煤的分析方法

1、分析檢測(cè)中心分析檢測(cè)中心煤質(zhì)分析煤質(zhì)分析學(xué)習(xí)與討論學(xué)習(xí)與討論一、概述一、概述二、煤樣的采取與制備二、煤樣的采取與制備三、工業(yè)分析三、工業(yè)分析四、全硫的測(cè)定四、全硫的測(cè)定五、發(fā)熱量的測(cè)定五、發(fā)熱量的測(cè)定六、灰熔融性的測(cè)定六、灰熔融性的測(cè)定2內(nèi)內(nèi) 容容一一 . .概述概述1 1. .煤的組成煤的組成 煤是由煤是由有機(jī)質(zhì)、礦物質(zhì)和水有機(jī)質(zhì)、礦物質(zhì)和水三部分組成。三部分組成。有機(jī)質(zhì)有機(jī)質(zhì)主要由主要由C C、H H、O O、N N、S S等元素組成，等元素組成，C C 、H H占有機(jī)質(zhì)占有機(jī)質(zhì)的的95%95%以上。以上。O O是助燃劑，是助燃劑，N N不產(chǎn)生熱量、不產(chǎn)生熱量、S S在燃燒時(shí)放熱，在燃燒時(shí)

2、放熱，但燃燒的產(chǎn)物但燃燒的產(chǎn)物SOSO2 2隨煙氣排放，污染環(huán)境、影響動(dòng)、植物生隨煙氣排放，污染環(huán)境、影響動(dòng)、植物生長(zhǎng)及人類(lèi)健康，并腐蝕設(shè)備。長(zhǎng)及人類(lèi)健康，并腐蝕設(shè)備。礦物質(zhì)礦物質(zhì)主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質(zhì)不能燃鹽、磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質(zhì)不能燃燒，正是由于礦物質(zhì)的存在，使煤的可燃比例減小，影響燒，正是由于礦物質(zhì)的存在，使煤的可燃比例減小，影響煤的發(fā)熱量。煤的發(fā)熱量。3(1)褐煤褐煤：多為塊狀，呈黑褐色，光澤暗，質(zhì)地疏松；含揮發(fā)：多為塊狀，呈黑褐色，光澤暗，質(zhì)地疏松；含揮發(fā)

3、分分40%40%左右，燃點(diǎn)低，易著火，冒黑煙；含碳量與發(fā)熱量較低，左右，燃點(diǎn)低，易著火，冒黑煙；含碳量與發(fā)熱量較低，燃燒時(shí)間短。燃燒時(shí)間短。 (2)煙煤煙煤：一般為粒狀、小塊狀，也有粉狀的，多呈黑色而有：一般為粒狀、小塊狀，也有粉狀的，多呈黑色而有光澤，質(zhì)地細(xì)致，含揮發(fā)分光澤，質(zhì)地細(xì)致，含揮發(fā)分30%30%以上，燃點(diǎn)不太高，較易點(diǎn)燃；以上，燃點(diǎn)不太高，較易點(diǎn)燃；含碳量與發(fā)熱量較高，燃燒時(shí)上火快，火焰長(zhǎng)，有大量黑煙，含碳量與發(fā)熱量較高，燃燒時(shí)上火快，火焰長(zhǎng)，有大量黑煙，燃燒時(shí)間較長(zhǎng)；大多數(shù)煙煤有粘性，燃燒時(shí)易結(jié)渣。燃燒時(shí)間較長(zhǎng)；大多數(shù)煙煤有粘性，燃燒時(shí)易結(jié)渣。(3)無(wú)煙煤無(wú)煙煤：有粉狀和小塊狀兩

4、種，呈黑色有金屬光澤而發(fā)亮。：有粉狀和小塊狀兩種，呈黑色有金屬光澤而發(fā)亮。雜質(zhì)少，質(zhì)地緊密，固定碳含量高，可達(dá)雜質(zhì)少，質(zhì)地緊密，固定碳含量高，可達(dá)80%80%以上；揮發(fā)分含以上；揮發(fā)分含量低，在量低，在10%10%以下，燃點(diǎn)高，不易著火；但發(fā)熱量高，剛?cè)紵韵拢键c(diǎn)高，不易著火；但發(fā)熱量高，剛?cè)紵龝r(shí)上火慢，燃燒后火力強(qiáng)，火焰短，冒煙少，燃燒時(shí)間長(zhǎng)，時(shí)上火慢，燃燒后火力強(qiáng)，火焰短，冒煙少，燃燒時(shí)間長(zhǎng)，粘結(jié)性弱，燃燒時(shí)不易結(jié)渣。應(yīng)摻入適量煤土燒用，以減輕粘結(jié)性弱，燃燒時(shí)不易結(jié)渣。應(yīng)摻入適量煤土燒用，以減輕火力強(qiáng)度?；鹆?qiáng)度。 42.煤的分類(lèi)常見(jiàn)的三類(lèi)：常見(jiàn)的三類(lèi)：褐煤、煙煤、無(wú)煙煤褐煤、煙煤、無(wú)煙

5、煤。3.3.煤質(zhì)分析基態(tài)的表示方法煤質(zhì)分析基態(tài)的表示方法54.4.煤質(zhì)分析基態(tài)的換算公式煤質(zhì)分析基態(tài)的換算公式6二、煤樣的采取與制備二、煤樣的采取與制備商品煤進(jìn)廠：商品煤進(jìn)廠：我們?cè)撊绾尾蓸?？制樣？我們?cè)撊绾尾蓸?？制樣?采樣：采樣：針對(duì)公司進(jìn)煤、儲(chǔ)煤、裝置上煤方式針對(duì)公司進(jìn)煤、儲(chǔ)煤、裝置上煤方式 著重介紹：著重介紹： 1.煤堆采樣 2.汽車(chē)采樣 3.火車(chē)采樣 4.皮帶采樣1 1、煤樣的采取、煤樣的采取8一采樣的三個(gè)問(wèn)題采樣的三個(gè)問(wèn)題采多少個(gè)子樣？采多少個(gè)子樣？每個(gè)子樣取多少量？每個(gè)子樣取多少量？如何采取代表性樣品？如何采取代表性樣品？9基本采樣單元子樣數(shù)基本采樣單元子樣數(shù) 1）采樣單元采樣單

6、元煤煤量量少于少于1000T1000T的最少子樣數(shù)的最少子樣數(shù) 2）采樣單元煤量大于采樣單元煤量大于1000T1000T的子樣數(shù)的子樣數(shù)10子樣質(zhì)量子樣質(zhì)量子樣的最小質(zhì)量按以下公式計(jì)算，但最少為子樣的最小質(zhì)量按以下公式計(jì)算，但最少為0.5kg.0.5kg. ma=0.06d ma=0.06d 式中：式中： mama子樣最小質(zhì)量，單位為千克（子樣最小質(zhì)量，單位為千克（kgkg）; ; d d 被采被采煤樣煤樣標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mmmm） 標(biāo)稱最大粒度標(biāo)稱最大粒度/mm/mm子樣質(zhì)量參考值子樣質(zhì)量參考值/Kg/Kg1001006.06.050503.03.0252

7、51.51.513130.80.86 60.50.511部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量1.1 1.1 煤堆采樣煤堆采樣1 1）在堆）在堆/ /卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí)，根據(jù)煤堆的形狀和大小，卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí)，根據(jù)煤堆的形狀和大小，將煤堆表面劃分成若干區(qū)；將煤堆表面劃分成若干區(qū)；2 2）將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應(yīng)距底面）將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應(yīng)距底面0.5m0.5m）, ,然后用然后用隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)（小塊）的位置，從每一個(gè)小塊采取煤樣；隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)（小塊）的位

8、置，從每一個(gè)小塊采取煤樣；3 3）在非新工作面情況下，采樣時(shí)應(yīng)先除去）在非新工作面情況下，采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m0.2m的表面層，如圖所示。的表面層，如圖所示。121.2 1.2 汽車(chē)采樣汽車(chē)采樣1 1）首先在選定的子樣位置，挖坑至）首先在選定的子樣位置，挖坑至0.4m0.4m0.5m0.5m，并將滾落在坑底的煤塊和，并將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。矸石清除干凈。2 2）采取子樣時(shí)，探管）采取子樣時(shí)，探管/ /鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直（或成一定傾角）插鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直（或成一定傾角）插入，入，子樣應(yīng)一次采出，多不扔，少不補(bǔ)子樣應(yīng)一次采出，多不扔，少不補(bǔ)，如下圖所示。，如下圖

9、所示。三點(diǎn)布置（原煤、篩選煤）五點(diǎn)布置（精煤、洗煤）多點(diǎn)布置131.3 1.3 火車(chē)采樣火車(chē)采樣1 1）當(dāng)要求的子樣數(shù)少于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂應(yīng)采取一個(gè)子樣；當(dāng)當(dāng)要求的子樣數(shù)少于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂應(yīng)采取一個(gè)子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一節(jié)車(chē)廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一節(jié)車(chē)廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車(chē)廂數(shù)。樣數(shù)除以車(chē)廂數(shù)。2 2）隨機(jī)采樣方法：將車(chē)廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)）隨機(jī)采樣方法：將車(chē)廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)1-2m1-2m的塊（一節(jié)車(chē)廂的塊（一節(jié)車(chē)廂15-1815-18塊），隨塊），隨機(jī)方法依次選擇各車(chē)廂的采樣點(diǎn)位置。機(jī)方

10、法依次選擇各車(chē)廂的采樣點(diǎn)位置。如：一列火車(chē)商品煤約如：一列火車(chē)商品煤約4040車(chē)廂、車(chē)廂、2000T2000T，該批量為一采樣單元時(shí)，根據(jù)大于，該批量為一采樣單元時(shí)，根據(jù)大于1000T1000T煤量計(jì)算，需要采取煤量計(jì)算，需要采取120120個(gè)子樣，每一車(chē)廂需采個(gè)子樣，每一車(chē)廂需采3 3個(gè)子樣，共計(jì)個(gè)子樣，共計(jì)180Kg,180Kg,現(xiàn)場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)混合縮分至混合縮分至40Kg40Kg帶回制樣間處理。帶回制樣間處理?；疖?chē)樣品單元布點(diǎn)141.4 1.4 皮帶采樣皮帶采樣m生產(chǎn)用煤自煤倉(cāng)由滾輪式皮帶輸送入生生產(chǎn)用煤自煤倉(cāng)由滾輪式皮帶輸送入生產(chǎn)裝置，因皮帶高度、寬度、運(yùn)行速度、產(chǎn)裝置，因皮帶高度、寬度、運(yùn)行

11、速度、無(wú)法達(dá)到取樣標(biāo)準(zhǔn)、反而會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的意無(wú)法達(dá)到取樣標(biāo)準(zhǔn)、反而會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的意外傷害！外傷害！m不建議在運(yùn)行皮帶取樣！不建議在運(yùn)行皮帶取樣！m皮帶煤樣采取方法：煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)皮帶煤樣采取方法：煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)輸點(diǎn)的下落煤流中以固定的時(shí)間，間隔采輸點(diǎn)的下落煤流中以固定的時(shí)間，間隔采取皮帶煤樣的橫斷面為一個(gè)子樣；取皮帶煤樣的橫斷面為一個(gè)子樣； 15規(guī)范性引用文件：規(guī)范性引用文件：GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法采樣流程見(jiàn)下圖：采樣流程見(jiàn)下圖：采樣的基本要求：被采樣批次煤每一個(gè)顆粒都有相等的幾率相等的幾率被采入試樣中，使其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤的質(zhì)量。162 2、煤樣的制備、煤樣的

12、制備m煤樣制備的目的：通過(guò)混合、縮分、破碎、粉碎、過(guò)篩、空氣干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來(lái)煤樣特性的分析用煤。機(jī)械破碎機(jī)械破碎至至6mm縮分至縮分至700g25mm現(xiàn)場(chǎng)縮分現(xiàn)場(chǎng)縮分至至40kg6mm、200g裝瓶全水分析裝瓶全水分析2.1煤樣的制備流程煤樣的制備流程186mm、200g40去外水去外水粉碎粉碎過(guò)篩過(guò)篩全部通過(guò)全部通過(guò)0.2m0.2mm m40空氣空氣干燥干燥1h放置放置30min空干基煤樣空干基煤樣現(xiàn)場(chǎng)縮分：堆錐四分法現(xiàn)場(chǎng)縮分：堆錐四分法m1 1）為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將試樣一小份、一小份地從樣堆）為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將試樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，

13、使之從頂?shù)降?、從中心到外緣形成有?guī)律的粒度分布，并頂部撒下，使之從頂?shù)降住闹行牡酵饩壭纬捎幸?guī)律的粒度分布，并至少倒堆三次。至少倒堆三次。m2 2）攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。）攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。m3 3）分樣時(shí)，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至頂部，煤）分樣時(shí)，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至頂部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，另兩個(gè)扇形樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，另兩個(gè)扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，操作要快，如下圖所示。體留下繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，操作

14、要快，如下圖所示。191）縮分是制樣的最關(guān)鍵的程序，目的在于減少試樣量減少試樣量。我中心采用機(jī)械破碎縮分機(jī)。2）縮分后試樣的最小質(zhì)量?？s分后總樣最小質(zhì)量縮分后總樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度標(biāo)稱最大粒度/mm/mm一般和共用煤樣一般和共用煤樣/kg/kg全水分煤樣全水分煤樣/kg/kg1501502600260050050010010010251025190190808056756710510550501701703535252540408 8131315153 36 63.753.751.251.253 30.70.70.650.651 10.10 0.10 2021制樣設(shè)備制樣設(shè)備敞開(kāi)型二分器密封

15、型二分器錘式破碎縮分機(jī)22制樣設(shè)備制樣設(shè)備錘式破碎縮分機(jī)制樣設(shè)備制樣設(shè)備23制樣設(shè)備制樣設(shè)備粉碎機(jī)振篩機(jī)24全水分煤樣、空氣干燥基煤樣制備全水分煤樣、空氣干燥基煤樣制備1、將采取的煤樣經(jīng)破碎機(jī)破碎到小于6mm，于二分器中取一份不少于500g樣品迅速裝入密閉容器中，進(jìn)行全水分測(cè)定。2、另一二分器中縮分至不少于100g煤樣，在干燥的瓷盤(pán)中攤成均勻薄層，移至40干燥箱中干燥30min,去除外在游離水分。（當(dāng)外水較大時(shí)，煤易粘連不利于粉碎過(guò)篩）；3、將去除外水的煤樣粉碎至完全通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子，放入瓷盤(pán)中，攤成均勻薄層，將瓷盤(pán)移至40的干燥箱中，干燥1h；4、煤樣移出干燥箱，放在空氣中干燥到質(zhì)

16、量變化不超過(guò)總質(zhì)量的0.1%（一般放置30min）,即認(rèn)為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，裝入密封容器中交化驗(yàn)室檢測(cè)。（裝入煤樣的量不應(yīng)超過(guò)煤樣瓶容積的3/4，便于使用時(shí)混合均勻）。三、煤的工業(yè)分析三、煤的工業(yè)分析m 煤的工業(yè)分析包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳煤的工業(yè)分析包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四項(xiàng)，其中水分、灰分、揮發(fā)分是測(cè)出來(lái)，而固定碳四項(xiàng)，其中水分、灰分、揮發(fā)分是測(cè)出來(lái)，而固定碳是計(jì)算出來(lái)是計(jì)算出來(lái)。工業(yè)分析工業(yè)分析水分水分灰分灰分揮發(fā)分揮發(fā)分外在水分外在水分 內(nèi)在水分內(nèi)在水分固定碳固定碳25煤的水分概述煤的水分概述m煤中水分用煤中水分用M M表示，按其表示，按其存在的狀態(tài)分為存在的狀態(tài)分為：

17、游離水游離水：以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和附著在煤顆粒表面的水分。 化合水化合水：以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，如CaSO4.2H2O, SiO2.Al2O3.2H2O煤中水分煤中水分游離水(全水）化合水外在水分（Mf）內(nèi)在水分（Mad)26水分對(duì)煤燃燒的影響水分對(duì)煤燃燒的影響m煤的游離水常壓下在煤的游離水常壓下在（105105110110）溫度下經(jīng)溫度下經(jīng)過(guò)一定時(shí)間干燥即可蒸發(fā)。過(guò)一定時(shí)間干燥即可蒸發(fā)。m化合水通常要在化合水通常要在200200及及以上才能析出。以上才能析出。 m“水分水分”對(duì)煤炭的加工利對(duì)煤炭的加工利用有很大影響。水分在燃用有很大影響。水分在燃燒時(shí)變成蒸汽要吸熱

18、，因燒時(shí)變成蒸汽要吸熱，因而降低了煤的發(fā)熱量。而降低了煤的發(fā)熱量。液態(tài)的水液態(tài)的水汽化汽化水蒸氣水蒸氣汽化過(guò)程吸熱，帶走煤中的熱量27灰分對(duì)煤燃燒的影響灰分對(duì)煤燃燒的影響m “灰分灰分”不是煤中固有成分，是煤中所有可燃物質(zhì)完全燃燒不是煤中固有成分，是煤中所有可燃物質(zhì)完全燃燒以及煤中礦物質(zhì)在一定溫度下產(chǎn)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)以及煤中礦物質(zhì)在一定溫度下產(chǎn)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后剩下的固體殘?jiān)?，所以我們把所測(cè)得的灰分稱為煤的灰分產(chǎn)率，后剩下的固體殘?jiān)?，所以我們把所測(cè)得的灰分稱為煤的灰分產(chǎn)率，用用A A表示。表示。 m(1)(1)礦物質(zhì)燃燒灰化時(shí)要吸收熱量；礦物質(zhì)燃燒灰化時(shí)要吸收熱量；m(

19、2)(2)大量排渣要帶走熱量；大量排渣要帶走熱量；m 因而灰分越高，煤炭燃燒的熱效率越低；灰分越高，煤炭因而灰分越高，煤炭燃燒的熱效率越低；灰分越高，煤炭燃燒產(chǎn)生的灰渣越多，排放的飛灰也越多。燃燒產(chǎn)生的灰渣越多，排放的飛灰也越多。28煤的揮發(fā)分概述煤的揮發(fā)分概述m揮發(fā)分：煤在溫度揮發(fā)分：煤在溫度90090010 10 下，隔絕空氣加熱下，隔絕空氣加熱7min,7min,煤中有機(jī)物分煤中有機(jī)物分解產(chǎn)生的解產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物氣態(tài)產(chǎn)物的百分率。的百分率。m m 揮發(fā)分不是固有成分，是與燃燒條件（燃燒溫度、加熱時(shí)間等）密揮發(fā)分不是固有成分，是與燃燒條件（燃燒溫度、加熱時(shí)間等）密切相關(guān)切相關(guān)。氣態(tài)產(chǎn)物是由各

20、種碳?xì)浠衔?、H2、CO等化合物組成的混合氣體29m1) 1) 煤化程度低的煤，揮發(fā)分較多。煤化程度低的煤，揮發(fā)分較多。m2 2）如果燃燒條件不適當(dāng)，揮發(fā)分高的煤燃燒時(shí)易產(chǎn)生未）如果燃燒條件不適當(dāng)，揮發(fā)分高的煤燃燒時(shí)易產(chǎn)生未燃盡的碳粒，俗稱燃盡的碳粒，俗稱“黑煙黑煙”；并產(chǎn)生更多的一氧化碳、多；并產(chǎn)生更多的一氧化碳、多環(huán)芳烴類(lèi)、醛類(lèi)等污染物，熱效率降低。環(huán)芳烴類(lèi)、醛類(lèi)等污染物，熱效率降低。m3 )3 )煤中的無(wú)機(jī)物質(zhì)含量很少，主要有水分和礦物質(zhì)，它煤中的無(wú)機(jī)物質(zhì)含量很少，主要有水分和礦物質(zhì)，它們的存在降低了煤的質(zhì)量和利用價(jià)值。礦物質(zhì)是煤炭的主們的存在降低了煤的質(zhì)量和利用價(jià)值。礦物質(zhì)是煤炭的主要

21、雜質(zhì)，如硫化物、硫酸鹽、碳酸鹽等，其中大部分屬于要雜質(zhì)，如硫化物、硫酸鹽、碳酸鹽等，其中大部分屬于有害成分。有害成分。揮發(fā)分對(duì)煤燃燒的影響揮發(fā)分對(duì)煤燃燒的影響30全水分的測(cè)定全水分的測(cè)定WS-M700自動(dòng)紅外水分測(cè)定儀性能特點(diǎn)31全自動(dòng)紅外水分測(cè)定儀全自動(dòng)紅外水分測(cè)定儀32方法提要：在干燥質(zhì)量恒定的石英皿中稱取定量的6mm收到基煤樣，于1105紅外加熱爐中加熱至質(zhì)量恒定，通過(guò)質(zhì)量損失得出水分百分含量。操作步驟：（1）檢查儀器及計(jì)算機(jī)是否完好,是否被移動(dòng).（2）檢查電源電路是否已連接好,在打開(kāi)電源開(kāi)關(guān).（3）依次打開(kāi)儀器主機(jī),計(jì)算機(jī)系統(tǒng),預(yù)熱半小時(shí).（4）打開(kāi)計(jì)算機(jī)界面全自動(dòng)紅外水分操作軟件,點(diǎn)

22、擊“水分測(cè)試”.（5）檢查測(cè)試方法選擇、稱樣方式選擇、測(cè)試流程選項(xiàng)是否選擇正確.（6）打開(kāi)儀器主機(jī)側(cè)面開(kāi)蓋按鈕,檢查坩堝是否干凈，檢查完成后蓋上蓋。（7）選取稱量瓶位置，選中“是否放樣”方框，1號(hào)是校準(zhǔn)坩堝，并填寫(xiě)“試樣名稱”，一般一個(gè)試樣做一個(gè)平行樣即可，點(diǎn)擊“稱皮重”。（8）稱完皮重后，打開(kāi)蓋，搖勻樣，每個(gè)試樣坩堝中可放石英勺兩勺樣即可（樣重范圍8.00-40.00g），點(diǎn)擊“稱樣重”。（9）樣重合格后，儀器自動(dòng)升溫。（10）測(cè)試完成后，記錄數(shù)據(jù)，檢驗(yàn)是否在允許誤差范圍內(nèi)，若不符合，需重新復(fù)樣。（11）等待溫度降下來(lái)后，點(diǎn)擊“退出測(cè)試”，關(guān)閉操作軟件，然后再關(guān)閉儀器主機(jī)，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。G80

23、8全自動(dòng)工業(yè)分析儀33 水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定 水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定34WS-G808工業(yè)分析儀性能特點(diǎn) 水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定35方法提要：在淺壁坩堝中稱取一定量的空干基煤樣置于自動(dòng)工業(yè)分析儀加熱爐內(nèi)，在105110空氣流中加熱至質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣質(zhì)量損失計(jì)算出水分水分百分含量。然后將干燥的煤樣在空氣流中按規(guī)定的速度加熱至81510，在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分灰分含量。另在揮發(fā)分揮發(fā)分坩堝中稱取一定量的空干基煤樣，在90010下，隔絕空氣加熱7min,以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去空干基水分含量作為揮發(fā)分含量。 水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定

24、36操作步驟：1、打開(kāi)儀器電源、計(jì)算機(jī)。打開(kāi)空氣壓力表，調(diào)節(jié)到6.0MPa。雙擊計(jì)算機(jī)桌面上的WSG808軟件運(yùn)行測(cè)試程序。然后點(diǎn)擊屏幕頂部菜單中的“功能”在其下拉菜單中選擇“開(kāi)儀器蓋”，打開(kāi)水灰測(cè)試部分的儀器蓋，拿出坩堝擦干凈。點(diǎn)擊屏幕頂部“測(cè)試”中的“工作測(cè)試”，進(jìn)入測(cè)試信息錄入界面。在揮發(fā)分名稱方框中輸入需要測(cè)試的試樣名稱。如果每個(gè)樣需要測(cè)雙樣，那么請(qǐng)選中“有平行樣”復(fù)選框，然后單擊“進(jìn)入測(cè)試界面”。2、水灰部分的稱量：?jiǎn)螕簟胺Q空坩堝”，稱量完畢后儀器將自動(dòng)打開(kāi)上蓋；點(diǎn)擊“稱樣重”按鈕，儀器自動(dòng)將轉(zhuǎn)到放樣坩堝位置(秤桿上方)，放入樣品后按“轉(zhuǎn)動(dòng)按鈕”，轉(zhuǎn)盤(pán)下降稱量，稱量后上升。如果樣重合

25、格，轉(zhuǎn)盤(pán)自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)到下一個(gè)位置；如果不合格，則不會(huì)轉(zhuǎn)動(dòng)，等待用戶添加或者減少重量(重量在計(jì)算機(jī)上有顯示)；所有試樣重量稱量完成后，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)試。 水分、灰分、揮發(fā)分測(cè)定37操作步驟：3、揮發(fā)分部分的稱量：點(diǎn)擊揮發(fā)分部分的“開(kāi)始稱量”按鈕，儀器會(huì)將1號(hào)坩堝位置轉(zhuǎn)到前面有秤桿的上方，在稱量位置放上空坩堝(帶坩堝蓋)，按“下降”按鈕，稱量完成后儀器自動(dòng)上升。如果1號(hào)作為校準(zhǔn)坩堝，儀器會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)將下一個(gè)坩堝轉(zhuǎn)到稱量位置，如果是放樣坩堝，軟件會(huì)提示放入指定試樣名稱的試樣。放入指定試樣名稱的試樣后，再蓋上坩堝蓋，按“下降”按鈕(在放樣口的正下方)。稱量完后儀器自動(dòng)上升，如樣重合格，儀器會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)將下一個(gè)

26、坩堝轉(zhuǎn)到稱量位置；如不合格，則添、減試樣后再按“下降”按鈕。所有揮發(fā)分試樣稱量完成后，點(diǎn)擊“開(kāi)始測(cè)試”按鈕，將自動(dòng)進(jìn)行工作測(cè)試4、儀器做完所有測(cè)試項(xiàng)目后將自動(dòng)打開(kāi)上蓋降溫冷卻。如要關(guān)閉儀器，請(qǐng)先關(guān)閉計(jì)算機(jī)主機(jī)，顯示器，再關(guān)閉加溫電源及儀器主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，然后關(guān)空氣壓縮機(jī)?？崭苫值臏y(cè)定空干基水分的測(cè)定預(yù)先干燥預(yù)先干燥并稱量并稱量稱取粒度稱取粒度0.2mm0.2mm的分析煤樣的分析煤樣（1 10.10.1）g放入預(yù)先加熱到放入預(yù)先加熱到（105105110110）的的干燥箱內(nèi)，加熱干燥箱內(nèi)，加熱干燥干燥1h.1h. 取出，蓋上蓋子，取出，蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至放入干燥器中冷卻至室溫后稱量室

27、溫后稱量38取出預(yù)先灼燒取出預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的至質(zhì)量恒定的灰皿灰皿稱取粒度稱取粒度0.2mm0.2mm的一般分析煤樣的一般分析煤樣（1 10.10.1）g g均勻地?cái)偲骄鶆虻財(cái)偲皆诨颐笾性诨颐笾谢曳值臏y(cè)定灰分的測(cè)定39將灰皿放入爐溫將灰皿放入爐溫不超過(guò)不超過(guò)100100的馬的馬弗爐恒溫區(qū)中弗爐恒溫區(qū)中關(guān)上爐門(mén)并關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有使?fàn)t門(mén)留有15mm15mm左右左右的的縫隙縫隙煙囪開(kāi)關(guān)方煙囪開(kāi)關(guān)方向與煙囪方向與煙囪方向平行向平行40灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定在不少于在不少于30min30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至升至500500，并在此溫度下保持，并在此溫度下保持30min30m

28、in繼續(xù)升溫到（繼續(xù)升溫到（81581510)10)，并，并在此溫度下灼燒在此溫度下灼燒1h.1h.從爐中取出灰皿，放在石棉板上，從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻在空氣中冷卻5min5min左右，移入左右，移入干燥器重冷卻至室溫（約干燥器重冷卻至室溫（約20min)20min)后稱量后稱量。41灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定揮發(fā)分的測(cè)定揮發(fā)分的測(cè)定取出帶有嚴(yán)密蓋取出帶有嚴(yán)密蓋并預(yù)先灼燒至恒并預(yù)先灼燒至恒重的瓷坩堝重的瓷坩堝稱取粒度稱取粒度0.2mm0.2mm的一般分析的一般分析煤樣（煤樣（1 10.10.1）g,g,然后輕輕然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平42將馬弗爐預(yù)先加熱到

29、將馬弗爐預(yù)先加熱到920920左右，打開(kāi)爐門(mén)，左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐溫迅速將有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐溫并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min.7min.43揮發(fā)分的測(cè)定揮發(fā)分的測(cè)定從爐中取出坩堝，放從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻在空氣中冷卻5min5min左左右，移入干燥器中冷右，移入干燥器中冷卻到室溫卻到室溫( (約約20min)20min)后稱量后稱量44揮發(fā)分的測(cè)定揮發(fā)分的測(cè)定4. 固定碳的計(jì)算FCad=100 MadAadVad注意：固定碳不同于碳元素含量。注意：固定碳不同于碳元素含量。45 1、全硫的測(cè)定意義 硫是煤中的一種有害元素，在煤

30、炭燃燒、氣化、焦化等利用途徑中都會(huì)造成不同程度的危害。因此，當(dāng)今對(duì)煤中的全硫含量日益關(guān)注，是煤炭分析試驗(yàn)的最主要最常見(jiàn)的項(xiàng)目之一，也是煤炭質(zhì)量評(píng)定及計(jì)價(jià)指標(biāo)之一。 2、煤中硫元素在化工生產(chǎn)中主要影響： 2.1造成大氣污染 形成酸雨和在特殊氣象條件下對(duì)人體造成危害。 2.2 三氧化硫?qū)﹀仩t受熱面造成腐蝕； 2.3 煤中硫，特別是黃鐵礦硫，是造成和加劇煤炭自燃的原因之一。四四. . 煤中全硫的測(cè)定煤中全硫的測(cè)定4647電解池庫(kù)侖法自動(dòng)測(cè)硫儀庫(kù)侖法測(cè)試原理：庫(kù)侖法測(cè)試原理：m1）將煤樣在1150高溫及催化劑三氧化鎢的作用下，于凈化空氣流中充分燃燒分解。各種形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化成硫氧化物（主要為二氧化硫），并

31、被空氣流帶到電解池中，與水反應(yīng)生成亞硫酸及少量硫酸。 m S+O2=SO2m SO2+H2O=H2SO3m2）同時(shí)電解池響應(yīng)，電解碘化鉀和溴化鉀溶液，生成單質(zhì)碘和單質(zhì)溴m SO2+2KI+2H2O=I2+K2SO4+2H2 m SO2+2KBr+2H2O=Br2+K2SO4+2H2m3）單質(zhì)碘和單質(zhì)溴在溶液中迅速擴(kuò)散，被生成的亞硫酸鹽還原成碘離子和溴離子，如此循環(huán)，直至不再生成亞硫酸鹽，電解終止，通過(guò)精確測(cè)量分析電解反應(yīng)過(guò)程中所消耗的電量，由法拉第電解定律來(lái)計(jì)算硫含量。4849全自動(dòng)紅外測(cè)硫儀技術(shù)參數(shù)性能特點(diǎn) 50工作原理：煤樣在1300于氧氣流中完全燃燒，水蒸氣被高氯酸鎂吸附，生成的SO2氣

32、體進(jìn)入氣室，當(dāng)紅外光通過(guò)氣體室，一部分能量被氣體中的SO2 分子吸收，光的強(qiáng)度會(huì)有所減弱，而未吸收掉的部分則從氣體透過(guò)。氣體分子只吸收其特征波長(zhǎng)的紅外光，特征波長(zhǎng)以外的光在到達(dá)檢測(cè)器之前被濾光片擋住不能通過(guò)，檢測(cè)器將紅外光的強(qiáng)弱變化轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。根據(jù)朗伯一比爾定律，單色光被氣體吸收的程度(吸光度)與該氣體的濃度成正比。因此，只要測(cè)定吸光度就可以確定SO2濃度及硫含量。全自動(dòng)紅外測(cè)硫儀1. 發(fā)熱量測(cè)定意義 它是燃燒設(shè)備熱工計(jì)算的基礎(chǔ)。燃燒工藝過(guò)程的耗煤量、熱效率的計(jì)算，都是以所用煤的發(fā)熱量為依據(jù)的。煤的收到基低位發(fā)熱量是評(píng)價(jià)動(dòng)力煤質(zhì)量的最主要的指標(biāo)。在商品煤貿(mào)易中，煤常已收到基低位發(fā)熱量為計(jì)價(jià)依

33、據(jù)。2. 發(fā)熱量的定義和單位2.1 定義：?jiǎn)挝毁|(zhì)量的煤在規(guī)定條件下完全燃燒所放出的熱量。2.2 單位：MJ/kg2.3 單位換算：1MJ/Kg103KJ/Kg=106J/Kg 1cal=4.18J 1MJ/kg1000J/g 239.23cal/g 五、發(fā)熱量的測(cè)定51 彈筒發(fā)熱量是試驗(yàn)室測(cè)定發(fā)熱量時(shí)直接從量熱儀上測(cè)定的發(fā)熱量；高位發(fā)熱量是由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量；低位發(fā)熱量是由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得到的發(fā)熱量；523.彈筒、高位和低位發(fā)熱量 4.1、原理 取一定量的煤樣在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒(méi)在裝一定質(zhì)量的水的容器俗稱內(nèi)筒）內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，水

34、溫升高，由水升高的溫度，計(jì)算樣品的發(fā)熱量。 4.2、試驗(yàn)室條件 室溫應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1，室溫以不超過(guò)1530范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗。4、發(fā)熱量的測(cè)定方法534.3、儀器設(shè)備儀器設(shè)備545E-C5500量熱儀4.3、儀器設(shè)備儀器設(shè)備554.44.4、發(fā)熱量檢測(cè)的步驟、發(fā)熱量檢測(cè)的步驟m（）稱取粒度小于0.2mm的空干基煤樣1.00.1g，放入潔凈的坩堝內(nèi)，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，將坩堝安裝在氧彈頭電極架上；m（）取一根金屬引燃絲（鎳鉻絲），將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個(gè)電極柱上，點(diǎn)火絲與試樣保持

35、良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的煤），注意勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝（并嚴(yán)禁點(diǎn)火絲重疊在一起），以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，燒壞坩堝；m（）向氧彈筒內(nèi)加入10mL蒸餾水（每次檢定及測(cè)定移入蒸餾水量應(yīng)相同），將氧彈頭插入氧彈筒內(nèi)，小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變；56m（4）與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8MPa3.0MPa后計(jì)時(shí)，一般充氧時(shí)間不少于15s。如充氧不慎，彈內(nèi)壓力達(dá)到3.3MPa時(shí)，則中斷操作，放掉氧氣，更換試樣后重新安裝氧彈；重復(fù)做2次。m（5） 試樣裝好后將氧彈小心地移入內(nèi)桶中的三角支架上，將試樣重量、全水分、空干基水分、全硫、氫輸入軟件中。 575、彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的計(jì)算585.1空干基煤樣的彈筒發(fā)熱量計(jì)算公式： 式中：Qb,ad 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g)；E 熱量計(jì)的熱容量，單位為焦耳每開(kāi)爾文(J/k)；q1點(diǎn)火熱，單位為焦耳(J)；q2添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為焦耳(J)；m試樣質(zhì)量，單位為克(g)；H 貝克曼溫度計(jì)的平均分度值；使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)，H=1；hoto的毛細(xì)孔徑修正值，使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)，h0=0；hntn的毛細(xì)孔徑修正值，使用數(shù)字顯示溫度計(jì)時(shí)，hn=0。 mqqChthtEHQ2100nnadb,595.2空干基煤樣的恒容高位發(fā)熱量計(jì)算公式