乙酸乙酯水分測定

1、實驗 氣相色譜法測定乙酸乙酯中微量水分在科學實驗和化工生產(chǎn)中，常常測定有機試劑中的微量水分。較常見的主要有卡爾·費休法和氣相色譜法。本實驗通過氣相色譜法測定乙酸乙酯試劑中的微量水分，引導學生進一步掌握氣相色譜分析的基本操作，外標法定量分析基本原理，苯水平衡溶液的制備及用外標法測定乙酸乙酯中微量水分的測定方法。實驗提要乙酸乙酯常含有水、乙醇等雜質(zhì)，用GDX-103固定相，熱導檢測器，在適當色譜條件下，可使各組分完全分離（見圖73），選用苯-水平衡溶液作外標物，同樣條件下進樣，苯-水平衡液中水、苯峰得到良好分離（見圖74）。通過比較待測樣品中水分色譜峰高與外標物中水峰高，可以測出樣品中含

2、水量。圖73 乙酸乙酯色譜圖 圖74 苯水平衡溶液色譜圖1空氣 2水 3乙醇 4乙酸乙酯 1空氣 2水 3雜質(zhì) 4苯外標法定量快速、準確，除了被測組分外，不要求所有組分都出峰，所以在生產(chǎn)實踐中應(yīng)用較廣。但對儀器分析條件如載氣流速、衰減、柱溫等的一致性要求較高，且樣品和外標物的進樣量要盡量準確，否則誤差較大。乙酸乙酯中水分：式中，W水：乙酸乙酯中水質(zhì)量百分含量V：乙酸乙酯進樣量（L）：乙酸乙酯密度（g·cm-3）h：乙酸乙酯水峰高（mm）Ws：外標物水分質(zhì)量百分含量Vs：外標物進樣量（L）s：外標物密度（g·cm-3）hs：外標物水峰高（mm）儀器、材料和試劑1儀器和材料氣相

3、色譜儀（1102型、SP6800型，SP502型或103型），記錄儀，60mL分液漏斗，100mL碘量瓶，微量進樣器，秒表，溫度計，10mL量筒。2試劑乙酸乙酯（AR），苯（AR）。實驗前應(yīng)準備的工作1引起基線飄移的主要原因有哪些？2什么是外標法、歸一化法？它們的應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點各有什么不同？3使用熱導檢測器，用氫氣、氮氣為載氣有何不同？4配制苯一水平衡液時，靜置時間過少對測量結(jié)果有何影響？5熱導檢測器橋電流是否愈大愈好？實驗內(nèi)容1色譜柱的準備取長2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼色譜柱，洗凈、烘干。將GDX103固定相裝入色譜柱，再將色譜柱裝入色譜儀，通入N2（3040mL·min-1），按

4、一定的升溫梯度老化16小時。2色譜條件檢測器：TCD，橋電流180mA，檢測溫度160載氣：H2柱溫：150氣化溫度：180衰減：23進樣：0.5L紙速：8mm·min-13步驟3.1 外標液的制備量取20mL苯，置于60mL分液漏斗中，加同體積的蒸餾水振蕩洗滌5分鐘。除去水溶性物質(zhì)，洗滌次數(shù)不少于5次。最后一次充分振蕩后連水一起裝入干燥的100mL碘量瓶中，靜置10min后即可使用。每次使用前需振蕩30秒以后，靜置5min后即可作為某室溫下水標準使用。根據(jù)室溫查表716得出相應(yīng)水含量。表716 苯中飽和水溶解度溫度水含量%溫度水含量%溫度水含量%101112131415161718

5、190.04400.04570.04740.04910.05080.05250.05430.05610.05790.0597202122232425262728290.06140.06350.06550.06760.06960.07160.07450.07730.08020.0830303132333435363738390.08590.08880.09180.09470.09770.10060.10550.11040.11530.12023.2 進樣分析：按照上述色譜條件啟動氣相色譜儀和記錄儀，待基線走直后進樣分析，記錄有關(guān)實驗數(shù)據(jù)。室溫=外標物中水分含量=乙酸乙酯密度=苯密度=表717 苯-水平衡液分析 編 號項 目123進樣量Vs /L水峰高hs /mm峰高平均值 表718 乙酸乙酯水分的測定 編 號項 目123進樣量V /L水峰高h /mm水分含量W水/%絕對偏差相對平均偏差其中：乙酸乙酯中水分含量注：啟動色譜儀前必須仔細檢查接柱的方式是否正確，系統(tǒng)是否漏氣，否則，可能會引起爆炸。思考與討論1本實驗采用熱導檢測器測量乙酸乙酯中水分，能否采用氫火焰離子化檢測器，為什么？2外標法為什么要求儀器分析條件嚴格一致？31L的A物質(zhì)，在熱導檢測器上的響應(yīng)值是否是恒定的？為什么？4用外標法分析某原料氣中H2S含量，以純H2S