固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定HJ 1077-2019方法驗(yàn)證報(bào)告

1、*檢測有限公司方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法HJ1077-2019編寫年月日審核年月日審批年月日第7頁共7頁一、目的對(duì)實(shí)驗(yàn)室選用的固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法町1077-2019方法進(jìn)行驗(yàn)證，以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用這些方法，并能證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)運(yùn)行。二、適用范圍、方法原理適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定。方法原理：固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲萃取，萃取液用紅外分光光度法測定。油煙和油霧含量由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)

2、）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-i（芳香環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。三、檢測設(shè)施與環(huán)境條件表1項(xiàng)目名稱要求實(shí)際情況結(jié)果溫度（535）°C（1926）C符合要求相對(duì)濕度（2075）%RH（5070）%RH符合要求經(jīng)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件，滿足要求。四、儀器及化學(xué)試劑表2儀器設(shè)備：紅外測油儀、煙塵測試儀、玻璃纖維濾筒采樣管、金屬濾筒采樣管及配套濾筒化學(xué)試劑：四氯乙烯、油煙、油霧標(biāo)準(zhǔn)溶液、無水硫酸鈉五、人員能力驗(yàn)證情況表3參加驗(yàn)證人員情況表姓名所學(xué)專業(yè)從事分析工作年限4-JU/亠岡位/人員已經(jīng)通過培訓(xùn)并考

3、核合格，詳見人員檔案。六、工作內(nèi)容6.1樣品采集采樣布點(diǎn)、頻次、采樣工況按照GB18483、GB/T16157、HJ/T397和其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時(shí)選擇玻璃纖維濾筒采樣管或金屬濾筒采樣管，采集油煙時(shí)選擇金屬濾筒采樣管。采樣前檢查系統(tǒng)的氣密性。連續(xù)采樣10min,將采樣后濾筒放入套筒內(nèi)6.2試樣的制備1）油煙的試樣制備在采樣后的套筒中加入四氯乙烯溶劑12ml，旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲波清洗器，超聲清洗10min，萃取液轉(zhuǎn)移至25ml比色管，再加入6ml四氯乙烯超聲清洗5min，將萃取液轉(zhuǎn)移至上述25ml比色管。用少許四氯乙烯清洗濾筒及聚四氟乙烯套

4、筒二次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述25ml比色管，加入四氯乙烯至刻度標(biāo)線，密封待測。2）油霧的試樣制備若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于50ml燒杯中，用25ml四氯乙烯在超聲波清洗器中超聲萃取10min，萃取液轉(zhuǎn)移至25ml比色管，密封待測。采用金屬濾筒采樣，參照飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。3）空白試樣的制備用空白濾筒，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。6.3校正系數(shù)的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室所用的紅外分光光度計(jì)設(shè)定了校正系數(shù)，校正系數(shù)為：X=60.75,Y=91.88,Z=699.80,F=74.0°（各實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)各自的儀器情況改動(dòng)）6.4試樣測定將制備好的試樣置入4cm石英比色皿中，蓋上

5、比色皿蓋，以四氯乙烯為參比，于2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1處測定其吸光度A2930、A2960和A3030。6.5油煙和油霧的濃度讀取2930cm-i、2960cm-1和3030cm-1處吸光度，按照8.1.1中確定的X、Y、Z和F校正系數(shù)根據(jù)公式（1）計(jì)算樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度P1。6.6排放濃度計(jì)算固定污染源廢氣中油煙或油霧的排放濃度卩排（mg/m3）按照公式（6）進(jìn)行計(jì)P排-PlX"1Vnd式中：P排油煙或油霧的排放濃度，mg/m3；pl樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度，mg/L；VI萃取液體積，ml；Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣采樣體積，L七、項(xiàng)目驗(yàn)證1、方法檢出

6、限1）油煙用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油煙標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試樣的制備步驟制備空白試樣，測得的結(jié)果如表4。表4測量序號(hào)空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度（mg/L）1.932.051.921.851.872.121.94折算排放濃度（mg/m3）0.190.200.190.180.190.210.19標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/m3）0.0095方法檢出限（mg/m3）0.03備注1、方法檢出限MDL-3.143*S（3.143平行測定7次，自由度為6,置信度為99%時(shí)t分布（單側(cè)）；S7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差）2、折算排放濃度按照標(biāo)況下米樣體積250L計(jì)算。結(jié)論，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證

7、本方法所得檢出限為0.03mg/m3，該方法規(guī)定的油煙檢出限為0.1mg/m3，驗(yàn)證結(jié)果符合方法的要求。2）油霧用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油霧標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試樣的制備步驟制備空白試樣，測得的結(jié)果如表4。表4測量序號(hào)空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度（mg/L）2.632.782.362.842.672.532.70折算排放濃度（mg/m3）0.260.280.240.280.270.250.27標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/m3）0.016方法檢出限（mg/m3）0.05備注1、方法檢出限MDL-3.143*S（3.143平行測定7次，自由度為6，置信度為99%時(shí)t分布

8、（單側(cè)）；S7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差）2、折算排放濃度按照標(biāo)況下米樣體積250L計(jì)算。結(jié)論，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證本方法所得檢出限為0.05mg/m3，該方法規(guī)定油霧的檢出限為0.1mg/m3，驗(yàn)證結(jié)果符合方法的要求。2、方法精密度1）油煙精密度按照GB18483-2001飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，在某公司食堂炒菜的高峰期連續(xù)采集5個(gè)樣品（其中一個(gè)平行測定），結(jié)果如表5：表5樣品編號(hào)FQ-20101701FQ-201017FQ-201017FQ-20101FQ-20101FQ-201010203704705-1705-2萃取液濃度（mg/L）11.0911.1811.4511.7511.3411.28標(biāo)況體

9、積（V）nd234.6234.1232.7231.9233.0233.0折算排放濃度（mg/m3）1.21.21.21.31.21.2濃度平均值（mg/m3）1.22標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m3）0.030相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）2.5結(jié)論：對(duì)油煙實(shí)際樣品進(jìn)行6次測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%，該方法示例的對(duì)2.0mg/m3的油煙樣品實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%-2.6%，本次驗(yàn)證滿足方法的要求。2）油霧精密度在某機(jī)械鑄造公司熱處理車間廢氣排放口，連續(xù)采集3個(gè)樣品，結(jié)果如表6所示：表6樣品編號(hào)FQ-20101801-1FQ-20101801-2FQ-20101802-1FQ-20101802-2FQ-2010

10、1803-1FQ-20101803-2萃取液濃度（mg/L）3.263.173.083.223.143.18標(biāo)況體積（V）nd223.4223.4227.2227.2228.0228.0折算排放濃度（mg/m3）0.360.350.340.350.340.35濃度平均值（mg/m3）0.35標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m3）0.009相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）2.6結(jié)論：對(duì)油霧實(shí)際樣品進(jìn)行6次測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%，該方法示例的對(duì)2.0mg/m3的油霧樣品的實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%-2.9%，本次驗(yàn)證滿足方法的要求。3、方法準(zhǔn)確度1）油煙通過測量油煙有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號(hào)：）標(biāo)準(zhǔn)樣品2次，數(shù)據(jù)見表6：表6序號(hào)12平均值標(biāo)樣測得值，mg/L8.759.078.91定值，mg/L9.60允許絕對(duì)誤差/不確定度土1.15mg/L由上表可知，油煙測量結(jié)果的平均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方法準(zhǔn)確度合格。2）油霧通過測量油霧有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號(hào)：）標(biāo)準(zhǔn)樣品2次，數(shù)據(jù)見表6：表6序號(hào)12平均值標(biāo)樣測得值，mg/L22.522.722.6定值，mg/L21.7允許絕對(duì)誤差/不確定度土1.74mg/L由上表可知，油霧測量結(jié)果的平均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方法準(zhǔn)確度合格。八、方法驗(yàn)證結(jié)論經(jīng)對(duì)固定污染源廢氣油