肉桂酸的制備-有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱：肉桂酸的制備 學(xué) 院：化工學(xué)院 專 業(yè)：化學(xué)工程與工藝 班 級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào) 指 導(dǎo) 教 師：房江華、李穎 日 期： 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 了解肉桂酸的制備原理方法；2、 掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；3、 學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。2、 實(shí)驗(yàn)原理： 1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin反應(yīng)。 2、反應(yīng)機(jī)理：乙酸酐在弱堿作用下打掉一個(gè)H，形成CH3COOCOCH2，然后3、 主要試劑及物理性質(zhì)：主要藥品：無水碳酸鉀，苯甲醛，乙酸酐，氫氧化鈉水溶液，1:1鹽酸，活性炭。部分藥品物理性質(zhì)：

2、名稱分子量g/mol熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/性狀苯甲醛106.12-26179純品為無色液體，工業(yè)品為無色淡黃色液體，都苦杏仁味乙酸酐102.09-73.1138.6無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣肉桂酸148.17133300白色至淡黃色粉末，微有桂皮香氣四、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器：試劑苯甲醛乙酸酐無水碳酸鉀10%NaOH鹽酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml儀器名稱三口燒瓶溫度計(jì)空心塞量筒天平燒杯錐形瓶直形（空氣）冷凝管儀器規(guī)格150ml200100ml500ml100ml數(shù)量11111112玻璃棒電爐蒸餾裝置蒸氣裝置表面皿濾紙布氏漏斗吸濾瓶11111115、 儀器裝置： 六、

3、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象：時(shí)間步驟現(xiàn)象將7.00g無水碳酸鉀，14ml乙酸酐和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的三口燒瓶中搖勻。加入后，剛開始為無色液體，下層為碳酸鉀粉末。加熱至微沸后，調(diào)整電爐高度，使近距離加熱回流45min。隨著加熱的進(jìn)行，溶液開始沸騰，由黃色變?yōu)槌赛S色，上層出現(xiàn)泡沫，溫度為140左右，顏色逐漸加深，為磚紅色，空氣冷凝管下層有液體不斷滴出，有一掛一掛水珠從燒瓶壁上流下，下層有未溶的碳酸鉀，液體逐漸減少。冷卻到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒攪拌輕壓底部固體。冷卻后，燒瓶內(nèi)液體變?yōu)楣腆w，為棕紅色，呈塊狀，加入水后，下層為固體，上層為懸浮物。搭好水蒸氣蒸餾裝置，對(duì)蒸汽發(fā)生

4、器進(jìn)行加熱，待蒸汽穩(wěn)定后，在通入燒瓶中液體下開始蒸汽蒸餾；待檢測(cè)餾出物中無油滴后停止蒸餾。加熱后，三口燒瓶中固體溶解為棕紅色，開始暴沸，錐形瓶中有油狀液體蒸出，直形冷凝管中不斷有白色液體蒸出，停止蒸餾，燒瓶中為奶黃色，上層有油狀液體。將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中，用40ml氫氧化鈉水溶液清洗燒瓶，并把剩余的氫氧化鈉溶液也加入燒杯中攪拌，使肉桂酸溶解，再加入90ml水和0.50g活性碳加熱至沸騰。液體轉(zhuǎn)移至燒杯中為淡黃色，有少量不容物，加入活性炭后變?yōu)楹谏S著加熱的進(jìn)行，溶液變?yōu)槟G色，有黑色懸浮物。趁熱過濾，移至500ml燒杯中冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入11:1鹽酸調(diào)至溶液

5、至酸性。抽濾過程中，下層為淡黃色液體，上層為之前加入的活性炭，隨著鹽酸加入，。變?yōu)槟逃蜖?，且出現(xiàn)分層。冷水冷卻結(jié)晶完全后抽濾，再稱量抽濾后下層為無色液體，上層為黃色固體。七、數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)結(jié)果：名稱理論質(zhì)量m表面皿質(zhì)量表面皿+產(chǎn)品總質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量m0產(chǎn)率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理論上肉桂酸的質(zhì)量：m=(1.04155.00/106.12)148.17=7.27g產(chǎn)率=（m0/m）100%8、 注意事項(xiàng)：三口燒瓶必須是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應(yīng)進(jìn)行（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如

6、果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率。進(jìn)行酸化時(shí)要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產(chǎn)品沖出燒杯造成產(chǎn)品損失中和時(shí)必須使溶液呈堿性，控制pH8較合適，不能用NaOH中和，否則會(huì)發(fā)生坎尼查羅反應(yīng)。生成的苯甲酸難于分離出去，影響產(chǎn)物的質(zhì)量。進(jìn)行脫色操作時(shí)一定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭，還要加入稍多的活性炭，否則不能完全脫色。肉桂酸要結(jié)晶徹底，進(jìn)行冷過濾；不能用太多水洗滌產(chǎn)品。在步驟三固體的壓碎過程中要小心，以防吧燒瓶搞破。在蒸餾過程中要加入適量沸石。在蒸汽過程中，膠管不能太長，否則，效果不好。9、 誤差分析及實(shí)驗(yàn)討論：本次試驗(yàn)，以失敗告終，產(chǎn)品是黃色的，而且始終烘不干，且產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于理論值?？赡茉颍涸诩尤牖钚蕴棵撋珪r(shí)，沒有脫色完全，可能需要加熱更長時(shí)間，加再多一點(diǎn)的活性炭。調(diào)節(jié)PH時(shí)始終不能調(diào)到所需的PH，最后差不多則直接進(jìn)行抽濾。在冷卻結(jié)晶時(shí)，也可能是結(jié)晶的顆粒太小。實(shí)驗(yàn)過程中操作不夠規(guī)