氣相色譜傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)教學(xué)文案

1、氣相色譜傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)定性和定結(jié)構(gòu)的分析手段有哪些？v質(zhì)譜（MS）v紅外光譜（IR）v紫外光譜（UV）v原子吸收光譜（AAS）v等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）v核磁共振波譜（NMR）等v其實(shí)，在這些定性、定結(jié)構(gòu)的分析儀器發(fā)展初期，為了給色譜分離后的某一純組分定性、定結(jié)構(gòu)，人們往往是將色譜分離后的欲測組分收集起來，經(jīng)過一些處理，將欲測組分濃縮和除去干擾物質(zhì)后，再利用上述定性、定結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)進(jìn)行分析。這種聯(lián)用是脫機(jī)、非在線的聯(lián)用。v脫機(jī)、非在線的色譜聯(lián)用只是將色譜分離作為一種樣品純化的手段和方法，操作很煩瑣，在收集色譜分離后的欲測組分及收集后的再處理時(shí)也容易發(fā)生樣品的玷污和損失。

2、因此，實(shí)現(xiàn)聯(lián)機(jī)、在線的色譜聯(lián)用是分析化學(xué)工作者努力的目標(biāo)。v紅外光譜在有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析中有著很重要的作用，而色譜又是有機(jī)化合物分離純化的最好方法，因此色譜與紅外光譜的聯(lián)用一直是有機(jī)分析化學(xué)家十分關(guān)注的問題。v紅外光譜能夠提供極其豐富的分子結(jié)構(gòu)信息，而且?guī)缀鯖]有兩種不同的物質(zhì)具有完全相同的紅外光譜，所以紅外光譜是一種十分理想的定性分析工具 。v色譜法分離混合物的優(yōu)點(diǎn)是紅外光譜法的弱點(diǎn)，紅外光譜法定性和定結(jié)構(gòu)分析的優(yōu)點(diǎn)又是色譜法的弱點(diǎn)，聯(lián)合這兩種方法，把色譜儀作為紅外光譜儀的前置分離工具 。v在傅里葉變換紅外光譜出現(xiàn)以前，由于棱鏡或光柵型紅外光譜的掃描速度很慢，靈敏度也低，色譜與紅外光譜在線聯(lián)

3、用時(shí)，往往只能采用停流的方法，即在需要檢測的組分流動(dòng)到檢測池時(shí)使流動(dòng)相停止流動(dòng)，然后再進(jìn)行紅外掃描，以獲取該組分的紅外光譜圖。這種方法僅對(duì)氣相色譜和某些正相液相色譜可行，對(duì)反相液相色譜就不行了。v在傅里葉變換紅外光譜出現(xiàn)后，由于掃描速度和靈敏度都有很大提高，解決了色譜和紅外光譜聯(lián)用時(shí)掃描速度慢的最大障礙，使得色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用有了很大進(jìn)展。v前一類脫機(jī)、非在線色譜聯(lián)用的目的在于增強(qiáng)色譜分析的定性能力，而后一類色譜聯(lián)用的目的在于使單一分離模式分不開的復(fù)雜混合物在使用多種分離模式的色譜聯(lián)合使用后得到很好的分離。2.色譜聯(lián)用系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)組成v一種色譜儀器（GC，HPLC，TLC，SFC或CE

4、）v一種稱為“接口”（Interface）的裝置v另一種儀器（如：MS，F(xiàn)TIR，F(xiàn)T-NMR，AAS，ICP-AES以及各種色譜儀器）v因此，接口是色譜聯(lián)用技術(shù)中的關(guān)鍵裝置，它要協(xié)調(diào)前后兩種儀器的輸出和輸入間的矛盾。v接口的存在既要不影響前一級(jí)色譜儀器對(duì)組分的分離性能，又要同時(shí)滿足后一級(jí)儀器對(duì)樣品進(jìn)樣的要求和儀器的工作條件。 2.1 GC-FTIR系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)組成v（1）氣相色譜單元，對(duì)試樣進(jìn)行氣相色譜分離；v（2）聯(lián)機(jī)接口，餾分在此檢測；v（3）傅里葉變換紅外光譜儀，同步跟蹤掃描、檢測各餾分；v（4）計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)，控制聯(lián)機(jī)運(yùn)行及采集、處理數(shù)據(jù)。 GC-FTIR各單元工作原理圖 v聯(lián)機(jī)檢測基

5、本過程為：試樣經(jīng)氣相色譜分離后各餾分按保留時(shí)間順序進(jìn)入接口，與此同時(shí)，經(jīng)干涉儀調(diào)制的干涉光匯聚到接口，與各組分作用后干涉信號(hào)被汞鎘碲（MCT）液氮低溫光電檢測器檢測。計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)存儲(chǔ)采集到的干涉圖信息，經(jīng)快速傅里葉變換得到組分的氣態(tài)紅外譜圖，進(jìn)而可通過譜庫檢索得到各組分的分子結(jié)構(gòu)信息。 2.1.1氣相色譜單元v氣相色譜單元多采用毛細(xì)管氣相色譜儀，可帶有熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器等，其作用是將混合樣品中各組分進(jìn)行分離 2.1.2 聯(lián)機(jī)接口v接口是聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵部分，目前已有光管接口和冷凍捕集接口兩種類型，后者可以使聯(lián)機(jī)系統(tǒng)具有更高的信噪比，但由于其價(jià)格昂貴，至今普遍使用的仍是相對(duì)廉價(jià)的光管

6、接口。v1.光管接口 光管是作為GC-FTIR接口的光管氣體池的簡稱，是目前應(yīng)用最廣泛的接口，其結(jié)構(gòu)如圖所示。v光管接口一般包括傳輸線(transfer line)、光管(1ight pipe)、加熱裝置及汞鎘碲(MCT)檢測器。接口的出口端可直接放空或進(jìn)一步聯(lián)接到氣相色譜儀的氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器等，可同時(shí)得到各種氣相色譜圖。v2.冷凍捕集接口 冷凍捕集接口又稱低溫收集器，使用這種接口的GC-FTIR聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的示意圖如下：v冷凍捕集接口的關(guān)鍵部分是冷盤。據(jù)文獻(xiàn)資料介紹，冷盤直徑100mm，厚6mm，由高導(dǎo)熱系數(shù)的無氧銅材制成，表面鍍金，其側(cè)面拋成精密的圓柱面。v3.兩種接口的比較 目前被廣

7、泛使用的光管接口，具有可實(shí)時(shí)記錄、價(jià)格相對(duì)便宜、易于操作的優(yōu)點(diǎn)。v然而也有三方面的不足：細(xì)內(nèi)徑的光管有光暈損失，使光管的透射率下降。為了滿足色譜的分辨能力，往往要犧牲被測餾分在光管內(nèi)的濃度和滯留時(shí)間。為防止相鄰色譜峰在光管中重合，往往采用稀釋技術(shù)，即在GC管出口光管的入口旁接尾吹氣、然而這將導(dǎo)致紅外光譜測量信號(hào)降低和噪音增大。為使樣品在光管中保持氣態(tài)，至少要使光管保持與色譜柱相同的溫度。光管溫度越高，光能量損失越大。v所有這些都限制了GC-FTIR聯(lián)機(jī)測量的信噪比。v光管接口系統(tǒng)的檢測限，對(duì)于一般高揮發(fā)性樣品為100-200ng，一些強(qiáng)吸收化合物可達(dá)2-5ng，對(duì)于低揮發(fā)樣品，其檢測限為0.2

8、-1g。 v冷凍捕集接口與光管接口相比，優(yōu)點(diǎn)是高信噪比，低檢測限。冷凍捕集接口技術(shù)屬于一種基體隔離技術(shù)，由于樣品分子在液體氬帶上以斑點(diǎn)方式隔離存在，既沒有分子間的相互作用又沒有分子轉(zhuǎn)動(dòng)，所以譜峰尖銳，強(qiáng)度高。 v冷凍收集接口也有兩個(gè)缺點(diǎn)，一是不能實(shí)時(shí)記錄，操作繁瑣、時(shí)間長；其二是儀器昂貴，實(shí)驗(yàn)費(fèi)用高，不利于普及使用。v一般樣品的檢測限在100-200pg之間，對(duì)于強(qiáng)吸收樣品，其檢測限達(dá)到10-50pg。2.1.3傅里葉變換紅外光譜儀vFTIR單元一般都采用單光路FTIR。2.1.4計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)v1.數(shù)據(jù)采集 聯(lián)機(jī)操作的第一步是數(shù)據(jù)采集。首先設(shè)置操作參數(shù)，如掃描速度、采集時(shí)間、采樣點(diǎn)數(shù)、存儲(chǔ)區(qū)

9、間等等。v 數(shù)據(jù)采集有兩種方式：v一是連續(xù)采集方式，即將采集的所有干涉圖信息存儲(chǔ)在磁盤上；v二是“閾值”采集方式，即人為設(shè)置一“閾值”，當(dāng)被采集的GC峰在MCT檢測器上產(chǎn)生的信號(hào)超過此“閾值”時(shí)，采集的數(shù)據(jù)才被存儲(chǔ)在磁盤上。 v采集開始時(shí)，只有載氣通過光管等接口，此時(shí)從顯示器上可以看到，MCT上產(chǎn)生的信號(hào)為一平坦直線，類似GC的基線。隨后，數(shù)個(gè)色譜峰依次通過“接口”，F(xiàn)TIR譜儀跟蹤掃描，即采集GC峰，在相應(yīng)軟件的控制下，進(jìn)行實(shí)時(shí)傅里葉變換，此時(shí)顯示器上實(shí)時(shí)顯示GC餾分的二維或三維氣態(tài)紅外光譜圖。下圖下圖, , 是聯(lián)機(jī)檢測顯示的三維圖形，其中是聯(lián)機(jī)檢測顯示的三維圖形，其中X X軸為波數(shù)，軸為波

10、數(shù)，Y Y軸為吸光度值，軸為吸光度值，Z Z軸為時(shí)間，軸為時(shí)間，XOYXOY平面顯示的是平面顯示的是GCGC餾分餾分的瞬時(shí)氣態(tài)紅外譜圖，沿的瞬時(shí)氣態(tài)紅外譜圖，沿Z Z軸方向顯示的是不同時(shí)間采軸方向顯示的是不同時(shí)間采集到的集到的GCGC餾分的氣態(tài)紅外譜圖，從圖形變化可以看到餾分的氣態(tài)紅外譜圖，從圖形變化可以看到各色譜峰性質(zhì)的區(qū)別各色譜峰性質(zhì)的區(qū)別2.GC-FTIR所能得到的信息va.色譜保留值 可以作為紅外光譜定性的重要輔助依據(jù)。特別是當(dāng)鑒定象同系物等分子結(jié)構(gòu)內(nèi)有不同數(shù)目的重復(fù)單元的化合物時(shí)，尤為重要。因?yàn)?，這類化合物的紅外光譜特征十分相似，而它們的色譜保留值卻存在著顯著差異。vb. 重建色譜圖

11、 以FTIR為檢測器的色譜-紅外聯(lián)用技術(shù)，分析工作者希望分離后有類似于色譜檢測器的色譜圖，重建色譜圖因此而產(chǎn)生。 所謂重建色譜圖，就是說它不是色譜檢測器的直接輸出信號(hào)記錄，而是由紅外檢測器記錄的干涉圖經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后，所得到的色譜圖。v由GC-FTIR數(shù)據(jù)重建這種色譜圖的方法主要有兩種類型：一種是吸收重建，即將數(shù)據(jù)采集過程中的全窗口吸收或某個(gè)窗口吸收對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行積分，由此而重建的色譜圖，如圖：v另一種是干涉圖重建，即Gram-Schmidt重建色譜圖。其中最普遍應(yīng)用的是Gram-Schmidt重建法。下面就對(duì)其作進(jìn)一步的介紹。 Gram-Schmidt重建法直接從未經(jīng)傅里葉變換的干涉譜數(shù)據(jù)重建色

12、譜圖。干涉譜的每一部分均包含著全部光譜信息，因此干涉譜的任何一小部分都可以用來判別光管中是否存在色譜餾分。因此，首先采集載氣干涉圖，用以建立參比失量子空間，而后采集試樣組分，試樣失量與參比失量子空間的距離決定于樣品在光管中的吸收，其大小與餾分的濃度成正比，依此可建立餾分信號(hào)強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系圖，這就是Gram-Schmidt重建色譜圖，如圖： 1cmvc. 化學(xué)圖 這是一種從光譜信息中選取感興趣的關(guān)于含某種基團(tuán)化合物信息的顯示圖。如，含羰基化合物中羰基的特征吸收，一般在16801800 。若把窗El設(shè)在這一區(qū)間，色譜各餾分中只有含羰基的組分才有響應(yīng)信號(hào)。此時(shí)，紅外光譜儀成為色譜的選擇性檢測器。v

13、 隨著色譜峰的繪出和顯示器上紅外譜圖的顯現(xiàn)，在FTIR繪圖儀上按設(shè)定的“化學(xué)窗口”可同步繪出“化學(xué)圖”，如圖，直至運(yùn)行結(jié)束。什么是“化學(xué)窗口”？v所謂“化學(xué)窗口”是根據(jù)試樣的化學(xué)特性和分析需要人為設(shè)定的，最多可設(shè)5個(gè)窗口，也可以只設(shè)一個(gè)。即從計(jì)算機(jī)采集的全部信息中只選出預(yù)定官能團(tuán)信息加以顯示。其作用如同“官能團(tuán)檢測器”，因而能繪出與GC譜圖相似的譜圖。進(jìn)行廣譜分析時(shí)，一般設(shè)定5個(gè)窗口：3200-3600 的羥基窗口，1670-1800 的羰基窗口，2800-3000 的烷基窗口，1610 的苯基窗口和720-850 的亞甲基變形窗口等。當(dāng)然，窗口的設(shè)置可根據(jù)試樣的具體情況而定，可多可少，可寬可

14、窄。 1cm1cm1cm1cm1cmv 在實(shí)際聯(lián)機(jī)操作中，在數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，一般先進(jìn)行色譜圖重建，借助紅外重建色譜圖即可以判定試樣的組成，也可以依據(jù)該圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，使某數(shù)據(jù)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的信息能得到進(jìn)一步分析。vd. FTIR光譜圖的獲得 一般根據(jù)紅外重建色譜圖確定色譜峰的數(shù)據(jù)點(diǎn)范圍或峰尖位置，然后根據(jù)需要選取適當(dāng)數(shù)據(jù)點(diǎn)處的干涉圖信息進(jìn)行傅里葉變換，即可獲得相應(yīng)于該數(shù)據(jù)點(diǎn)的氣態(tài)FTIR光譜圖。當(dāng)然，選取適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)點(diǎn)是得到質(zhì)量高的FTIR圖譜的關(guān)鍵。v基本選定原則是： 峰弱選峰尖，峰強(qiáng)選峰旁，混峰選兩邊，如若峰況雜，切莫忘差減。 v3. GC-FTIR譜庫檢索v 目前，商用GC-FTIR儀一般均帶有譜

15、圖檢索軟件，可對(duì)GC餾分進(jìn)行定性檢測，一般是將GC餾分的FTIR光譜圖與計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)的氣態(tài)紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，以實(shí)現(xiàn)未知組分的確認(rèn)。需要指出的是，各GC-FTIR廠商均可提供氣相紅外光譜庫，如Nicolet公司及Digilab公司提供的氣相譜庫有4000多張譜圖，ANALECT公司提供的譜庫有5012張譜圖，與GC-MS數(shù)萬張譜圖的譜庫相比相差懸殊，尚難以滿足實(shí)際檢測的需要，還需進(jìn)一步的工作豐富GC-FTIR的譜庫。4.影響GC-FTIR結(jié)果的因素及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化 v4.1 GC參數(shù)與操作條件的選擇 就分離鑒定而言，分離是前提，GC工作的好壞，是決定GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測能否成功的第一步。有關(guān)GC

16、的理論和應(yīng)用研究工作，已經(jīng)相當(dāng)廣泛和深入，不同樣品，GC參數(shù)與條件的選擇也各異，在此作簡要介紹。 4.1.1色譜柱的選擇v 色譜柱對(duì)GC分離效果起著極其重要的作用，對(duì)不同試樣應(yīng)選擇涂覆合適固定相的色譜柱。根據(jù)色譜學(xué)上的相似率，一般選用與試樣具有相似極性的色譜固定相。例如，分離極性較強(qiáng)的有機(jī)酸，可選用極性較大的聚乙二醇柱；對(duì)廣譜分析，選用中等極性的SE-54柱等即可。 填充柱柱容量較大，但分辨較差，多用于組成簡單的混合物的分析。毛細(xì)管柱較長，其優(yōu)越的分離效能可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物的分析，其中，商用彈性石英毛細(xì)管柱為涂壁開口管WCOT柱，是GC-FTIR聯(lián)用普遍采用的柱型。v用于聯(lián)機(jī)的WCOT柱規(guī)格主要

17、有三種見表:v粗徑厚膜柱既具有毛細(xì)管柱的許多優(yōu)點(diǎn)，又具備較大的柱容量，對(duì)提高聯(lián)用系統(tǒng)的靈敏度有利，在GC-FTIR中應(yīng)用較廣。 4.1.2 進(jìn)樣方式的選擇v GC-FTIR聯(lián)機(jī)多采用柱前汽化進(jìn)樣技術(shù)，試樣在汽化室內(nèi)汽化后，由載氣帶進(jìn)色譜柱，進(jìn)入色譜柱前，又分為分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣兩種方式。 分流進(jìn)樣時(shí)，考慮到聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的靈敏度一般要比FID約低3個(gè)數(shù)量級(jí)，為滿足聯(lián)機(jī)檢測的要求，分流比通常選用10:1，甚至4:1。 不分流進(jìn)樣方式能將全部試樣引入毛細(xì)柱，對(duì)痕量分析有利，對(duì)GC-FTIR系統(tǒng)靈敏度有利，但會(huì)造成柱子負(fù)荷與溶劑干擾加大，對(duì)分辨不利，對(duì)此，要設(shè)法解決溶劑問題或選用柱容量較大的粗徑厚膜柱。

18、4.2光管接口的影響 v 光管接口是GC-FTIR聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的心臟部件，也是實(shí)現(xiàn)GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測效果的關(guān)鍵。 4.2.1光管規(guī)格的影響 v GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測的關(guān)鍵是使色譜峰體積與光管體積匹配。一般復(fù)雜試樣各組分對(duì)應(yīng)色譜峰的半峰寬體積（ ）差異可達(dá)數(shù)十甚至數(shù)百倍，故不可能以單個(gè)色譜峰的體積去匹配不同體積大小的光管，因而取平均值 。v當(dāng) 小于光管池體積時(shí)，易產(chǎn)生峰擴(kuò)散、譜峰變形，檢測靈敏度變低；v當(dāng) 大于光管池體積時(shí)，檢測的氣體樣品濃度低，靈敏度也不高；v只有當(dāng)色譜峰的半峰寬體積 的有效濃度充滿整個(gè)光管時(shí)，所檢測的色譜組分為最佳分辨率和靈敏度。1/2V1/2V1/2V1/2V1/2Vv實(shí)

19、際上往往要綜合考慮多組分色譜峰的存在，以及它們之間的分離度問題，一般選用光管體積等于或略小于色譜峰半峰寬體積的平均值，這就是色譜峰體積與光管體積的匹配問題。 v實(shí)際工作中經(jīng)常更換光管以適應(yīng)不同試樣的色譜峰體積既有困難，也是不現(xiàn)實(shí)的。一般采用粗調(diào)和細(xì)調(diào)結(jié)合的辦法：粗調(diào)指光管的選擇，商品光管規(guī)格可參見表11-6-2，現(xiàn)行毛細(xì)管GC-FTIR聯(lián)用系統(tǒng)常用內(nèi)徑為1mm、長度為10cm的光管；細(xì)調(diào)指通過改變色譜條件來調(diào)整色譜峰體積，或使用稀釋技術(shù)，即在色譜柱出口、光管的入口旁添加尾吹氣，通過調(diào)節(jié)尾吹氣量使進(jìn)入光管前后的色譜峰峰形一致 v商品光管規(guī)格 4.2.2 光管溫度對(duì)GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測的影響v

20、光管溫度的高低對(duì)聯(lián)機(jī)檢測影響很大，光管內(nèi)鍍金，金在低溫下是紅外光的良好反射體，可提高檢測靈敏度，但在高溫下反射能量卻急劇下降。光管溫度在200時(shí)檢測能量約為室溫下的50%，在300時(shí)，其能量還會(huì)降低。同時(shí)高溫下會(huì)導(dǎo)致KBr窗片材料因揮發(fā)而變毛，密封圈變壞，而且許多有機(jī)樣品會(huì)裂解炭化，積炭會(huì)很快降低光管的使用壽命，使信噪比下降，惡化聯(lián)機(jī)檢測。一般光管工作溫度應(yīng)控制在200下。4.3 FTIR光譜儀對(duì)GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測的影響v 在GC-FTIR聯(lián)機(jī)檢測中，F(xiàn)TIR光譜儀是一種特殊的檢測器，它能提供豐富的分子結(jié)構(gòu)信息。聯(lián)機(jī)檢測要求FTIR光譜儀能快速同步跟蹤掃描與檢測GC餾分，這一任務(wù)是由麥克爾

21、遜干涉儀和MCT檢測器來完成的。v 大多數(shù)毛細(xì)管GC的出峰時(shí)間為1-5s，同步跟蹤掃描要求麥克爾遜干涉儀的掃描速度應(yīng)為1次/s，現(xiàn)行FTIR光譜儀掃描速度一般可達(dá)10次S，能在每一時(shí)刻同時(shí)采集全頻域的光譜信息。掃描速度越快，對(duì)GC峰分割測量越細(xì)致，對(duì)系統(tǒng)分辨越有利；掃描速度不能太慢，否則對(duì)系統(tǒng)分辨不利。v 另外，多數(shù)毛細(xì)管GC的峰含量在0.1g以下，這要求檢測器有足夠高的靈敏度，以滿足微量或痕量分析的目的。FTIR光譜儀光通量的優(yōu)點(diǎn)決定了它具有比色散型儀器高得多的靈敏度，液氮低溫下的MCT檢測器能滿足微量或痕量分析的需要。MCT檢測器分為窄帶、中帶、寬帶三種類型，其中，窄帶檢測器的靈敏度大約是

22、寬帶MCT的4倍，其覆蓋頻率范圍為4000-700 ，GC-FTIR系統(tǒng)多采用窄帶MCT。 1cm5.GC-FTIR聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用v 隨著GC-FTIR聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，目前它已成為復(fù)雜有機(jī)混合物定性、定量分析的有效手段，在環(huán)保、醫(yī)藥、化工、石油工業(yè)、食品、香料和生化等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)舉幾例進(jìn)一步說明。 5.1 在藥物分析中的應(yīng)用v 在藥用揮發(fā)油分析方面，國內(nèi)外發(fā)表的論文相當(dāng)多。Wilkins等采用GCFTIRMS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行薄荷油提取物分析，共分析鑒定了18個(gè)組分，并對(duì)GCFTIRMS聯(lián)用技術(shù)的分析能力進(jìn)行了評(píng)價(jià)。邱寧嬰等用GCFTIR研究了薄荷油、青椒薄荷油、椒洋薄荷油，分

23、離出十幾種成分，用氣相紅外光譜庫對(duì)各組分進(jìn)行了光譜檢索，共鑒定出13種成分，并比較了不同產(chǎn)地的薄荷油的質(zhì)量。 5.2 煉油廠廢水分析v 在水質(zhì)評(píng)價(jià)中，有機(jī)污染物對(duì)人體健康的危害越來越引起人們的重視。由于有機(jī)污染物種類繁多，單純用GC無法測定，采用氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析測定，可獲得較為滿意的結(jié)果。周文敏等人用毛細(xì)管GC-FTIR技術(shù)對(duì)某煉油廠的廢水進(jìn)行了分析。v（1）樣品處理v廢水1L分為兩份，分別用硫酸、氫氧化鈉調(diào)至pH11，再分別用二氯甲烷萃取并濃縮，經(jīng)脫水得酸性組分、堿性組分試液供分析用。v（2）聯(lián)機(jī)條件v酸性組分 PEG玻璃毛細(xì)管柱（30m*0.28m

24、m）；程序升溫50 100 200；汽化室溫度為250；光管、連接區(qū)、傳輸線溫度200；載氣流速40mL/min；分流比例20:1；進(jìn)樣量2mL。v堿性組分 Dexsil-400彈性石英毛細(xì)管柱（25m*0.24mm）；程序升溫：40 60 210；汽化室溫度為250；光管、連接區(qū)、傳輸線溫度210；載氣流速40mL/min；分流比例20:1；尾吹40mL/min；進(jìn)樣量20mL。3/min / min83/min / min5v 根據(jù)檢測結(jié)果可以看出，在分離鑒定的30種化合物中，有GC-FTIR聯(lián)用確認(rèn)的有21種，GC-MS聯(lián)用確認(rèn)的有10種。對(duì)酚類同分異構(gòu)體和羧酸類化合物的鑒定，GC-MS

25、聯(lián)用僅能鑒定類別，而GC-FTIR聯(lián)用則能提供更多的結(jié)構(gòu)信息而一一確定，這充分顯示了其優(yōu)越性，而GC-MS聯(lián)用則予以了確認(rèn)，說明GC-FTIR聯(lián)用靈敏度低于GC-MS聯(lián)用。此應(yīng)用實(shí)例說明兩種連用技術(shù)各有所長，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)互補(bǔ)使用。5.3 香煙主流煙氣的分析v 王永華等人用GC-FTIR聯(lián)用技術(shù)對(duì)國產(chǎn)某香煙的主流煙氣進(jìn)行了分析，其紅外重建色譜圖見圖4-9。圖中可見，從主流煙氣中分離出近40個(gè)組分，通過紅外譜庫檢索鑒定出18個(gè)組分，另有15個(gè)組分已確定歸屬，鑒定結(jié)果見下表。5.4 復(fù)雜香精油的分析 香料香精是日化產(chǎn)品中的必背原料，其組分復(fù)雜、含有同分異構(gòu)體。用GC-FTIR聯(lián)用技術(shù)可將一個(gè)復(fù)雜香精油含有的組分一一分離，并可以對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定性分析。 胡慧廉等人用GC-FTIR聯(lián)用技術(shù)成功地對(duì)香精油的揮發(fā)