湖水、地下水、礦泉水等15種樣品的分析，其濃度范圍為100.81575mg/L；加標(biāo)回收率為95.6103.6%。（三）103105烘干的總不可濾殘?jiān)☉腋?/p>

48、物）方法原理許多江河在雨季由于地面大量泥沙和各種污染物被雨水沖刷，使水中懸浮物大量增加。地面水中存在懸浮物使水體渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至造成魚類窒息死亡。懸浮物多時(shí)，還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量含無(wú)機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中，測(cè)定懸浮物具有特定意義?？偛豢蔀V殘?jiān)☉腋∥铮┦侵覆荒芡ㄟ^(guò)濾器的固體物。當(dāng)用濾紙或石棉坩堝法測(cè)定時(shí)，由于濾孔大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，兩種方法所得結(jié)果與濾膜法有出入，報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明測(cè)定方法。石棉坩堝法通常用于測(cè)定含酸或堿濃度較高的水樣的懸浮物。從總殘?jiān)鼫p去總可濾殘?jiān)部傻玫?/p>

49、總不可濾殘?jiān)暮?。濾膜法方法原理用濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103105烘干后得到總不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┖?。儀 器（1）稱量瓶：內(nèi)徑3050mm。（2）濾膜：濾膜為0.45um及相應(yīng)的濾器。 步 驟（1）將1張濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，每次在103105烘干2h，取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重為止（兩次稱量相差不超過(guò)0.0005g）。（2）分取去處漂浮物后、振蕩均勻的適量水樣（使含總不可濾殘?jiān)笥?.5mg），通過(guò)上面稱至恒重的濾膜過(guò)濾；用蒸餾水沖洗殘?jiān)?5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。?）小心取下濾膜，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在103105烘箱中，打開瓶蓋，每次烘2h取出，放

50、冷后蓋好瓶蓋稱重，直到恒重為止。注意事項(xiàng)（1） 樹枝、水草、魚等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中去除。（2） 廢水黏度高時(shí)，可加24倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過(guò)濾。濾紙法方法原理、步驟和計(jì)算均與濾膜法相同。采用中速定量濾紙為濾料，用前先應(yīng)用蒸餾水洗濾紙，以去除可溶性物質(zhì)，再烘干至恒重。石棉坩堝法方法原理用石棉坩堝過(guò)濾水樣，截留在坩堝上的總不可濾殘?jiān)☉腋∥铮?，?jīng)103105烘干稱重。儀 器（1）多孔過(guò)濾坩堝（古氏坩堝）：30ml及配套墊圈或過(guò)濾漏斗。（2）吸濾瓶：50ml。試 劑石棉懸浮液：取3g左右酸洗石棉，浸泡在1L蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚瞥蓱腋∫??；蛘呷?g普通石棉，剪成5mm小段，用自來(lái)水漂洗

51、，除去粉末，排出水分后，放在200ml燒杯內(nèi)，加6070ml化學(xué)純鹽酸，浸泡48h，用自來(lái)水洗滌多次，再用蒸餾水洗至不含氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。再把處理后的石棉浸泡1L蒸餾水中，制成懸浮液備用。步 驟（1）石棉坩堝的制備：將振蕩均勻的石棉懸浮液倒入多孔過(guò)濾瓷坩堝內(nèi)，慢慢抽濾，使底部鋪上一層1.5mm厚的石棉層。此時(shí)，放入多孔瓷板，加入振蕩均勻的石棉懸浮液，抽濾，使瓷板上也鋪一層約1.5mm厚的石棉層。用蒸餾水沖洗石棉層，直到抽濾液中無(wú)微小的石棉纖維為止。將鋪好石棉的瓷坩堝放在103105烘箱中每次烘干1h，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱重，直至恒重為止。（2）將去除漂浮物等雜質(zhì)的振

52、蕩均勻的水樣適量（使含總不可濾殘?jiān)笥?5mg），在抽濾下慢慢加入上述稱至恒重的石棉坩堝內(nèi)，抽濾完畢，用水洗滌殘?jiān)鼣?shù)次。如水樣含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗坩堝內(nèi)殘?jiān)?。?）將坩堝放在103105烘箱中每次烘干1h，取出放入干燥器中冷卻0.5h后稱重，直至恒重為止。 十、磷（總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷） 試驗(yàn)?zāi)康模海?）了解磷（總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷）的幾種測(cè)定方法（2）掌握分光光度計(jì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及有關(guān)計(jì)算方法 （3）熟悉水樣預(yù)處理的幾種方法（4）熟悉鉬銻抗分光光度法測(cè)定總氮的原理及過(guò)程在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽

53、（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。天然水中磷酸鹽含量較少?；?、冶煉、合成洗滌等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有大量的磷。磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一，但水樣中磷含量過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/L），可造成藻類的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化）,造成湖泊、河流透明度 降低，水質(zhì)變壞。1. 方法的選擇水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式，而分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?。磷酸鹽的測(cè)定，可采用鉬銻抗分光光度法；氯化亞錫還原鉬藍(lán)法；離子色譜法。2 樣品的采集和保存總磷的測(cè)定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷

54、酸鹽的測(cè)定，不加任何試劑，與25冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。（一）水樣的預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45um微孔濾膜過(guò)濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測(cè)得可溶性總磷。取混合水樣(包括懸浮物)，也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測(cè)得水中總磷的含量。過(guò)硫酸鉀消解法儀 器醫(yī)用手提高壓蒸汽消毒器50ml磨口具塞比色管試 劑5%過(guò)硫酸鉀溶液：溶解5g過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至100ml步 驟 （1）吸取25ml混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加蒸餾水至25ml，使含磷量不超過(guò)30ug）于50ml具塞比色管中，加入過(guò)硫酸鉀溶液4ml，加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，以免加壓加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞比色管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，開始計(jì)時(shí)，30min后停止加熱（鍋內(nèi)壓力最高可達(dá)0.15Mpa，蒸汽相對(duì)溫度為121126），待壓力指示針降至零后，取出放冷。（2）空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。注意事項(xiàng)：（1）如采樣時(shí)水樣用酸固定，則用過(guò)硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。（2）如消解時(shí)用民用壓力鍋，在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)，鍋內(nèi)溫度約為120。（3）閱讀醫(yī)用手提高壓蒸汽消毒器的使用說(shuō)明書，熟悉其操作步驟及注意事項(xiàng)。（二）鉬銻抗分光光度法概 述1 方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與