02藥物的鑒別報告

1、第一章：藥物的鑒別第一章：藥物的鑒別授課人：趙丹1主要內容主要內容鑒別條件概述1. 定義2. 目的3. 意義鑒別項目1. 性狀2. 一般鑒別試驗3. 特殊鑒別試驗鑒別方法1. 化學鑒別法：呈色、沉淀、熒光、氣體2. 光譜鑒別法：UV、IR、NIR、AA、NMR3. X射線粉末衍射法（XRD)4. 色譜鑒別法：TLC、HPLC、GC、MS5. 生物鑒別法2概述概述1.定義：定義：根據(jù)藥物的分子結構、理化性質，采用化根據(jù)藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真?zhèn)?。學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?.目的：目的：判斷藥物的真?zhèn)闻袛嗨幬锏恼鎮(zhèn)?.意義：意義：是藥

2、物進行雜質檢查、含量測定的前提是藥物進行雜質檢查、含量測定的前提 鑒別實驗的本質是驗證某鑒別實驗的本質是驗證某藥物是否是已知的標識物，而藥物是否是已知的標識物，而不是對未知物的鑒別。不是對未知物的鑒別。3 藥物鑒別是根據(jù)藥物的分子結構、理化性質，采用生物學、藥物鑒別是根據(jù)藥物的分子結構、理化性質，采用生物學、化學或物理化學方法來判斷藥物的真?zhèn)??；瘜W或物理化學方法來判斷藥物的真?zhèn)?。藥典所收載的藥物項下的鑒別試驗方法，藥典所收載的藥物項下的鑒別試驗方法，僅適用于貯藏在有僅適用于貯藏在有標簽容器中的藥物，用以證實是否為其所標示的藥物，標簽容器中的藥物，用以證實是否為其所標示的藥物，它與分它與分析化學

3、中的定性鑒別有所區(qū)別。析化學中的定性鑒別有所區(qū)別。特特 點點 藥物鑒別不只由一項試驗就能完成，而是采用藥物鑒別不只由一項試驗就能完成，而是采用一組試驗項目一組試驗項目（2 2個或個或2 2個以上）個以上）全面評價一個藥物全面評價一個藥物，力求使結論正確無誤。，力求使結論正確無誤。4一. 性狀：外觀：外觀：聚集狀態(tài)、色澤、晶型及氣味等聚集狀態(tài)、色澤、晶型及氣味等溶解度：溶解度：一定純度上反映藥品純度一定純度上反映藥品純度物理常數(shù)：物理常數(shù)：（主要指標）（主要指標）熔點熔點、相對密度、餾程、相對密度、餾程、凝點、凝點、比旋度比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、折光率、黏度、酸值、皂化值、碘值、羥值

4、、吸收系數(shù)碘值、羥值、吸收系數(shù)第二節(jié)第二節(jié) 鑒別試驗的項目鑒別試驗的項目5二、一般鑒別試驗二、一般鑒別試驗 一般鑒別試驗是一般鑒別試驗是根據(jù)藥物的化學結構及其物理化學性質，通過化根據(jù)藥物的化學結構及其物理化學性質，通過化學反應來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒?。學反應來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?只能證實是只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。 例如，經一般鑒別反應的鈉鹽試驗，證實某一藥物為鈉鹽，但例如，經一般鑒別反應的鈉鹽試驗，證實某一藥物為鈉鹽，但不能辨認是氯化鈉、苯甲酸鈉或者是其他某一種鈉鹽藥物。不能辨認是氯化鈉、苯甲酸鈉或者是其他某一種鈉鹽藥物。 中國藥典中國藥典（

5、20102010年版）以及年版）以及中國獸藥典中國獸藥典（20102010年版）年版）附錄項下的一般鑒別試驗所包括的項目基本相同，主要有：附錄項下的一般鑒別試驗所包括的項目基本相同，主要有： 丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽等。類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽等。6 是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化 學結構的差異或理化性質的不同，選用某些特有的靈敏學結構的差異或理化性質的不同，選用某些特有的靈敏 的定性反應，來鑒別藥物的真?zhèn)?。的定?/p>

6、反應，來鑒別藥物的真?zhèn)巍Ｈ? 專屬鑒別試驗 ：一般鑒別試驗：屬于哪一類一般鑒別試驗：屬于哪一類專屬鑒別試驗：是哪一種物質專屬鑒別試驗：是哪一種物質7鑒別試驗條件鑒別試驗條件（一）溶液的濃度（一）溶液的濃度 溶液的濃度主要指被鑒別物質的濃度，其大小溶液的濃度主要指被鑒別物質的濃度，其大小影響結果的判斷。影響結果的判斷。 （如化學法中要觀察沉淀、顏色；（如化學法中要觀察沉淀、顏色；UVUV法中法中maxmax, A, , A, E E1%1%1cm1cm) )（二）溶液的溫度（二）溶液的溫度 溫度過高可使產物分解，導致顏色變淺，甚至溫度過高可使產物分解，導致顏色變淺，甚至觀察不到結果。觀察不到結果

7、。8 （三）溶液的酸堿度（三）溶液的酸堿度 試反應物處于活化狀態(tài)、反應產物處于穩(wěn)定和以觀試反應物處于活化狀態(tài)、反應產物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。察狀態(tài)。（四）干擾成分的存在（四）干擾成分的存在 （五）試驗時間（五）試驗時間 有機化合物的化學反應較慢，需要一定的反應時間有機化合物的化學反應較慢，需要一定的反應時間和條件。和條件。 返 回鑒別試驗條件鑒別試驗條件9鑒別實驗的靈敏度鑒別實驗的靈敏度反應靈敏度：最低檢出量最低檢出濃度m=V/G X106空白試驗：提高靈敏度的方法:10鑒別方法1. 化學鑒別法：呈色、沉淀、熒光、氣體2. 光譜鑒別法：UV、IR、NIR、AB、NMR3. 色譜鑒別法：TLC、

8、HPLC、GC、PC、MS4. 生物鑒別法等第二節(jié)第二節(jié) 一般鑒別實驗一般鑒別實驗111 1、特點：、特點：化學鑒別法操作簡便、快速、實驗成本低，化學鑒別法操作簡便、快速、實驗成本低，是藥物鑒別時最常用的方法。是藥物鑒別時最常用的方法。2 2、鑒別依據(jù)：、鑒別依據(jù)：根據(jù)藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)根據(jù)藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)生離子反應或官能團反應產生不同顏色，生成不同生離子反應或官能團反應產生不同顏色，生成不同沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，試劑褪色，沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，試劑褪色，測定生成物的熔點從而做出定性分析結論。測定生成物的熔點從而做出定性分析結論。 （一）化學鑒別法

9、（一）化學鑒別法12（1 1）干法）干法 干法系指將供試品加適當試劑在規(guī)定的溫度條件下干法系指將供試品加適當試劑在規(guī)定的溫度條件下（一般是高溫）進行試驗，觀測此時所發(fā)生的特（一般是高溫）進行試驗，觀測此時所發(fā)生的特異現(xiàn)象。異現(xiàn)象。 常用的方法有常用的方法有焰色試驗和加熱分解試驗。焰色試驗和加熱分解試驗。3 3、類型：、類型：根據(jù)試驗條件的不同化學鑒別法可分為根據(jù)試驗條件的不同化學鑒別法可分為干法和濕法干法和濕法兩種類型。兩種類型。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法13l 焰色試驗：焰色試驗：利用利用某些元素所具有的特異焰色，某些元素所具有的特異焰色，可可鑒別它們?yōu)槟囊活慃}類藥物。鑒別它們?yōu)槟囊活?/p>

10、鹽類藥物。 方法為：方法為：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，使火焰顯出特殊的顏色。在無色火焰中燃燒，使火焰顯出特殊的顏色。 例如：例如：鈉為鮮黃色，鉀為紫色。鈉為鮮黃色，鉀為紫色。 在臨床使用的青霉素類及頭孢菌素類藥物大多為其在臨床使用的青霉素類及頭孢菌素類藥物大多為其鈉鹽或鉀鹽，鑒別時利用鈉、鉀鹽的焰色反應。鈉鹽或鉀鹽，鑒別時利用鈉、鉀鹽的焰色反應。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法14l 加熱分解：加熱分解：在適當?shù)臏囟葪l件下，在適當?shù)臏囟葪l件下，加熱加熱使供試品使供試品分解，生成有分解，生成有特殊氣味特殊氣味的氣體。的氣體。 （一）化學

11、鑒別法（一）化學鑒別法15（2 2）濕法）濕法 濕法系指將供試品和試劑在適當?shù)娜軇┲?，于一濕法系指將供試品和試劑在適當?shù)娜軇┲?，于一定條件下進行反應，發(fā)生易于觀測的定條件下進行反應，發(fā)生易于觀測的化學變化化學變化，如顏色、沉淀、氣體、熒光等。如顏色、沉淀、氣體、熒光等。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法16l 呈色反應鑒別法：呈色反應鑒別法： 系指供試品溶液中加入適當?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進行系指供試品溶液中加入適當?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進行反應，生成易于觀測的反應，生成易于觀測的有色產物。有色產物。 常用的反應類型有：常用的反應類型有： 三氯化鐵呈色反應三氯化鐵呈色反應 酚羥基或水解后產生

12、酚羥；酚羥基或水解后產生酚羥； 異羥肟酸鐵反應異羥肟酸鐵反應 多為芳酸及其酯類、酰胺類；多為芳酸及其酯類、酰胺類； 茚三酮呈色反應茚三酮呈色反應 脂肪氨基；脂肪氨基； 重氮重氮- -偶合顯色反應偶合顯色反應 芳伯氨基或能產生芳伯氨基；芳伯氨基或能產生芳伯氨基； 氧化還原顯色反應氧化還原顯色反應及其他顏色反應。及其他顏色反應。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法17l 沉淀生成反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法常用的反應有：常用的反應有： 與與重金屬離子重金屬離子的沉淀反應在一定條件下，藥的沉淀反應在一定條件下，藥物和重金屬離子反應，生成不同形式的沉淀；物和重金屬離子反應，生成不同形式的沉淀； 與與硫氰化

13、鉻銨硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應多為生（雷氏鹽）的沉淀反應多為生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽；物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽； 其他沉淀反應其他沉淀反應。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法18l 熒光反應鑒別法：熒光反應鑒別法： 常用的熒光發(fā)射形式有常用的熒光發(fā)射形式有 藥物本身藥物本身可在可見光下發(fā)射熒光；可在可見光下發(fā)射熒光； 藥物藥物溶液加硫酸溶液加硫酸使呈酸性后，可見光下發(fā)射熒光；使呈酸性后，可見光下發(fā)射熒光； 藥物和藥物和溴反應溴反應后，于可見光下發(fā)射出熒光；后，于可見光下發(fā)射出熒光； 藥物和藥物和間苯二酚反應間苯二酚反應后，發(fā)射出熒光及藥物經其他后，發(fā)射出熒光及藥物經

14、其他反應后，發(fā)射熒光。反應后，發(fā)射熒光。 （一）化學鑒別法（一）化學鑒別法19l氣體生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法 大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經強堿處理后，加熱，產生物，可經強堿處理后，加熱，產生氨（胺）氣；氨（胺）氣； 化學結構中含硫的藥物，可經強酸處理后，加熱，發(fā)生化學結構中含硫的藥物，可經強酸處理后，加熱，發(fā)生硫硫化氫氣體化氫氣體； 含碘有機藥物經直火加熱，可生成含碘有機藥物經直火加熱，可生成紫色碘蒸氣紫色碘蒸氣； 含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經硫酸水解后，加乙醇可產生含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經硫酸水解后，加乙

15、醇可產生乙酸乙酯的香味乙酸乙酯的香味。（一）化學鑒別法（一）化學鑒別法201 1紫外紫外- -可見分光光度法可見分光光度法 紫外紫外- -可見分光光度法（可見分光光度法（UV-VisUV-Vis）是藥典中常用的一是藥典中常用的一種藥品鑒別方法種藥品鑒別方法，如如中國藥典中國藥典（20052005年版）二部年版）二部收載的藥物采用此法鑒別的有收載的藥物采用此法鑒別的有546546種。鑒別時一般采種。鑒別時一般采用用對比法對比法，即按規(guī)定的方法配制供試品溶液與對照品，即按規(guī)定的方法配制供試品溶液與對照品溶液，通過對比吸收光譜的特征數(shù)據(jù)、吸收度或吸收溶液，通過對比吸收光譜的特征數(shù)據(jù)、吸收度或吸收系數(shù)

16、、吸收光譜的一致性等進行鑒別。系數(shù)、吸收光譜的一致性等進行鑒別。（二）光譜鑒別法（二）光譜鑒別法21（1 1）標準品對照法）標準品對照法（2 2）規(guī)定吸收波長法）規(guī)定吸收波長法（3 3）規(guī)定吸收波長和相應的吸光度法）規(guī)定吸收波長和相應的吸光度法（4 4）測定吸收波長和吸收系數(shù)法）測定吸收波長和吸收系數(shù)法（5 5）規(guī)定吸收波長和吸收度比值法）規(guī)定吸收波長和吸收度比值法主要有以下幾種方式：主要有以下幾種方式：1、紫外、紫外-可見分光光度法可見分光光度法22藥品在一定波長下的吸收系數(shù)，可用于藥品的鑒別。藥品在一定波長下的吸收系數(shù)，可用于藥品的鑒別。（4 4）測定吸收波長和吸收系數(shù)法）測定吸收波長和吸

17、收系數(shù)法 例如：例如：甲砜霉素，取本品精密稱定，加水溶解并定量稀甲砜霉素，取本品精密稱定，加水溶解并定量稀釋成濃度為釋成濃度為200200 g/mlg/ml的溶液，依法測定，在的溶液，依法測定，在266nm266nm和和276nm276nm處有最大吸收，吸收系數(shù)分別為處有最大吸收，吸收系數(shù)分別為25252828和和21.521.523.523.5；取上述供試品溶液；取上述供試品溶液1ml1ml，加水稀釋成，加水稀釋成20ml20ml后，在后，在224nm224nm處有最大吸收，吸收系數(shù)為處有最大吸收，吸收系數(shù)為370370400400。1、紫外、紫外-可見分光光度法可見分光光度法23（5 5）

18、規(guī)定吸收波長和吸收度比值法）規(guī)定吸收波長和吸收度比值法 取不同吸收峰或吸收谷處的吸收度的比值作為鑒取不同吸收峰或吸收谷處的吸收度的比值作為鑒別的依據(jù)。別的依據(jù)。由于溶液濃度和吸收池厚度均相同，由于溶液濃度和吸收池厚度均相同，因此用此法可消除濃度和厚度的影響。因此用此法可消除濃度和厚度的影響。 例如例如: :維生素維生素B12B12的鑒別，的鑒別，中國藥典中國藥典（20102010年版）規(guī)定年版）規(guī)定361nm361nm處的吸收度與處的吸收度與278nm278nm處的吸收度比值應為處的吸收度比值應為1.701.701.881.88，361nm361nm處的吸收度與處的吸收度與550nm550nm

19、處的吸收度比值應為處的吸收度比值應為3.153.153.453.45。1、紫外、紫外-可見分光光度法可見分光光度法24l 特點：特點：紅外光譜法（紅外光譜法（IRIR）是一種專屬性很強、應用）是一種專屬性很強、應用廣泛（固體、液體、氣體樣品）的鑒別方法。廣泛（固體、液體、氣體樣品）的鑒別方法。l 作用：作用：主要用于組成單一、結構明確的原料藥鑒別，主要用于組成單一、結構明確的原料藥鑒別，特別是結構復雜、用化學方法不易鑒別的藥物。特別是結構復雜、用化學方法不易鑒別的藥物。 中國藥典中國藥典（20102010年版）二部中幾乎所有的原料藥都采用本年版）二部中幾乎所有的原料藥都采用本法鑒別，采用此法鑒

20、別的原料藥及其制劑共有法鑒別，采用此法鑒別的原料藥及其制劑共有593593種。種。2 2、紅外光譜法、紅外光譜法 25 Ch. P (2005)、BP (2005)：與標準圖譜比較：與標準圖譜比較 USP (29)：對照品法：對照品法 JP (15)：在規(guī)定條件下測定一定波數(shù)的特征吸收峰。：在規(guī)定條件下測定一定波數(shù)的特征吸收峰。1. 1. 各國藥典方法：各國藥典方法： 樣品制備方法：樣品制備方法： 壓片法：壓片法：KBr 糊法：糊狀夾在兩糊法：糊狀夾在兩KBr片中間片中間 膜法：涂于片表面膜法：涂于片表面 溶液法：溶液法：2 2、紅外光譜法、紅外光譜法 26l 鑒別方法：鑒別方法：時采用標準圖

21、譜對比法，即在藥典規(guī)時采用標準圖譜對比法，即在藥典規(guī)定的條件下測定供試品的圖譜，然后與定的條件下測定供試品的圖譜，然后與藥品紅外藥品紅外光譜集光譜集對照。對照。 對照時一般先看最強峰的對照時一般先看最強峰的吸收位置、形狀、數(shù)目吸收位置、形狀、數(shù)目等是否等是否一致，然后再檢查中等強度縫和弱吸收峰是否對應，如一致，然后再檢查中等強度縫和弱吸收峰是否對應，如果供試品的紅外光吸收圖譜與對照品的圖譜完全一致，果供試品的紅外光吸收圖譜與對照品的圖譜完全一致，一般可認為是同一種化合物。一般可認為是同一種化合物。2 2、紅外光譜法、紅外光譜法 27苯酚的紅外光吸收譜圖苯酚的紅外光吸收譜圖2 2、紅外光譜法、紅

22、外光譜法 283 3、近紅外光譜、近紅外光譜294、原子吸收法、原子吸收法 利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心燈發(fā)出的特征譜線的特性，根據(jù)供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。5、核磁共振法、核磁共振法 通過測定供試品指定基團上的質子峰的化學位移和耦合常數(shù)進行藥物的鑒別30質譜質譜X-射線粉末衍射射線粉末衍射31 薄層色譜法（薄層色譜法（TLCTLC）是將細粉狀的吸附劑或載體涂布是將細粉狀的吸附劑或載體涂布于一塊具有光潔表面的玻璃板、塑料片或鋁基片上，于一塊具有光潔表面的玻璃板、塑料片或鋁基片上，形成以均勻薄層（厚度形成以均勻薄層（厚度0.250.2

23、51mm1mm）, ,待點樣、展開待點樣、展開后，各組分在薄層上得到彼此分離的方法，也是后，各組分在薄層上得到彼此分離的方法，也是目目前藥典中收載最多的藥品鑒別方法之一前藥典中收載最多的藥品鑒別方法之一薄層色譜法薄層色譜法 三、色譜鑒別法三、色譜鑒別法薄層色譜法薄層色譜法 高效液相色譜高效液相色譜 氣相色譜氣相色譜 紙色譜紙色譜 32l 鑒別原理：鑒別原理：同一種藥物在同樣條件下的薄層色譜行同一種藥物在同樣條件下的薄層色譜行為是相同的為是相同的, ,依此可以鑒別藥物及其制劑的真?zhèn)?。依此可以鑒別藥物及其制劑的真?zhèn)?。l鑒別時將供試品和對照品按中國藥典規(guī)定，用同種鑒別時將供試品和對照品按中國藥典規(guī)定

24、，用同種溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點樣、溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色、位置應與展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色、位置應與對照品的主斑點相同。對照品的主斑點相同。薄層色譜法薄層色譜法 3312121+2121+2薄層色譜薄層色譜34 高效液相色譜法高效液相色譜法（HPLCHPLC）是近年來藥物分析領域）是近年來藥物分析領域中應用最廣泛的分離分析技術，中應用最廣泛的分離分析技術，廣泛用于藥品廣泛用于藥品的含量測定和真?zhèn)舞b別。的含量測定和真?zhèn)舞b別。 高效液相色譜法高效液相色譜法 35高效液相色譜法系采用高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)

25、定的流高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的動相泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法色譜方法，用其進行藥品鑒別時，一般規(guī)定按，用其進行藥品鑒別時，一般規(guī)定按供試品含量測定項下的高效液相色譜條件進行供試品含量測定項下的高效液相色譜條件進行試驗，根據(jù)試驗，根據(jù)供試品和對照品色譜主峰保留時間供試品和對照品色譜主峰保留時間（t tR R）的一致性進行判斷。）的一致性進行判斷。 高效液相色譜法高效液相色譜法 36min0123456789mAU -2-101234 VWD1 A, Wavelength=327 nm (LUYUS-YSTU27001.D) Area: 40.

26、9257 6.061綠原酸標準品色譜綠原酸標準品色譜圖圖min0123456789mAU -2-101234 VWD1 A, Wavelength=327 nm (LUYUS-YH0000008.D) Area: 57.9009 6.035 - luyunsun樣品色譜圖樣品色譜圖 高效液相色譜法高效液相色譜法 37四、顯微鑒別法四、顯微鑒別法中藥及其制劑的鑒別，通常采用顯微鏡對藥材的（飲片）切片，粉末、解離組織或表面制片，以及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細胞或內含物等特性進行鑒別的一種方法。五、生物學法五、生物學法利用藥效學和分子生物學等有關技術來鑒定藥物品質的一種方法。主要用于抗生素、生

27、化藥物以及中藥的鑒別，通常分為生物效應鑒別法和基因鑒別法兩大類。38OHCe3+CeCH2COOHCH2COOHCH2NOHOOOHOOOHCH2NOCH COO2CH COO2F1) 有機氟化物有機氟化物有機氟有機氟氧瓶燃燒氧瓶燃燒無機氟離子無機氟離子pH4.3 茜素氟藍茜素氟藍硝酸亞鈰硝酸亞鈰藍紫色藍紫色絡合物絡合物鑒別試驗與原理鑒別試驗與原理392）有機酸鹽）有機酸鹽(a) 水楊酸水楊酸水楊酸水楊酸 + FeCl3中性條件中性條件弱酸性弱酸性紅色配位化合物紅色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物若在強酸性中，配位化合物分解生成游離水楊酸。若在強酸性中，配位化合物分解生成游離水楊酸。 本

28、反應極為靈敏，只需取稀溶液進行試驗，如取用量大，本反應極為靈敏，只需取稀溶液進行試驗，如取用量大，顏色很深時，可加水稀釋后觀察。顏色很深時，可加水稀釋后觀察。401 1原理原理 水楊酸水楊酸不溶于水不溶于水（00時溶解度為時溶解度為1g/1500L1g/1500L），故供試），故供試液加酸即析出游離水楊酸。由于液加酸即析出游離水楊酸。由于水楊酸的酸性大于醋酸，水楊酸的酸性大于醋酸，故能與故能與醋酸銨作用釋出醋酸，而本身形成銨鹽溶解。反應式為：醋酸銨作用釋出醋酸，而本身形成銨鹽溶解。反應式為： 析出的水楊酸亦可經冷水洗滌、干燥測定熔點析出的水楊酸亦可經冷水洗滌、干燥測定熔點（158158161161）。）。+4NHCOO-OHCOOHOH+CH COO NH34+ CH COO H32 2鑒別方法鑒別方法 取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉水楊酸沉淀；淀；分離，沉淀在乙酸