《有機(jī)磷測定》ppt課件

1、空氣中有機(jī)磷(敵敵畏DDVP) 的測定 (2,4-二硝基苯肼比色法)農(nóng)藥包括：有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥：對硫磷1605、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂果、敵百蟲、敵敵畏DDVP擬除蟲菊酯類農(nóng)藥：氯菊酯、殺蟲菊酯、溴氰菊酯、甲醚菊酯等20幾種 氨基甲酸酯類農(nóng)藥：西維因、呋喃丹等 其他農(nóng)藥：有機(jī)氯殺蟲劑，有機(jī)氟殺蟲劑，脒類殺蟲劑，有機(jī)錫殺蟲劑，苯氧羧酸類除草劑，醚類除草劑，酚類除草劑 兩個問題：1.有機(jī)磷農(nóng)藥毒作用機(jī)理 主要是抑制體內(nèi)膽堿酯酶活性，使其失去水解乙酰膽堿的才干，呵斥乙酰膽堿在生理部位堆積，而引發(fā)相應(yīng)的神經(jīng)系統(tǒng)功能紊亂2.急性有機(jī)磷農(nóng)藥中毒的臨床表現(xiàn)毒蕈堿樣病癥：食欲減退、惡心、嘔吐、流涎、瞳孔減少、呼

2、吸道分泌物增多等，嚴(yán)重者出現(xiàn)肺水腫、大小便失禁等。 煙堿樣病癥：全身緊束感、胸部壓迫感，肌束震顫，言語不清，心跳頻數(shù)、血壓升高，嚴(yán)重者可出現(xiàn)呼吸肌麻木。中樞神經(jīng)系統(tǒng)病癥：頭昏、頭痛、乏力、焦躁不安、共濟(jì)失調(diào)、言語妨礙，重度中毒可出現(xiàn)昏迷、抽搐，甚至出現(xiàn)呼吸中樞麻木或呼吸肌麻木而危及生命?！靖攀觥柯殬I(yè)場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定：1.金屬與類金屬鉛的測定煙塵比色2.有機(jī)溶劑苯、甲苯、二甲苯蒸氣3.苯的氨基與硝基化合物三硝基甲苯塵4.農(nóng)藥敵敵畏DDVP蒸氣5.高分子化合物消費中的毒物氯乙烯蒸氣6.刺激性氣體氮氧化物氣體7.窒息性氣體一氧化碳?xì)怏w反響機(jī)理：1.敵敵畏 磷酸二甲酯 二氯乙醛堿性，02.二氯

3、乙醛 2,4-二硝基苯肼 二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙加成反響，酸性條件 注：二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙在水溶液中為橙黃色或橙紅色晶體，易析出，溶于乙醇，在乙醇溶液中呈藍(lán)色?！驹怼?敵敵畏經(jīng)堿水解成二氯乙醛，然后與2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液反響，生成藍(lán)色，根據(jù)其顏色深淺進(jìn)展比色定量。 本方法靈敏度：1g/3ml【器材】 大型氣泡吸收管2支；氣體采樣器流量為01升/分；10ml具塞比色管12支；吸管1ml 5支、5ml 1支、10ml 1支；恒溫水浴鍋；72型分光光度計。試劑1.2 N氫氧化鈉溶液： 4 N氫氧化鈉溶液：4 N鹽酸溶液： 0.1% 2,4-二硝基苯肼的4 N鹽酸溶液2g/ml

4、敵敵畏貯藏液20ug/ml即0.02mg/ml的敵敵畏規(guī)范溶液吸收液：水95%乙醇冰塊用于冷卻【實驗內(nèi)容】1.敵敵畏規(guī)范液規(guī)范曲線的繪制： 取10ml具塞比色管11支，按濃度梯度配成規(guī)范色列； 各管參與0.1% 2,4-二硝基苯肼的1.2 N鹽酸溶液0.3ml，混勻。 置于37水浴中保溫60分鐘，取出冷卻至室溫20。 參與4 N氫氧化鈉溶液0.3ml，混勻。參與乙醇1.4ml，混勻。 顯色5分鐘后，用580nm 波長，以規(guī)范色列“0管作參比調(diào)理零點，測其光密度。 根據(jù)敵敵畏規(guī)范液的濃度和光密度的關(guān)系繪制規(guī)范曲線。2.采樣： 在抽風(fēng)櫥中，將敵敵畏2ml置于蒸發(fā)皿中，在電爐上加熱，蒸發(fā)約2分鐘，制

5、造一個有機(jī)磷污染的模擬環(huán)境。 串聯(lián)兩支各盛10ml水的大型氣泡吸收管或玻砂濾板吸收管，以0.5L/min的速度采氣10min，總量5L。注：敵敵畏的車間最高允許濃度為0.3mg/m3。最適采氣量(l) ：(S*a)/(T*b)=(1ug/3ml*10ml)/(0.3mg/m3*2.5ml)=S-分析方法靈敏度 T-被測物質(zhì)的最高允許濃度mg/m3 a-吸收液總量(ml) b-分析時吸收液用量(ml) 3.樣品分析 取串聯(lián)兩管樣品液各2.5ml 分別置于兩個10ml具塞比色管中，并置于冰水浴中冷至0。 參與1.2N氫氧化鈉溶液預(yù)先冷卻至00.5ml，蓋緊塞子，混勻。在0堅持15分鐘。 取出，參與

6、0.1% 2,4-二硝基苯肼的4 N鹽酸溶液 0.3ml，混勻。 以下步驟按規(guī)范曲線的繪制-步進(jìn)展，由規(guī)范曲線查出樣品管中敵敵畏的含量g。4.計算760)273(273000tPVPPTTVVtt空氣中敵敵畏濃度mg/m3=4(C1C2)V0C1,C2：分別為前、后兩樣品管中敵敵畏的含量g。V0：換算成規(guī)范情況下的采氣體積l。采樣體積的換算Vt-采樣地點溫度為t時所采空氣的體積(l) P -采樣地點大氣壓(mmHg) T0-規(guī)范形狀的溫度華氏溫度273 P0-規(guī)范形狀的氣壓760毫米汞柱 采樣效率的檢驗方法采集管的采集效率為：%100CCCK211 K -前一個采集管的采樣效率 C1-前一個采集管內(nèi)有害物質(zhì)的含量 C2-后一個采集管內(nèi)有害物質(zhì)的含量 普通以為采樣效率應(yīng)在90%以上為宜注：1敵敵畏易揮發(fā)，應(yīng)留意防止損失。2. 敵敵畏的水解速度受溫度和PH值的影響，溫度升高，PH值增大，有利于水解。3. 敵敵畏的水解產(chǎn)物二氯乙醛在堿性條件下，易與親核試劑OH-加成，進(jìn)而發(fā)生碳碳鍵的斷裂，生成二氯甲烷和甲酸鈉。所以反響體系中，NaOH的堿性環(huán)境有利于敵敵畏的水解，而冰浴那么是為了抑制水解產(chǎn)物二氯乙醛的加成反響4取出，置于室溫，參與0.1%的2,4-二硝基苯肼的4mol/l的HCl的溶液0.3ml，混勻，37水浴60分鐘。注：酸性條件有利于加成反響，H+起到催化劑的作用。生成的2,4-二