纖維素的溶解

1、羥丙基甲基纖維素的速溶方法黃合羥丙基甲基纖維素(HPMC)不同的制法可得顆粒狀易流動的粉末或纖維狀疏松體。本品因甲氧基和羥丙基兩種取代基含量不同，可得到多種型號的產(chǎn)品，不同型號的產(chǎn)品在特定的濃度中有特定的粘度和熱膠凝溫度。各國藥典型號規(guī)定和表示略有不同。本品在干燥環(huán)境中穩(wěn)定，能溶于60以下任何pH值的水中，以及70%以下的乙醇、丙酮、異丙醇或異丙醇和二氯甲烷的混合溶媒中，不溶于熱水及60%以上的糖漿。在無水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。低粘度者常用作片劑、丸劑、顆粒劑的粘合劑和崩解劑以及片劑、丸劑的水溶性薄膜包衣材料和緩釋或控釋片劑的致孔道劑。高粘度常用于非水性薄膜包衣或制備混合材料骨架緩釋片、親水

2、凝膠骨架緩釋片的阻滯劑和控釋劑，以及混懸型液體制劑的助懸劑。HPMC作粘合劑使用時一般的制作方法是用冷水或低濃度乙醇泡溶。但因HPMC表面活性很大，一遇水就結(jié)團(tuán)，一經(jīng)結(jié)團(tuán)再溶解就比較困難，在以往的生產(chǎn)中使用HPMC液，往往放置一天并經(jīng)常攪拌才能得到滿意的粘合劑。但是HPMC的水溶液易受微生物污染，所以放置時間過長則有較多機(jī)會受微生物污染。如果使用溶解不完全的溶液，則溶液的粘度受影響，而且由此粘合劑的片劑有暗斑，影響到片劑外觀質(zhì)量。我們經(jīng)過不斷試驗，摸索到解決HPMC的速溶問題。1試驗材料1.1樣品來源羥丙基甲基纖維素HPMC來源于福建省福州第二化工廠，批號920809。1.2理化性質(zhì)本品為纖維

3、素衍生物，溶于水、水-乙醇等溶液。本次樣品為白色的纖維狀疏松體，其粘度為0.016pa.S。2試驗情況見表13。表1乙醇濃度與溶解關(guān)系表(注：HPMC用量各為5g)編號乙醇濃度(%)乙醇量(ml)制作方法溶解情況浸泡情況30min1h2h3h5h10h以上19540用乙醇浸泡充分浸透為半透明稠狀上有一層未溶物，余于溶解未溶物逐漸減少完全溶解28540HPMC熱后加水至200ml浸透變稠未溶的上浮物較1號多同上仍有未溶的上浮物基本溶解完全溶解溶解37040浸透能力逐漸減弱未溶的上浮物較2號多變化量不明顯未溶物仍有有少量未溶物有極少未溶物同上46040浸透能力逐漸減弱有未溶的上浮物和下沉物同上同上

4、未溶物減少同上同上55040浸透能力逐漸減弱未溶的下沉物較多同上同上同上同上同上64040浸透能力逐漸減弱有大量未溶的下沉物同上同上同上未溶物較上稍多同上注：結(jié)果評定：浸透能力最強(qiáng)為1號，其次為2號，其余差些，溶解速度最快為1號，其次為2號，其余均較慢 表2水溫與溶解關(guān)系(HPMC各用量5g)編號水溫()用量(ml)制作方法溶解情況浸泡情況30min1h2h3h5h10h以上19040先浸泡充分浸透為白色糊狀基本溶解完全溶解28040HPMC然后加水至200ml浸透變糊有少塊未溶的下沉物仍有少許未溶物有極少未溶物基本溶解完全溶解36540浸透能力逐漸減弱有較多未溶物變化不明顯未溶物減少仍有少量

5、未溶物有極少量未溶物溶解46040浸透能力逐漸減弱同上同上同上同上同上同上54040浸透能力逐漸減弱有未被浸透而中心呈白色的未溶物同上同上未溶物較上多未溶物減少同上62540浸透能力逐漸減弱未溶物較5號多同上仍有未被浸透的白色未溶物未溶物較5號多同上同上注：結(jié)果評定：1、浸透能力由強(qiáng)到弱依次為16號 表3水溫和制法與溶解關(guān)系(HPMC用量各為5g)編號水溫()用量(ml)制作方法溶解情況浸泡或直沖情況30min1h2h3h5h10h以上19040方法1充分浸透為白色糊狀基本溶解完全溶解290200方法2乳白色粒狀混懸液靜置底部有白色下沉物拌之呈白色混懸液為半透明液但有未溶物底部仍有少量未溶物基

6、本溶解完全溶解37040方法1浸透底部有未溶物未溶物減少極少量未溶物同上同上470200方法2乳白色混懸液有少量白色粒狀物有少量半透明的未溶物同上同上同上52540方法1有未被浸透的白色未溶物變化不明顯仍有白色塊狀物變化不明顯白色塊狀物變?yōu)榘胪该魑慈芪镂慈芪餃p少溶解625200方法2中心有未浸透的白色塊狀物同上同上同上同上同上同上注：方法1為先用40ml所需溫度的水浸泡HPMC，然后加冷水至200ml；方法2為直接用200ml所需溫度的水沖溶；結(jié)果評定：1、用熱水直接沖溶其效果比先浸泡后加入冷水至量差；2、用常溫水直接沖溶和先浸后加水至量效果相似；3、方法1雖比方法2工序繁些，但其溶解速度明顯

7、優(yōu)于后者 3討論從上述試驗和生產(chǎn)實踐，我們認(rèn)為使用90左右的蒸餾水或去離子水(其用量為溶液所需水量的1/5左右以能浸透HPMC便可)浸泡20min左右，使其充分浸透，然后再加入余量的常溫水并攪拌之，便可很快得到溶解完全的HPMC溶液。用常溫水直接沖溶雖能減少操作程序，但其溶解時間較長，受微生物污染的機(jī)會也相應(yīng)增多。用高濃度乙醇浸泡后再加水至量，操作程序與用熱水相同，其溶解速度雖也明顯快于用常溫水直接沖溶，但不論從經(jīng)濟(jì)方面還是溶解速度方面均比不上前者。我們配制的HPMC液是2.5%濃度的，如需配制不同濃度的溶液可增減溶劑的量。這樣既可節(jié)省配制時間，又能保證溶解效果，還可節(jié)藥經(jīng)濟(jì)開支。HPMC是高分子聚合物，其在冷水中的溶解過程是表面上的分子鍵段首先溶劑化，由于分子鍵很長，聚集在表面以內(nèi)的鍵尚未被溶劑化，不能溶