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1、v1.0可編輯可修改1 .目的對(duì)進(jìn)貨熟石灰進(jìn)行取樣檢驗(yàn),及時(shí)掌握熟石灰的質(zhì)量狀況,確保對(duì)車(chē)間生產(chǎn)起到指導(dǎo)作用, 同時(shí)確保其能滿(mǎn)足生產(chǎn)的需要。2 .適用范圍適用于公司進(jìn)貨熟石灰的驗(yàn)收檢驗(yàn)。3 .取樣規(guī)程袋裝熟石灰取樣規(guī)程:3.1.1 以一車(chē)次為一批次,取樣總量不低于 1.5kg。3.1.2 送貨車(chē)到廠,接到使用部門(mén)的取樣通知后,準(zhǔn)備好桿樣器(同豆粕桿樣器規(guī)格),樣 品袋,佩戴好相應(yīng)勞保用品(手套、口罩等),前往車(chē)間取樣。3.1.3 先進(jìn)行車(chē)頂部貨物取樣:按車(chē)廂對(duì)角線(xiàn)進(jìn)行分布取樣點(diǎn),兩對(duì)角線(xiàn)的交叉點(diǎn)兩邊分別 均等布3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行桿樣(即頂部采樣點(diǎn)共計(jì)13個(gè)點(diǎn)),每個(gè)點(diǎn)取樣量約為60g,所取樣品均裝在

2、同一取樣袋中,樣品量共計(jì)約 780g。再進(jìn)行車(chē)廂側(cè)面(車(chē)廂左、右、后面)取樣:讓司機(jī)將車(chē)廂后擋板和左右擋板打開(kāi),各面按正 弦曲線(xiàn)均勻布5個(gè)取樣點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)取樣量約為30g,所取樣品量約900 g,均裝在步驟樣品袋 中,混均。以上所取樣品作為原始樣品,樣品量約1.6kg,混合均勻,使用二等分樣器進(jìn)行縮分至每份樣品量約為200 g, 一份作分析使用,另一份貼好標(biāo)簽作留存樣品備查。散料熟石灰取樣規(guī)程(即罐車(chē)送貨):3.2.1 以一車(chē)次為一批次,取樣總量不低于 1.5kg。3.2.2 送貨車(chē)到廠,接到使用部門(mén)的取樣通知后,準(zhǔn)備好取樣器(3M長(zhǎng)套筒桿樣器),樣品袋,佩戴好相應(yīng)勞保用品(手套、口罩等),前往

3、車(chē)間取樣;3.2.3 讓司機(jī)打開(kāi)車(chē)罐頂部人孔打開(kāi),將取樣器分 10個(gè)不同部位桿插到底,套取樣品(每桿 樣點(diǎn)所套得樣品約150 g),均裝入同一樣品袋,作為原始樣本。3.2.4 以上所取樣品作為原始樣品,樣品總量約 1.5kg,混合均勻,使用二等分樣器進(jìn)行縮分 至每份樣品量約為200 g, 一份作分析使用,另一份貼好標(biāo)簽作留存樣品備查。11v1.0可編輯可修改4.樣品檢測(cè)水分含量測(cè)定4.1.1 儀器及用具稱(chēng)量鋁盒:75 X 35恒溫烘箱(130 C)干燥器分析天平(精確到0.0001g)4.1.2 操作方法步驟4.1.2.1 稱(chēng)取5.0g(準(zhǔn)確至0.0002g)混合均勻的樣品于已烘至恒重的鋁盒中

4、;4.1.2.2 將稱(chēng)量瓶置于130c的烘多!中烘1小時(shí);4.1.2.3 取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重(W)。4.1.3 結(jié)果計(jì)算(W+W) - W2水分(為 = X 100W式中:W試樣重量,gW-空鋁盒的重量,gV2A-烘干后鋁盒加試樣的重量,g氫氧化鈣含量的測(cè)定4.2.1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經(jīng)煨燒、消化而成的工業(yè)級(jí)熟石灰中氫氧 化鈣的含量。4.2.2 參考標(biāo)準(zhǔn)HG/T4120-2009工業(yè)氫氧化鈣GB25572-2010食品添加劑-氫氧化鈣4.2.3 測(cè)定原理Ca(OH)2+2HCI = CaCl 2+2HO22v1.0可編輯可修改4.2.4 儀

5、器用具萬(wàn)分之一天平磁力攪拌器。4.2.5 試劑L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制:移取比重為,濃度為37%勺濃鹽酸慢慢加入到1000ml蒸儲(chǔ)水中,搖勻后,待標(biāo)定. 標(biāo)定:稱(chēng)取在270c干燥23小時(shí)基準(zhǔn)級(jí)無(wú)水碳酸鈉0.8g(準(zhǔn)確至0.0001g),放入 250ml錐形瓶中,加入50ml煮沸冷卻后的蒸儲(chǔ)水,加10滴澳甲酚綠-甲基紅指示劑,用 的鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算:WC =(V - V0 ) X式中:C -鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/L)W -稱(chēng)取的無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量(g)V -滴定消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)(ml)Vo -空白試驗(yàn)消耗的鹽酸溶

6、液的毫升數(shù)(ml)- 與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液CHc=L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。4g/L氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉,溶于1000ml蒸儲(chǔ)水中。300g/L蔗糖溶液:稱(chēng)取300g蔗糖,溶于1000mLK中,加1滴酚吹指示液,使用前滴加氫氧 化鈉溶液(4g/L)至溶液剛呈微紅色。作用:取適量試驗(yàn)溶液,加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾,以酚吹為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色。10g/L酚吹指示液:稱(chēng)取1g酚酥,溶于100mL90%醇溶液中。4.2.6測(cè)定方法步驟33v1.0可編輯可修改稱(chēng)取約0.5g的試樣,精確至0.0002g,置于250mL碘量瓶中,加入50mLzK,振搖使之混 勻。加入50

7、mLM糖溶液,用磁力攪拌器攪拌15min后,加2-3滴酚吹指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定至試液剛變?yōu)闊o(wú)色,并保持 30s不返色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn),除不加試樣外,其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的完全相同(鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外),并與試樣同時(shí)同樣處理。4.2.7 結(jié)果計(jì)算氫氧化鈣含量以氫氧化鈣Ca(OH)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì),數(shù)值以%!示,按下列公式計(jì)算:C*(V-V0) *M/1000W1 ( % ) =X 100m式中:C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/L)V-試驗(yàn)溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mDV0- 空白試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mLm試樣的質(zhì)量(g)M-氫氧化鈣1/2Ca(OH)2

8、摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) ( M=4.2.8 注意事項(xiàng)4.2.8.1 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4.2.8.2 當(dāng)?shù)味ㄖ两咏K點(diǎn)時(shí)應(yīng)放慢滴定速度,逐滴滴加。4.2.8.3 溶液在30s內(nèi)返色時(shí)繼續(xù)滴定,30s后返色停止滴定并讀數(shù)。測(cè)定時(shí),不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過(guò)而盡量除去二氧化碳的蒸儲(chǔ)水,以免 氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏 低。再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸金丐作用,所以稱(chēng)量試樣要迅速,否則氧化鈣會(huì) 吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導(dǎo)致結(jié)果偏低。酸不溶物含量的測(cè)定4.3.1儀器用具:44v1

9、.0可編輯可修改玻璃砂芯塔竭:孔徑515微米恒溫烘箱4.3.2 試劑:1:3鹽酸溶液:量取100ml濃鹽酸注入300ml蒸儲(chǔ)水中,混勻。17g/L硝酸銀溶液:稱(chēng)取1.7g硝酸銀溶于100 ml蒸儲(chǔ)水中,混勻。4.3.3 操作步驟4.3.3.1 稱(chēng)取4g試樣(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g),置于250ml燒杯中;4.3.3.2 用少許水水潤(rùn)濕,加入60ml鹽酸溶液溶解,加熱煮沸;4.3.3.3 趁熱過(guò)濾于預(yù)先在105c烘箱干燥至包重的玻璃砂芯培竭中,用熱水洗滌至濾液無(wú)氯 離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn));4.3.3.4 將玻璃地竭置于105c烘箱干燥至包重,取出,冷卻,稱(chēng)量。4.3.4 計(jì)算W2-W酸不溶物

10、含量= x 100W式中:W-一樣重,g;W-培土重,g;W殘留物及培竭重,go4.3.5 允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%5 粒度的測(cè)定器材:100ml燒杯;100目篩子;操作步驟:稱(chēng)取50g樣品,倒入100目篩子中進(jìn)行篩分,一只手握住試驗(yàn)篩,并用手輕輕敲 打,在有規(guī)律的間隔中,水平旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)篩,并輕輕敲打,用刷子輕輕從篩面上刷,直至 2min內(nèi)通過(guò)量小于0.1g為止,稱(chēng)重,計(jì)算。6 不合格扣款讓步接收條件55v1.0可編輯可修改水分0%T讓步接收,%巨收。讓步接收扣款金額=1貨噸單價(jià)x (貨物水分實(shí)際百分含量- 2%)x進(jìn)貨噸數(shù).氫氧化鈣含量%T讓步接收,%巨收。讓步接收扣款金額=1貨噸單價(jià)x (85%氫氧化鈣實(shí)際 百分含量)+85%進(jìn)貨噸數(shù).

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