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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水分測定1、直接干燥法是基于純水的沸點在常壓下是100攝氏度,然后再常壓下及溫度103+-2條件下加熱樣品,使水分不斷向外界蒸發(fā),直至樣品質(zhì)量恒重。適用于在95105范圍不含其他揮發(fā)成分且對熱不穩(wěn)定的各種食品。2、測定時,精確稱取上述樣品210 g(視樣品性質(zhì)和水分含量而定),置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中,移入95105常壓烘箱中,開蓋24小時后取出,加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時后稱重。再烘1小時左右,又冷卻0.5小時后稱重。重復(fù)此操作,直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即算恒重。3、對于水分含量再16%以上的樣品,通常采用二步干燥法進行測定。即首先將樣品稱出總

2、質(zhì)量后,在自然條件下風(fēng)干1520小時。14%以下為安全水分。4、液態(tài)樣品:液態(tài)樣品直接置于高溫加熱,會因沸騰而造成樣品損失,故需經(jīng)低溫濃縮后,再進行高溫干燥。由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成,因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量。濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥,其表面易結(jié)硬殼焦化,使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻,故在測定前,需加入精制海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻,以增大蒸發(fā)面積。5、操作條件選擇:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。6一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將稱樣數(shù)量控制在35g。果汁、牛乳等液態(tài)食品,通常每份樣量控制在15

3、20g為宜。7稱量皿規(guī)格:玻璃稱量瓶常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒常用于減壓干燥法8、減壓干燥法; 利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。9蒸餾法: 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實,將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。廣泛用于谷類、果蔬、油類香

4、料等多種樣品的水分測定,特別對于香料,10、卡爾費休法:I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶不穩(wěn)定與水反應(yīng),可加無水甲醇。將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費休試劑。11、固形物的測定方法:相對密度測定法、折光法灰分測定1、食品經(jīng)高溫(500600)灼燒后的殘留物,叫做灰分。(總灰分)2、總灰分:水溶性灰分和水不溶性灰分,水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分3、水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量??煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。4、酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。

5、5、酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。6、水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項控制指標(biāo)。水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量7、總灰分的測定:把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。8、溫度太高,將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融,將碳粒包藏起來,使元素?zé)o法氧化。溫度太低,則灰化速度慢,時間長,不宜灰化完全,也不利于除

6、去過剩的堿性食物吸收的CO2。9、一般不規(guī)定灰化時間,而是觀察殘留物(灰分)為全白色或淺灰色,內(nèi)部無殘留的碳塊,并達到恒重為止。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色,正確判斷灰化程度。10、磷酸過剩于陽離子,灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒,難以完全灰化,即使灰化相當(dāng)長時間也達不到恒重。方法:1改變操作方法:樣品初步灼燒后,取出,冷卻,從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水,使殘灰充分濕潤(不可直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚損失),用玻璃棒研碎,使水溶性鹽類溶解,被包住的C粒暴露出來,把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里,在水浴上蒸發(fā)至干涸,至 1

7、20 -130烘箱內(nèi)干燥,再灼燒至恒重。2添加灰化助劑:經(jīng)初步灼燒后,放冷,加入幾滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼燒至恒重,利用它們的氧化作用來加速C粒灰化。也可加入10% 的(NH4)2CO3等疏松劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分呈松散狀態(tài),促進灰化。糖類樣品殘灰中加入硫酸,可以進一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免了碳粒被包裹,可縮短灰化時間,但產(chǎn)生了MgO會增重,也應(yīng)做空白試驗。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì),它們的作用純屬機械性,它們和灰分混雜在一起,使C粒不受覆蓋,應(yīng)做空白試驗,因為

8、它們使殘灰增重。10、總灰分的測定步驟:馬福爐的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備稱樣品炭化樣品灰化1小時取出入干燥器冷卻30分鐘恒重結(jié)果計算11、為什么要炭化?試樣經(jīng)上述預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。(1)防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚;(2)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝;(3)不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。食品有機酸分析1、 總酸度指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成 H+ 的酸的濃度(游離態(tài)),也包括未離解的酸的濃度(結(jié)合態(tài)、酸式鹽)。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定來求取,故又稱可滴定酸度。2、 有效酸度指被測

9、溶液中H+ 的濃度,準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+ 的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。其大小由pH計測定。 pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān),還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。3、 揮發(fā)酸指食品中易揮發(fā)的有機酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,其大小可以通過蒸餾法分離,再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定。揮發(fā)酸包含游離的和結(jié)合的兩部分。4、外表酸度(固有酸度)和真實酸度(發(fā)酵酸度)之和即為牛乳的總酸度(而酸牛奶總酸度即為外表酸度)。5、測定酸度的意義: 有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標(biāo)6、總酸度的測定(滴定法):用標(biāo)準(zhǔn)堿

10、液滴定食品中的酸,中和生成鹽,用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點 (pH=8.2,指示劑顯紅色)時,根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積,計算出總酸的含量。本法適用于各類色淺的食品中總酸含量的測定。 7、揮發(fā)酸的測定:直接滴定法通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取,把揮發(fā)酸分離出來,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。間接法測定將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后,用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸,最后從總酸中減去不揮發(fā)酸,即得揮發(fā)酸含量。總酸 = 揮發(fā)酸+不揮發(fā)酸。適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少,或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。8、標(biāo)定堿液一般用鄰苯二甲酸氫鉀9、水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸:樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗?,加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸

11、游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸,經(jīng)冷卻、收集后,以酚酞做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色,30 秒 不褪色為終點,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。10、電位法 :本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品,以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準(zhǔn)確到0.01pH單位。脂質(zhì)分析法1常用測定脂類的有機溶劑:無水乙醚,乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時,會抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚作提取劑,被測樣品也要事先烘干。石油醚:石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,沒有乙醚易燃,使用時允許樣品含

12、有微量水分,這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪,對于結(jié)合態(tài)脂類,必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。因二者各有特點,故常常混合使用。3. 氯仿甲醇: 一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2、索氏提取法:將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)。一般食品 用有機溶劑浸提,揮干有機溶劑后得到的重量主要是游離脂肪,此外,還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測得的脂肪,也稱粗脂肪。此法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的

13、脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。此法經(jīng)典,對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長(8-16 h)溶劑用量大,需要專門的儀器,索氏提取器。3、常用的測定脂肪的方法有:索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿甲醇提取法等。酸水解法能對包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的 全部脂類進行定量。而羅紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類的測定。糖類分析1、還原糖的測定:直接滴定法、高錳酸鉀滴定法、薩氏(Somogyi)法2、直接滴定法:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀;這種沉淀很快與酒

14、石酸鉀反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點;根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。適用于各類食品中還原糖的測定。但測定醬油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。3、堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅+次甲基藍(lán);堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀(澄清劑、乙酸鋅溶液)4、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定:滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液

15、藍(lán)色剛好褪去為終點。5、總糖的測定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)的,常用的是直接滴定法,此外還有蒽酮比色法等。直接滴定法:樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量??偺菧y定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計,但也可以以葡萄糖計,要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示,應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液,如用葡萄糖表示,則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。蒽酮比色法:單糖類遇濃硫酸時,脫水生成糠醛衍生物,后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物,當(dāng)糖的量在20一200mg范圍內(nèi)時其呈色強度與溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。6、常用三種澄

16、清劑; 中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅和氫氧化鈉溶液。作為澄清劑必需具備以下幾點要求:能較完全地除去干擾物質(zhì)不吸附或沉淀被測糖分,也不改變被測糖分的理化性質(zhì);過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作,易于除掉。7、高錳酸鉀滴定法: 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng),還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,經(jīng)過濾,得到氧化亞銅沉淀,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量,再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。蛋白質(zhì)及氨基酸分析1、凱氏定氮法

17、:常量法、微量法及經(jīng)改進后的改良凱氏定氮法。2、常量凱氏定氮法:樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。步驟: 樣品消化2NH2(CH)2COOH 13H2SO4 (NH4)2SO4 6CO2 12SO2 16H2O濃硫酸具有脫水性、氧化性2H2SO4 C 2SO2 2H2O CO2、H2SO42NH3 (NH4)2SO4 蒸餾:2NaOH (NH4)2SO4 2NH3 Na2SO4 2H2O 吸收與滴定:

18、2NH3 + 4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O、(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 硫酸鉀提高沸點,硫酸銅是催化劑、可以指示消化終點的到達、下一步蒸餾時作為堿性反應(yīng)的指示劑,加速蛋白質(zhì)分解,縮短時間3、注意事項; (1)所用試劑應(yīng)用無氨蒸餾水配制。(2)消化過程應(yīng)注意轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶,利用冷凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下,以促進消化完全。(3)若樣品含脂肪或糖較多時,應(yīng)注意發(fā)生的大量泡沫少量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑,防止其溢出瓶外,并注意適當(dāng)控制熱源強度。(4)若樣品消化液不易澄清透明,可將凱氏燒瓶冷卻,加入300g/L23ml過氧化氫后再加熱。(5)

19、若取樣量較大,如干試樣超過5g,可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。(6)消化時間一般約4小時左右即可,消化時間過長會引起氨的損失。一般消化至透明后,繼續(xù)消化30min即可,但當(dāng)含有特別難以氨化的氮化合物的樣品,如含賴氨酸或組氨酸時,消化時間需適當(dāng)延長,因為這兩種氨基酸中的氮在短時間內(nèi)不易消化完全,往往導(dǎo)致總氮量偏低。有機物如分解完全,分解液呈藍(lán)色或淺綠色。但含鐵量多時,呈較深綠色。7)蒸餾過程應(yīng)注意接頭處無松漏現(xiàn)象,蒸餾完畢,先將蒸餾出口離開液面,繼續(xù)蒸餾1min,將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內(nèi),再將吸收瓶移開,最后關(guān)閉電源,絕不能先關(guān)閉電源,否則吸收液將發(fā)生倒吸。(8)硼酸吸收液的

20、溫度不應(yīng)超過40C,否則氨吸收減弱,造成損失,可置于冷水浴中。(9)混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。4、氨基酸態(tài)氮的測定:雙指示劑甲醛滴定法和電位滴定法5、雙指示劑甲醛滴定法:氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結(jié)合,從而使其堿性消失。這樣就可以用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定-COOH基,并用間接的方法測定氨基酸的總量。6、電位滴定法:根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,將酸度計的玻璃電極及甘汞電極同時插入被測液中構(gòu)成電池,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,依據(jù)酸

21、度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。步驟:1、取樣品、定容,0.05mol/LNaOH滴定至pH8.2; 2、加入0.1mL甲醛溶液,NaOH滴定至9.2;3、做空白試驗第一章1、食品分析檢驗的內(nèi)容:感觀檢驗 、營養(yǎng)成分檢驗 、添加劑的檢驗、有毒有害物質(zhì)的檢測 2、食品分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。3、標(biāo)準(zhǔn)的分類:按使用范圍分五種:國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。4、ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織、FAO聯(lián)合國糧農(nóng)組織、CAC食品法典聯(lián)合委員會CCPR國際農(nóng)藥殘留法典委員會、化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB、石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY、輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB、商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SB5、采樣的原則:代表性原則

22、、典型性原則、適時原則、程序原則6、最常用的采集方法是隨機抽樣。最常用的方法有簡單隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。7、樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。8、樣品的預(yù)處理目的: 測定前排除干擾組分;對樣品進行濃縮(目標(biāo)物含量太低時)。原則: 消除干擾因素; 完整保留被測組分; 使被測組分濃縮,以便獲得可靠的分析結(jié)果。選用的分離富集方法應(yīng)簡便。 9、預(yù) 處 理 方 法:有 機 物 破 壞 法、蒸 餾 法、溶 劑 提 取 法、璜 化 法 和 皂 化 法、色 層 分 離 法。10、真實值:一個客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實值。準(zhǔn)確度:測定值與

23、真實值的接近程度。精確度:多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。11、精密度是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。這些測試結(jié)果的差異是由偶然誤差造成的。它代表著測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。12、Q檢驗法用于異常數(shù)據(jù)的舍棄,Q值等于可疑值最鄰近的值減去可疑值后除以最大極差紫外可見分光光度法1、分光光度法是基于物質(zhì)分子對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法。按物質(zhì)吸收光的波長不同,可分為可見分光光度法、紫外分光光度法及紅外分光光度法。 2、影響的因素:1)共軛效應(yīng)的影響A:電子共軛體系增大,最大吸收波長紅移,吸收強度也增加。這是由于共軛效應(yīng),使得電子離域到多個原子之間,導(dǎo)致-*躍遷能量降低。同時躍遷的幾率也增

24、大,則吸收強度也隨之增大。B 空間阻礙使共軛體系破壞,最大吸收波長藍(lán)移,吸收強度減小。2)取代基的影響(3)溶劑的影響A 溶劑的極性不同往往會引起某些化合物吸收光譜的紅移或藍(lán)移。B 溶劑的酸度影響 對于具有酸堿性的被測物質(zhì),溶劑的pH變化,則溶質(zhì)的存在形式也發(fā)生變化,使分子中共軛效應(yīng)發(fā)生改變,則使吸收紅移或藍(lán)移。C 極限波長 作為溶劑,在遠(yuǎn)紫外區(qū)都有吸收,而測量通常是在近紫外和可見區(qū),所以溶劑的吸收對溶質(zhì)不產(chǎn)生影響,但如果測定是在溶劑的極限波長以下,則溶劑本身的吸收將影響測定。因此,測定只能在溶劑的極限波長以上進行。3、基本組成 ;光源、單色器、樣品室、檢測室、顯示。單色器:入射狹縫:光源的光

25、由此進入單色器; 準(zhǔn)光裝置:透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束 色散元件:將復(fù)合光分解成單色光;棱鏡或光柵聚焦裝置:透鏡或凹面反射鏡,將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫; 出射狹縫。4、當(dāng)A=0.4343時,吸光度測量誤差最小。最適宜的測量范圍為0.20.8之間。 5、測定方法及其應(yīng)用:(一)、有機化合物的鑒定(二)、有機化合物結(jié)構(gòu)的分析三)、化合物純度的檢驗 6、標(biāo)準(zhǔn)曲線; 其方法是先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用選定的顯色劑進行顯色,在一定波長下分別測定它們的吸光度A。以A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo),繪制A-c曲線,若符合朗伯比爾定律,則得到一條通過原點的直線,稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后用完全相同的方

26、法和步驟測定被測溶液的吸光度,便可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對應(yīng)的被測溶液濃度或含量,這就是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。 原子光普1、原子吸收光譜法是一種基于待測基態(tài)原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。2、吸收線的輪廓是指吸收線所具有的一定頻率(或波長)范圍及形狀。 3、原子吸收光譜儀:光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)(單色器)、信號處理、顯示系統(tǒng)4、光源: 作用是發(fā)射被測元素的共振譜線。原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子,以便對光源發(fā)射的特征光進行吸收。常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器。5、火焰原子化器:是由霧化器,霧化室和燃燒器三部分組成.霧化器: 其作用是吸入試樣溶液并將其霧化,使之形成

27、直徑為微米級的氣溶膠.霧化室的作用有二,其一,進一步使試液霧滴細(xì)化和均勻化,使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉后排出。只有直徑小而均勻的細(xì)小霧粒被吹進燃燒器,其二,使燃?xì)狻⒅細(xì)夂图?xì)小霧滴混合均勻以減少它們進入火焰時對火焰的擾動,并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)脫落,為達此目的,在霧化室設(shè)有撞擊球、擾流器及廢液排出口等裝置。燃燒器是試液、霧粒、助燃?xì)夂腿紵龤獾幕旌蠚怏w噴出并燃燒的裝置。其作用是產(chǎn)生火焰?;鹧娴淖饔檬鞘勾郎y物質(zhì)分解為自由的氣態(tài)基態(tài)原子。 6、按助燃比可將火焰分為三類:即化學(xué)計量火焰、貧燃火焰和富燃火焰。(1)化學(xué)計量火焰溫度高、穩(wěn)定、噪聲小、背景低,是普遍使用的一種火焰;富燃火焰:火焰呈黃色,

28、溫度稍低,含有未完全燃燒的燃?xì)?,背景值高,適用于易形成難離解氧化物的元素的原子化。貧燃火焰:這種火焰氧化性強,燃燒充分、溫度高、穩(wěn)定性低,適用于易電離難氧化元素的測定。7、火焰的組成類型:空氣乙炔火焰:溫度在2500K左右; N2O乙炔火焰:溫度可達到3000K左右;空氣氫氣火焰:最高溫度2300K左右。 8、非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。電熱高溫石墨管原子化法包括電源、保護系統(tǒng)和石墨管三部分。原子化過程可分為四個階段,即干燥、灰化、原子化和凈化。干 燥:去除溶劑,防樣品濺射;灰 化:使基體和有機物盡量揮發(fā)除去;原子化:待測物化合物分解為基態(tài)原

29、子,此時停止通 Ar,延長原子停留時間,提高靈敏度;凈 化:樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管。氣相色譜法1、其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現(xiàn)的。氣相色譜儀是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、溫度控制系統(tǒng)、檢測器和信號記錄系統(tǒng)等部分組成 。2、進樣系統(tǒng)包括氣化室和進樣裝置。液體樣品在進柱前必須在氣化室內(nèi)變成蒸氣。液體樣品的進樣通常采用微量注射器,氣體樣品的進樣通常采用六通閥。 3、氣相色譜定性:1.利用純物質(zhì)定性的方法:利用保留值定性、利用加入法定性2.利用文獻保留值定性3.保留指數(shù)4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法4、色譜定量分析:1. 峰面積

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