EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用

1、燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組報(bào)告人：王明明時(shí) 間：11月15日EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1 EBSD基礎(chǔ)知識(shí)目 錄1 數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用 2 數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3 試樣的制備 4燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組21.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組電子槍試樣接收器磷屏當(dāng)成一張紙1.1硬件107108EDAX31.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué)先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組強(qiáng)弱衍射錐與熒光板相交，形成菊池帶(Kikuchi )2dsi

2、n=n參考材料電子顯微分析，張靜武，P51-54，911.2菊池花樣abc41.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組鎳樣品菊池帶1.每個(gè)菊池帶都可以指標(biāo)化為產(chǎn)生該菊池衍射的晶面指數(shù)；2.幾個(gè)菊池帶相交的點(diǎn)（菊池極）對(duì)應(yīng)于晶帶軸方向與熒光屏的交點(diǎn)， 這些點(diǎn)可指標(biāo)化為晶帶軸指數(shù) 。3.(200)面的面間距比 (2-20) 面的寬，(200) 面帶寬比 (2-20) 面的窄。1.2菊池花樣51.3菊池花樣鑒定1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組三條帶失配度:FitFit越小，測(cè)試結(jié)果和數(shù)據(jù)庫(kù)文件吻合度越高。數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比結(jié)果：ab

3、c 61.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組置信度因子:CI（Confidence Index）CI越大，準(zhǔn)確度越高。此外，參與計(jì)算的條帶數(shù)n越多，計(jì)算結(jié)果越準(zhǔn)確。對(duì)可能結(jié)果進(jìn)行投票置信度因子CI1.3菊池花樣鑒定71.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組確保正確率達(dá)到90%，CI0.1的刪除投票正確率與CI值關(guān)系曲線CI1.01.3菊池花樣鑒定81.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組sincosyx1.線上的點(diǎn)由 替換成一條線；2.用所有線的交點(diǎn)代替一條菊池帶Hough變化1.4Houg

4、h變換92.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組1234常用部分：1.工作距離 與控制權(quán)；3.相機(jī)設(shè)置；4.圖像采集；5.菊池花樣。102.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組2.1設(shè)定工作距離工作距離改變，花樣中心隨之改變。設(shè)定：1.樣品臺(tái)：預(yù)傾角30；2.工作距離(WD):15-22mm；3.Stage傾轉(zhuǎn)：40；4.插入相機(jī)。70掃描電鏡Z值工作距離112.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué)

5、先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組2.2相選擇獲取掃描照片EBSD原理是測(cè)得的花樣與數(shù)據(jù)庫(kù)中的花樣進(jìn)行對(duì)比，因此首先應(yīng)提供正確的相。12Phase對(duì)話框下：相的載入Load；數(shù)據(jù)庫(kù)中選定；錯(cuò)誤相的刪除Remove。Scan對(duì)話框下：Capture SEM2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組1122442.3相機(jī)設(shè)置：BinningBinning值越大，細(xì)節(jié)信息越少，單個(gè)菊池花樣采集時(shí)間越短。相鑒定132.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組

6、課題組Image Processing Mode提供兩種模式：標(biāo)準(zhǔn)Standard和增強(qiáng)Enhanced模式。目的：扣除噪點(diǎn)，提升整體花樣質(zhì)量Standard模式下釋放控制權(quán)；取消background subtraction復(fù)選框；調(diào)節(jié)Gain及 Exposure；獲取背底；勾選background subtraction復(fù)選框。2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底142.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組調(diào)節(jié)Gain及 Exposure過程Gain目的是增大信號(hào)，但是增大信號(hào)的同時(shí)增加了噪點(diǎn)。 Exposure曝光時(shí)間越大，采

7、集速率越小。77fps掃描速度 0.8-0.9max占用處理器的百分比2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底152.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底對(duì)于CI值較低的情況下，可以選用Enhanced模式，進(jìn)行動(dòng)態(tài)扣背底：Interactive模式下單擊圖片中心位置；獲得控制權(quán)；取消background subtraction復(fù)選框；選用Enhanced,單擊Modify16燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底依次勾選Background Subtraction

8、Dynamic Background DivisionNormalize Intensity Histogram進(jìn)行扣背底單擊Auto Tune Calibration進(jìn)行自動(dòng)校正17燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.4參數(shù)進(jìn)一步優(yōu)化（Hough）目的：CI值更差條件下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，獲得更高質(zhì)量圖像。Binned Pattern Size Theta Step SizeMax Peak CountConvolution MaskBPSTSSMPCCM使用后恢復(fù)到標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)961799優(yōu)化1200.5/0.

9、258/9131318燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.5點(diǎn)掃與數(shù)據(jù)采集相選定、扣背底后：Interactive對(duì)話框下對(duì)不同位置進(jìn)行點(diǎn)掃，測(cè)定單點(diǎn)的CI值與Fit值，判定菊池花樣的好壞。文件名選區(qū)大小步長(zhǎng)估計(jì)掃描時(shí)間返回Scan對(duì)話框，鼠標(biāo)左鍵框選需要區(qū)域，并對(duì)選區(qū)大小，步長(zhǎng)，文件名及存放位值進(jìn)行更改19燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組1.為確定確定某一相，進(jìn)行單個(gè)菊池花樣的保存。2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collect

10、ion)的使用2.7小技巧1.202.整體菊池花樣數(shù)據(jù)的保存。選擇區(qū)域后彈出Scan properties，在Patterns目錄下勾選Save All Pattern。2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIM Data Collection)的使用2.8相機(jī)退出1.取消OIM軟件控制權(quán)；2.退出相機(jī)， 掃描電腦死機(jī)或者載物臺(tái)自動(dòng)旋轉(zhuǎn) 情況下，為防止碰撞相機(jī)，可以關(guān) 閉掃描控制面板的STAGE按鈕；3.更換試樣。212.9注意OIM采集數(shù)據(jù)過程中不可使用TEAM軟件處理EDS數(shù)據(jù)，二者相互干擾。燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用OIM An

11、alysisEBSD能做什么？22燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體結(jié)構(gòu)信息物相鑒定；相分布；相含量測(cè)定；應(yīng)變信息應(yīng)變分布；再結(jié)晶過程；晶體取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；織構(gòu)分析；23燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體結(jié)構(gòu)信息Cr23C6相在Co基體中的分布 雙相不銹鋼相分布圖分辨率有限，結(jié)果可能與其他測(cè)試結(jié)果不符。24燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組燕山大燕山大學(xué)學(xué)

12、先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶體取向信息1. 單晶定向；2.織構(gòu)分析；3.相鄰兩個(gè)晶粒取向差測(cè)定；4. 取向成像顯示晶粒的形狀 及晶粒尺寸測(cè)量；5. 顯示各類晶界及計(jì)算晶粒 間取向差分布；6. 多相材料中兩相取向關(guān)系 測(cè)定； 253.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？應(yīng)變信息硬度壓痕附近的應(yīng)變分布裂紋尖端應(yīng)變分布26燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？應(yīng)變信息冷軋80%+700，90s退

13、火處理后取向分布27燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光體鋼交貨態(tài)與磨損亞表面EBSD分析圖：IPF；GB；KAM；文獻(xiàn)128燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)2壓力容器鋼裂紋部分晶體取向及相鄰兩點(diǎn)間的關(guān)系29燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)230燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課

14、題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)3?31管線鋼裂紋路徑與滑移系、擴(kuò)展面的關(guān)系燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用快捷操作(文件夾)Project（原始文件）Dataset（數(shù)據(jù)分析）Partition圖像區(qū)域輔助說明3.2軟件功能區(qū)32燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用掃描區(qū)域大小、step、CI值等信息3.3Clean Up先clean第二個(gè)后clean

15、第一個(gè)（先CI后Dilation）花樣質(zhì)量較差時(shí)用Single Iteration（單次迭代）CI：0.28All data右鍵Clean Up333.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.3Clean UpAll data右鍵PropertiesPartition Properties確保正確率達(dá)到90%，CI0.1的刪除34燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.4創(chuàng)建Map快速創(chuàng)建All data右鍵Map灰度圖彩圖單個(gè)：IQ兩個(gè)疊加：IQ+CO35燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)

16、據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.4創(chuàng)建Map編輯map properties，比如，添加大小角度晶界、標(biāo)定twin類型36燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.5創(chuàng)建Chart快速創(chuàng)建All data右鍵Chart晶粒尺寸：按面積、直徑、像素點(diǎn)、ASTM標(biāo)準(zhǔn)等等區(qū)分圖片、數(shù)據(jù)列的導(dǎo)出右鍵37燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.6創(chuàng)建TextureAll data右鍵Texture添加PF、IPF、ODF38燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼

17、鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.6創(chuàng)建Texture右鍵NewTexture Plot此外，每種織構(gòu)所占體積分?jǐn)?shù)；在一定角度范圍內(nèi)，某一晶面平行于TD的百分比；39燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮區(qū)域Grain/Boundary/Triple Junction Mode (晶粒內(nèi)部、晶界、三角晶界的信息)40燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具H

18、ightlightVector Profile Mode 某一條線上相對(duì)于原始點(diǎn)或者相鄰點(diǎn)的取向信息Crystal Lattice 某一點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)41燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組3.8其他鼠標(biāo)右鍵 All data右鍵Map、Chart、Texture； 圖片右鍵Show、Map properties； 表右鍵Export（圖片/數(shù)據(jù)）42裁剪工具Crop 生成Crop數(shù)據(jù)文件復(fù)制Copy document粘貼Paste（Excel中復(fù)制粘貼公式）3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Anal

19、ysis)的使用3.8其他43燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組全自動(dòng)AUTO3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用3.8其他44燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組幫助文件Help3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIM Analysis)的使用Help文件：名稱、定義、含義Clean UpTaylar Factor、Schimid Factor、Strain、Texture3.8其他45燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光在傾角70時(shí)對(duì)標(biāo)

20、樣進(jìn)行校正，因此，要求試樣正反兩側(cè)平行。46燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光FIB優(yōu)點(diǎn)：微觀區(qū)域 缺點(diǎn)：束流導(dǎo)致相變47燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光冷鑲熱鑲：常規(guī)樹脂； 導(dǎo)電樹脂。對(duì)于小試樣掃描試驗(yàn)時(shí)具有一定的優(yōu)勢(shì)，保證導(dǎo)電，不再需要砸開試樣。48燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光實(shí)驗(yàn)室：150#320#600#1200#2.5um diamond1.0um diamond49燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光實(shí)驗(yàn)室：自動(dòng)拋光機(jī)+0.02um硅溶膠；離子拋光；電解拋光。（Zr、Ti及其合金可以用離子拋光）震動(dòng)拋光Ti合金機(jī)械拋光和離子拋光50燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵進(jìn)鋼鐵材料材料課題組課題組4.試樣制備拋光效果提升，IQ質(zhì)量提升51燕山大燕山大學(xué)學(xué) 先先進(jìn)鋼鐵