29穩(wěn)定性試驗(yàn)管理制度

1、石家莊柏奇化工有限公司BAIQI CHEM文件名稱(chēng)穩(wěn)定性試驗(yàn)管理制度編碼SMP/YZ/043/00起草人日期審核人日期批準(zhǔn)人日期頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量管理部生效日期分發(fā)部門(mén)共5頁(yè)一、目的確定藥品有效期及在有效期內(nèi)監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量并確定藥品可以在 標(biāo)示的貯存條件下，能夠符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)要求。二、范圍適用于所有有穩(wěn)定性考查要求的產(chǎn)品。三、職責(zé)1 .質(zhì)量部QA制定穩(wěn)定性試驗(yàn)計(jì)劃及各品種、批次的穩(wěn)定性試驗(yàn)考察方案，報(bào)質(zhì)量部負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后執(zhí)行。2 .由QC擔(dān)任穩(wěn)定性試驗(yàn)檢驗(yàn)的全面工作。四、制定依據(jù)依據(jù)中國(guó)藥典2010版第二部中原料藥與藥物制劑穩(wěn)定性試 驗(yàn)指導(dǎo)原則進(jìn)行確定。五、內(nèi)容1 .穩(wěn)定型試驗(yàn)分類(lèi)：穩(wěn)定性試驗(yàn)分加速

2、試驗(yàn)和常溫試驗(yàn)兩種條件:1.1 加速試驗(yàn)：控制溫度40c ±2C,相對(duì)濕度75士 5%,樣品每 一個(gè)月檢測(cè)一次，連續(xù)檢測(cè)六個(gè)月，即 0個(gè)月，1個(gè)月，2個(gè)月，3 個(gè)月，6個(gè)月，共5個(gè)測(cè)試點(diǎn)。1.2 長(zhǎng)期試驗(yàn)：控制溫度25c ±2C,相對(duì)濕度60士 5%,樣品第 一年每隔三個(gè)月檢測(cè)一次，第二年每隔六個(gè)月檢測(cè)一次，連續(xù)檢測(cè)兩 年，即0個(gè)月，3個(gè)月，6個(gè)月，9個(gè)月，12個(gè)月，18個(gè)月，24個(gè)月， 共7個(gè)測(cè)試點(diǎn)。對(duì)規(guī)定有效期內(nèi)考察合格的產(chǎn)品，通常采取考察至有 效期后一年，為申請(qǐng)延長(zhǎng)有效期提供依據(jù)。2 .穩(wěn)定性試驗(yàn)留樣考察計(jì)劃2.1 公司新產(chǎn)品正常批量生產(chǎn)的最初三批產(chǎn)品應(yīng)列入持續(xù)穩(wěn)定性

3、 考察計(jì)劃，以進(jìn)一步確認(rèn)有效期（加速試驗(yàn)，長(zhǎng)期試驗(yàn)）。2.2 常規(guī)產(chǎn)品按品重規(guī)格每年考察一批，除當(dāng)年沒(méi)有生產(chǎn)外，所 考察批次采取隨機(jī)抽取的方式（長(zhǎng)期試驗(yàn)）。2.3 主要原輔料，內(nèi)包裝材料在供應(yīng)商變更考察時(shí)的小試產(chǎn)品（只做加速試驗(yàn)）2.4 永久性變更的品種（生產(chǎn)工藝、主要原輔料、內(nèi)包裝材料的 永久性變更，并且變更會(huì)影響到產(chǎn)品穩(wěn)定性時(shí)）變更后的前3批做加 速試驗(yàn)和長(zhǎng)期試驗(yàn)，其他批次按常規(guī)產(chǎn)品處理。2.5 臨時(shí)變更的品種（某一批產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，因特殊原因做出 了可能影響產(chǎn)品穩(wěn)定性的變更，如任何采用非常規(guī)工藝加工、返工、 或有回收操作的批次），必須留樣做加速試驗(yàn)和長(zhǎng)期試驗(yàn)。3 .試驗(yàn)頻率的調(diào)整對(duì)于加速

4、試驗(yàn)6個(gè)月內(nèi)各考查項(xiàng)目有顯著變化（顯著變化指不能 滿(mǎn)足其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的變化，如純度、含量的測(cè)定值與初始值相比變化了 5%及以上）的批次，則應(yīng)進(jìn)行中間條件下的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)周期為12個(gè) 月，如需選進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察，則要加大整個(gè)穩(wěn)定性試驗(yàn)考察期限 內(nèi)的檢測(cè)頻率（在整個(gè)穩(wěn)定性試驗(yàn)考察期內(nèi)，每3個(gè)月取樣進(jìn)行檢測(cè)）.4 .樣品取用、保存、檢驗(yàn)4.1 樣品從恒溫恒濕箱中取出后，不能再放回繼續(xù)試驗(yàn)。取出的樣品不能立即檢測(cè)的應(yīng)放置于10C下冷藏。穩(wěn)定性試檢驗(yàn)須在其對(duì) 應(yīng)日前后一周內(nèi)完成，不得提前或拖后，但到有效期的最后一次檢驗(yàn) 必須在到期日進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)，化驗(yàn)室應(yīng)按OOS進(jìn)行調(diào)查。5 .數(shù)據(jù)評(píng)估5.1 Q

5、A及時(shí)登記穩(wěn)定性試驗(yàn)產(chǎn)品的品名、批號(hào)、日期、觀察檢 測(cè)項(xiàng)目、穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。每次留樣復(fù)檢必須查看上次福建的檢驗(yàn)結(jié) 果，對(duì)比本次復(fù)查結(jié)果和以前的復(fù)檢結(jié)果的差異性，觀察各項(xiàng)考察項(xiàng)目是否有顯著變化，對(duì)一些可疑數(shù)據(jù)或有顯著變化的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析調(diào) 差及復(fù)檢。6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)總結(jié)6.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)對(duì)所有檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行圖表統(tǒng)計(jì)分析， 寫(xiě)出總 結(jié)，并在質(zhì)量部永久存檔。7.若長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)觀察結(jié)果顯示產(chǎn)品有效期比暫定的有效期長(zhǎng)，根 據(jù)測(cè)試結(jié)果申請(qǐng)延長(zhǎng)有效期；若長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)觀察結(jié)果顯示產(chǎn)品有效期比暫定的有效期短，則申請(qǐng)縮短有效期，并協(xié)助有關(guān)部門(mén)審查該產(chǎn)品的銷(xiāo)售情況，必要時(shí)予以收回。六、修訂歷史附：考察方案編號(hào):品名規(guī)格試驗(yàn)類(lèi)別加速試驗(yàn)