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文檔簡介
1、廢舊干電池的綜合利用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、子解廢干電池中有效成分的回收利用方法。2、熟悉無機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室制備、提純、分析等方法與技能。3、分析廢干電池黑色粉體中二氧化鈕、氯化俊、碳粉的含量并分析鋅片純度。4、利用黑色粉體制備二氧化鈕、氯化俊,用廢鋅片制備七水硫酸鋅。5、分析氯化俊、二氧化鈕、七水硫酸鋅的產(chǎn)率和純度。二、廢干電池回收實(shí)驗(yàn)原理日常生活中用的干電池主要為鋅鈕干電池,其負(fù)極是作為電池殼體的鋅電極,正極是被MnO(為增強(qiáng)導(dǎo)電能力,填充有碳粉)包圍著的石墨電極,電解質(zhì)是氯化鋅及氯化錢的糊狀2物,其結(jié)構(gòu)如圖1所示。其電池反應(yīng)為:Zn+2NHC1+2MnO=Zn(NH)Cl+2MnOOH42322在使
2、用過程中,鋅皮消耗最多,二氧化鈕只起氧化作用,氯化俊作為電解質(zhì)沒有消耗,炭粉是填料。因而回收處理廢干電池可以獲得多種物質(zhì),如銅、鋅、二氧化鈕、氯化俊和炭棒等,實(shí)為變廢為寶的一種可利用資源。W-圖1鋅-鉆電池構(gòu)造圖1.火漆;2.黃銅帽;3.石墨;4.鋅筒;5.去極劑;6.電解液+淀粉;7.厚紙殼電池黑色物質(zhì)為二氧化鈕,碳粉,氯化錢,氯化鋅,氯化鈕的混合物,使其混合物溶于水,濾液為NHCl氯化鋅、氯化鈕混合物,濾渣為二氧化鈕、碳粉及其它少數(shù)有機(jī)物,加4熱可除去碳粉和其他少數(shù)有機(jī)物,加酸溶解可分離出碳粉。鋅皮可以與硫酸反應(yīng)Zn+HSO=ZnSO+H2442將溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=8使Zn2位合常常
3、,以達(dá)沉淀最大,再加入硫酸,控制PH=4此時(shí)氫氧化鋅溶解,最后將濾液酸化,蒸發(fā)濃縮,結(jié)晶。即得七水硫酸鋅。依靠氯化錢與氯化鋅混合物溶解度不同,可以從中加收氯化錢。氯化錢與氯化鋅的溶解度見表1。表1.NHCl、ZnCl在不同溫度下的溶解度(g/100g水)42T/K272832930313335363733333333NH4C29.33.37.31.45.55.65.71.77.l422483323ZnCl2343633943454854612572814氯化錢在100?時(shí)開始顯著地?fù)]發(fā),338?時(shí)離解,350?時(shí)升華。利用氯化錢溶解度的質(zhì)點(diǎn),通過反復(fù)抽提來提純產(chǎn)品純度。氯化錢含量測定可采用甲醛
4、法。反應(yīng)式為:4NHCl+6HCHO?6(CH)N+6HO+4HCl42642W(R化®)=CVM/m<100%氫氧化鈉氫氧化鈉氯化錢在二氧化鈕產(chǎn)品中加入一定過量草酸,及在硫酸的作用下沸水浴中溶解,用高鈕酸鉀滴定多余的草酸到終點(diǎn)為粉紅色,即可間接測事實(shí)上二氧氣化鈕含量。反應(yīng)式為+2+MnO+HCO+2H?Mn+2CO+2HO222422+2+2-MnO+5HCO+6H?2Mn+10CO+8HO422422實(shí)驗(yàn)流程圖:I'幫,氮化熬、期化糧,氟化葬廢電池T金二氧化精、碳粉一3皮T硫酸鋅T七水葩照鐘三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品實(shí)驗(yàn)儀器:天平、電子天平、50、100、200、300、5
5、00ml燒杯各一個(gè),抽濾裝置、蒸發(fā)皿、濾紙、玻璃漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、剪刀、PH計(jì)、電爐、地竭及培竭鉗、三角架、250ml容量瓶。主要的藥品:廢電池、2mol/L濃硫酸、2mol/L鹽酸、1:1鹽酸和2mol/L氫氧化鈉兩份,1:1氨水,3%(氧水,50刈醛,酚吹指示劑,銘黑T指示劑,已標(biāo)定好的局鈕酸鉀,已標(biāo)定好的EDTA二甲基酚橙指示劑,草酸等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、剪開電池,取下塑料墊圈和鐵帽,剪下鋅皮,其黑色粉末置于燒杯中稱重待用,用蒸儲水沖洗干凈碳棒和鋅皮上的黑色粉末。2、取20克黑色粉末放入200ml燒杯中,加入50ml蒸儲水加熱溶解,然后抽濾并水洗3次,濾液放到燒杯中用酒精燈加熱濃縮到有
6、晶體液膜(在加熱到溶液只有一半的時(shí)候改用小火加熱)抽濾得氯化錢和氯化鈕混合物稱量,待用來分析各含量。3、二氧化鈕制備將濾渣蒸干并稱量,取10g濾渣灼燒以除去碳粉,直到?jīng)]有火星冒出時(shí)停止加熱,冷卻所得黑色粉末為二氧化鈕,稱重。4、七水硫酸鋅的制備稱量2g鋅片用水清洗干凈,用剪刀剪細(xì)小再轉(zhuǎn)入100ml小燒杯中,加適量2mol/L硫酸將其溶解,過濾,將得到濾液加熱近沸,加3%®氧水10滴,在不斷攪拌下滴加2mol/L氫氧化鈉直到溶液PH=8抽濾,將得至的白色沉淀轉(zhuǎn)入大燒杯中加水?dāng)嚢瑁俪闉V,反復(fù)3次,將白色沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中邊攪拌邊滴加2mol/L硫酸,直到沉淀溶解,繼續(xù)滴加至溶液PH=4加熱
7、至沸,然后趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中用酒精燈蒸發(fā),直到有晶體膜析出,停止加熱,自然冷卻后得白色針狀晶體七水硫酸鋅,用濾紙吸干,稱重。5、氯化錢的制備將氯化錢、氯化鋅,氯化鈕混合物溶解后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,用蒸汽浴蒸發(fā),待蒸發(fā)皿底部有晶體析出且只剩下少量液體時(shí)停止蒸發(fā),趁熱過濾。所得濾渣繼續(xù)用蒸汽浴蒸發(fā),反復(fù)抽濾、蒸發(fā)最后得到白色晶體即為氯化錢,稱重。6、氯化氨的純度分析稱取0.20克氯化錢產(chǎn)品,用10ml蒸儲水溶解后于250ml容量瓶中定容,取10ml加入50刈醛3ml,充分反應(yīng)后以酚猷為指示劑,用0.1mol/L的NaOHK定至淺粉紅色,平行滴定3次。McV,NHClNaOHNaOH4W=,10
8、0%m10O0NHCl47、二氧化鈕純度分析取2g產(chǎn)品溶于硫酸中,加入一定過量的草酸,待二氧化鈕與草酸根離子作用完畢后,用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的草酸,即可求出二氧氣化鈕的含量,做三次實(shí)驗(yàn)。Mm5MnOHCO2222W,(,(V),100%MnOKMnOKMnO244mM2HCO222五、結(jié)果分析1、剪開電池稱取的黑色粉末為42.15g2、NHCl的純度分析4制備得到的精制NHCl/g2.454實(shí)驗(yàn)序號123消耗的氫氧化鈉體積1.241.261.24/mL消耗的氫氧化鈉平均1.25體積/mL83.59W/%NH4CI3、高鈕酸鉀標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄表序號m(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(mL
9、)V(KMnO4)(mL)V(KMnO4)(mL)c(KMnO)4始終總平均濃度(moI?L,1)10.1574025.2625.260.0185720.1508024.2824.2830.1645026.4526.452Xm(NaCOX1000224c(KMnO)=45XM(NaCOXV(KMnO)2244式中c(KMnO)-高鈕酸鉀的準(zhǔn)確濃度(moI/L);4m(NaCO)-所稱草酸鈉的質(zhì)量(g)224M(NaCO)-所稱草酸鈉白摩爾質(zhì)量(g/mol)224V(KMnO)-所用高鈕酸鉀的體積(ml)4c(KMnO)=0.01857mol/L44、MnO屯度分析2實(shí)驗(yàn)序號123制備得到的精制
10、2.002.002.00MnO/g2消耗的KMnCB積26.3026.4526.554/mL消耗的KMnOF均426.43體積/mL59.98W/%MnO2配置草酸濃度為0.1mol/L,過量加入到2g二氧化鈕產(chǎn)品中體積為150ml.5、七水硫酸鋅制備稱取鋅片的質(zhì)量m=2.0g;1精制七水硫酸鋅質(zhì)量m=1.82g;2理論上可制得七水硫酸鋅質(zhì)量m=8.83g3產(chǎn)品產(chǎn)率為=20.6%六、注意事項(xiàng)1.鋅皮用水刷洗除去雜質(zhì),并將其剪碎(盡量細(xì)小一點(diǎn)),使反應(yīng)更加完全和快速。2.要調(diào)節(jié)好溶液中的PH值。3.滴定時(shí)速度不能過快,以免滴定過量。當(dāng)有顏色變化時(shí)要等顏色穩(wěn)定后去判斷終點(diǎn)。4.在拆電池時(shí)要小心,注
11、意安全。七、誤差分析1、在抽濾、過濾等過程中,會有部分成品殘留在濾紙和容器上,從而得到的結(jié)果又一定誤差。如氯化錢的制備中,在反復(fù)抽濾過程中有少部分氯化錢沾在濾紙上,造成損失,所得氯化錢純度降低。2、在灼燒制取二氧化鈕的實(shí)驗(yàn)中,由于酒精燈活力較弱,另外灼燒時(shí)間不長,使得灼燒不充分,在取得的產(chǎn)物中還含有一定量的碳粉,以致有誤差。3、七水硫酸鋅的制備中,進(jìn)行調(diào)節(jié)PH值到4時(shí),加入硫酸量過多,后用NaOH中和,造成溶液量增大,用蒸發(fā)皿加熱到即將形成膜時(shí)有物質(zhì)迸濺,造成一定損失。4、在進(jìn)行滴定是,由于讀數(shù)和終點(diǎn)觀察帶來的誤差,影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果,須十分謹(jǐn)慎。七、實(shí)驗(yàn)心得與體會通過這次實(shí)驗(yàn)了解了廢電池在綜合回收利用的途徑和方法,學(xué)會獨(dú)立思考和自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?,還分別給組員分配任務(wù),讓他們自己完成任務(wù)。這次綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)合了滴定、抽濾等方法。還知道了實(shí)驗(yàn)過程中要謹(jǐn)慎,小心操作,否則對
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