MDS-6G型多通道微波消解儀

1、編號頁碼第1頁共10頁起草人審核人批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期目的：規(guī)范MDS-6G型多通道微波消解儀的操作程序，以正確使用儀器，保證樣品微波消解制備工作的順利和設(shè)備的安全。范圍：適用于MDS-6G型多通道微波消解儀的使用、保養(yǎng)、維護(hù)操作。責(zé)任：質(zhì)檢室。內(nèi)容：簡述:微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀，采用溫度和壓力兩個參數(shù)控制，并通過微波功率隨溫度或壓力的自動反饋來實(shí)現(xiàn)這兩個參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，溫度主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應(yīng)

2、和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐）反應(yīng)兩種情況，所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個工步和四個功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無需功率選擇，也只有一個工步設(shè)定萃取的溫度和時間。一、操作說明微波消解儀微波消解前的準(zhǔn)備工作1、消解罐所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附；2、外罐體和外罐蓋須對著光亮處檢查內(nèi)壁有無裂縫，如有裂縫不得使用，以免消解時發(fā)生危險；若發(fā)現(xiàn)外罐有鼓包、局部顏色變黑等情況后，應(yīng)予活用或停用；3、檢查溶樣杯上部是否變形，若變形，則更換；4、檢查活塞密封碗裙邊是否變形，若變形但無

3、裂縫，可用擴(kuò)口器多擴(kuò)幾次，以使其恢復(fù)；若有裂縫或恢復(fù)不了的，則須更換。5、打開主機(jī)電源后，需通電30min后使用。溶樣杯的清洗1、稀酸浸泡清洗法把溶樣杯和杯蓋（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀鹽酸或10%硝酸，）里浸泡數(shù)小時或過夜后取出，用自來水和去離子水洗凈，備用。編號頁碼第2頁共10頁2、蒸氣清洗法在作微量、痕量元素分析時，溶樣杯可用此法清洗。在溶樣杯中加入5mL硝酸，裝好罐在儀器上預(yù)置壓力為0.5MPa,加熱時間為2分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用；若單體消解罐溶樣杯里出現(xiàn)了黑色的炭化圈或樣品粘罐，可加5mL硝酸、ImL高氯酸，在儀器上設(shè)置:

4、第1工步0.5MPal分鐘，第2工步l.OMPal分鐘，第3工步1.5MPal分鐘，第4工步2.0MPa1分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用。微波消解儀使用注意事項1、每次蓋溶樣杯蓋前都必須對密封碗進(jìn)行擴(kuò)口（擴(kuò)口器平時應(yīng)放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。2、溶樣杯與杯蓋應(yīng)一一對應(yīng)，以保持密閉性3、裝溶樣杯之前必須檢查罐體內(nèi)是否已放好墊塊，裝入溶樣杯之后，用手指從罐底的頂出孔頂一下墊塊，沒有松動感即可，如有松動感，需檢查溶樣杯。4、消解罐使用前所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附（除溶樣杯內(nèi)）。防止沾上酸溶劑等雜質(zhì)，否則微粒和液滴將吸收微波，引起過熱炭化

5、，損壞容器。5、在微波加熱過程中，若出現(xiàn)酸氣泄漏，應(yīng)立即停機(jī)（按“停止”鍵），過3分鐘后再打開爐門，取出消解罐，待壓力下降后將消解罐拆開，清洗并檢查罐體。6、第1工步預(yù)設(shè)壓力應(yīng)W0.5MPa，之后每個工步預(yù)置壓力相差W0.5MPa。若有壓力過沖現(xiàn)象出現(xiàn)，說明消解方法不正確。減緩壓力過沖方法:（1）在微波加熱前將樣品預(yù)處理；已經(jīng)預(yù)處理的，增加預(yù)處理時間和溫度；（2）將消解程序第1工步的預(yù)置壓力降低，增加后續(xù)工步數(shù)，縮短每個工步預(yù)置壓力的間距。二、MDS-6G主機(jī)操作1、插上主機(jī)電源插座，打開位于主機(jī)右側(cè)面下方的黑色電源開關(guān)，此時顯示屏即顯示“上海新儀微波消解化學(xué)科技有限公司“；打開主機(jī)電源后，需

6、通電30min后使用；2、顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面（約3秒），此時，此時可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”“29”，各方案所對應(yīng)程序見下表:、.1?>萬案對應(yīng)程序“00”-“04”微波消解（單罐）壓力主控“05”-“09”微波消解（多罐）壓力主控“10”-“14”微波消解（單罐）溫度主控編號頁碼第3頁共10頁“15”-“19”微波消解（多罐）溫度主控“20”-“24”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺亍?5”-“29”微波萃取（多罐）溫度主控若3秒鐘數(shù)字鍵鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。3、選擇所需程序及其設(shè)置方法（1）方案“00”“04”微波消

7、解（單罐）壓力主控（方案最多可預(yù)置6個升壓步驟，以“N”表示）。按“預(yù)置”鍵，此時，“N”下顯示“1”（為第一步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時間（min）,“W”功率（有4個功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W,“4”為1000W“1”“4”用數(shù)字鍵輸入），按“確定”鍵后，“N”顯示“2”（為第2步驟），之后的設(shè)置方法同上輸入；當(dāng)設(shè)置完所需最后一步驟按“確認(rèn)”后，當(dāng)前方案不需要設(shè)置時，則直接按“確認(rèn)”鍵（若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵，則程序自動結(jié)束步驟輸入，此時，在屏幕左上方出現(xiàn)提示“：No00*No0004”（提示把當(dāng)前所輸入的程

8、序存入第幾方案），通過數(shù)字鍵鍵入所需方案，按“確認(rèn)”鍵后，主機(jī)就進(jìn)入了待啟動狀態(tài)；通過如上操作，可增加新的方案或覆蓋舊的方案。注意事項：預(yù)置壓力，第一步驟應(yīng)小于0.5Mpa，建議0.20.5Mpa（未知樣品或易反應(yīng)的樣品，先設(shè)0.2Mpa），功率為“1”（400W）或“2”（600W），時間為23min；之后，每個步驟間壓力的升幅也須小于或等于0.5Mpa（避免升壓過快，導(dǎo)致劇烈反應(yīng)）；若需要最高壓力在0.3Mpa4.0Mpa之間，則在壓力設(shè)置到2.03.0Mpa時，時間必須設(shè)置在5分鐘或以上；建議最高設(shè)置壓力小于等于4.0Mpa；功率在低壓（01.5Mpa）時可任意設(shè)置，但在高壓（2.04.

9、0Mpa）時須設(shè)為400W或600W。（2）方案“05”“09”微波消解（多罐）壓力主控（方案最多可預(yù)置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項：預(yù)置壓力一般不要超過2.0Mpa，建議第一步驟設(shè)置03Mpa，時間23min，功率800W，之后每個步驟間壓力的升幅W0.5Mpa，時間22min，功率800W或1000W。（3）方案T0”“14”微波消解（單罐）溫度主控（方案最多可預(yù)置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項：“T”為溫度（°C）,“t”為時間（min）；其設(shè)置法同（1）；未知樣品或含有機(jī)物較多的樣品在設(shè)置溫度時，溫度升幅不宜過大，否則會造成樣品劇烈反應(yīng)（一般以50C為宜，可

10、根據(jù)樣品的實(shí)際反應(yīng)來決定升溫幅度）；無機(jī)樣品升溫幅度可大些；若升溫幅度過大，時間則應(yīng)延長，否則會造成時間已運(yùn)行結(jié)束，而溫度尚未升至預(yù)置值；（4）方案“15”“19”微波消解（多罐）溫度主控（方案最多可預(yù)置6個升溫步驟，以“N”表示）。編號頁碼第4頁共10頁注意事項：同（3）；（5）方案“20”“24”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺兀ǚ桨缸疃嗫深A(yù)置6個升溫步驟，以“N”表示）。注意事項："T”為溫度（°C）,“t”為時間（min）；（6）方案“25”“29”微波萃?。ǘ喙蓿囟戎骺兀ǚ桨缸疃嗫深A(yù)置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項："T”為溫度（C）,“t”為時間（m

11、in）；4、開始做樣（1）放入已安裝好的消解罐或萃取罐，關(guān)上爐門，按下位于主機(jī)正面右下方的“啟動”鍵（此時程序并沒運(yùn)行），然后放下防護(hù)罩，按控制面板上的“運(yùn)行”鍵，此時，微波開始加熱，程序按照設(shè)定運(yùn)行；（2）運(yùn)行時，左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運(yùn)行的步驟，“計時”為倒計時顯示，“壓力”為實(shí)際壓力，“溫度”為實(shí)際溫度；可隨時按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示；如需更改當(dāng)前步驟運(yùn)行時間，可按“改時”鍵，通過數(shù)字鍵重新輸入新的時間后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，（注：在按“改時”鍵后，微波停止加熱，新的時間輸入并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)后，微波再開始加熱）；（3）待程序運(yùn)行結(jié)束后，主機(jī)發(fā)出提示音，此時，取出罐體，冷

12、卻。若下個樣品仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動”，再“運(yùn)行”即可，無需重設(shè)程序；注：若在按“啟動”鍵前，先按“運(yùn)行”鍵，則主機(jī)會發(fā)出警示音，提示操作錯誤； 運(yùn)行過程中，當(dāng)壓力處于穩(wěn)定或下降的階段時，若需停止當(dāng)前操作，可以按''停止”鍵；當(dāng)壓力上沖時，待壓力穩(wěn)定并下降0.2Mpa時，主機(jī)會自動把當(dāng)前壓力設(shè)為預(yù)置壓力（此為自動保護(hù)程序，防止壓力下降過多而發(fā)生消解罐泄露，造成樣品中元素?fù)p失），此時，可按照“改時”鍵，延長當(dāng)前步驟的時間； 溫度主控時，當(dāng)壓力達(dá)到4.0Mpa（壓力上限）時，微波自動切斷；在反應(yīng)曲線的頁面下，最長顯示時間為25min； 若1個小時主機(jī)無操作，顯示屏進(jìn)入

13、屏幕保護(hù)狀態(tài)，如需使用，則按“復(fù)位”鍵即可； 長時間不使用，主機(jī)應(yīng)定期通電。三、SG-70卡入式單體消解罐和DV-600六聯(lián)體消解罐的操作（一）概況：卡入式六聯(lián)體消解罐和單體消解罐一款密閉壓力微波消解罐。（二）特點(diǎn)：編號頁碼第5頁共10頁1、測壓系統(tǒng)將原來的硅橡膠彈性體改進(jìn)為一種能經(jīng)久耐用長期不需維護(hù)的新型彈性結(jié)構(gòu)，提高了壓力控制的準(zhǔn)確性。2、消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝都很方便。3、六聯(lián)體的控制合力的專利技術(shù)，克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時一罐受控，其余罐失控的安全隱患4、消解罐內(nèi)外罐材料由原來單一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目

14、前國際上最新的進(jìn)口工程塑料，提高了消解罐的工作質(zhì)量和使用壽命。三）技術(shù)參數(shù)：消解罐類別壓力溫度容積最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70單體消解罐5Mpa4Mpa250°C200C70mlDV-600六聯(lián)體消解罐3Mpa2Mpa250°C200C50ml（四）卡入式單體消解罐操作：1、消解罐的組裝：（1）將活塞密封蓋或帶有測溫管的活塞密封蓋（采用控溫模式時），小心地蓋好進(jìn)盛有樣品和溶劑的溶樣杯；采用控壓模式消解樣品時，一般不用測溫，此時只選取不帶測溫管的活塞密封蓋；（2）將蓋好的溶樣杯裝進(jìn)已經(jīng)放入墊塊的外罐。注意：每次向外罐里裝入溶樣杯時，必須先檢查外罐底部是否已放好墊

15、塊，否則加熱壓力不上去會損壞溶樣杯，而使溶樣杯變形甚至消解罐炸裂，操作時一定要注意！若溶樣杯放入外罐很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部裂開；（3）沿罐架卡道卡入罐架內(nèi)。注：出廠前，罐架已調(diào)試好，一般情況不必去擰壓螺帽。（4）如果要擰壓緊螺帽必須注意：壓蓋和壓緊螺帽安裝正確與否會影響到罐內(nèi)壓力的正確性，所以在安裝過程中必須做到： 兩個壓緊螺帽旋到壓蓋上時壓蓋兩邊受力要求一致； 旋緊兩個壓緊螺帽，使兩個螺帽平面壓住壓蓋的兩個平面，然后稍用力旋緊一點(diǎn)即可； 組裝好了的壓蓋底面與罐架兩個平面平行，即壓蓋兩邊與罐架兩邊的縫隙距離應(yīng)相等（

16、目測）2、采用控溫模式，則將測溫傳感器的探針插入壓蓋中央的小孔并一直插到底（不能用力太大，否則將會編號頁碼第6頁共10頁使測溫管穿透而報廢），如插不進(jìn)或很緊時，應(yīng)松動螺帽，調(diào)整壓蓋小孔與活塞密封蓋小孔使兩孔對準(zhǔn)；3、組裝好的卡入式消解罐定位在轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；4、先將測溫管插座上得保護(hù)蓋旋下，將測溫電纜插頭上的凹凸朝上，對準(zhǔn)插座上得凸口插入，然后旋上固定套；5、關(guān)上爐門，按MDS-6主機(jī)程序進(jìn)行操作微波加熱時消解罐的密閉很重要，為此，活塞密封蓋與溶樣杯蓋裝時必須要求達(dá)到；活塞密閉蓋蓋進(jìn)溶樣杯時有一種緊密感覺，松開手時，由于罐內(nèi)空氣壓縮，活塞密封蓋會向上反彈1-2毫米，如果不緊密或沒有反彈力，

17、則說明密閉性不好，此時應(yīng)用擴(kuò)口器；將杯蓋上得密封碗對準(zhǔn)擴(kuò)口器，順時針旋轉(zhuǎn)加壓，只須擴(kuò)進(jìn)擴(kuò)口器一半左右地方即可，擴(kuò)張后使密封碗達(dá)到上述要求，否則應(yīng)更換密封碗。6、卡入式單體消解罐取出：（1）微波加熱停止后，讓消解罐在爐腔內(nèi)停留1-3分鐘（爐門沒有打開前爐內(nèi)風(fēng)機(jī)一直在抽風(fēng)冷卻），在打開爐門；（2）拔下測溫電纜的插頭（如果不需要測溫,請旋上保護(hù)蓋）；（3）用手拿住罐架取出消解罐；（4）拔出溫度傳感器探針的同時插入保護(hù)桿，代替?zhèn)鞲衅鳎乐箿y溫管冷卻時變形；若還要做萃取，不不必拔下測溫電纜的插頭，只需拔出溫度傳感器探針的同時插入保護(hù)管，即可。待傳感器冷卻后，進(jìn)行下個樣品的萃?。蝗绮恍枰獪y溫時，須將保護(hù)蓋

18、旋上，以防酸氣對電路的腐蝕；（5）若不需要測溫時，須將保護(hù)蓋旋上，以防酸氣對電路的腐蝕。7、卡入式單體消解罐冷卻（有兩種冷卻方式）：（1）置于通風(fēng)櫥中自然冷卻（推薦）（2）浸泡在盛水容器中冷卻（水面高度不得超過罐架的1/2）；8、卡入式單體消解罐拆卸：（1）在冷卻過程中，罐內(nèi)壓力漸小，原來升高的壓蓋慢慢下降，待壓蓋下降到起始位置時（外罐溫度已至室溫），這時罐內(nèi)壓力已基本消失；（2）擰松兩只壓緊螺帽（不必擰下來），使壓蓋松動；（3）從水平方向取出外罐；（4）頂出溶樣杯（可借助頂板）；編號頁碼第7頁共10頁(5) 在通風(fēng)柜中，順時針方向轉(zhuǎn)動拔出活塞密封蓋；(6) 將溶液回收，定容，進(jìn)行下一步分析；

19、(7) 若是通過水冷方式冷卻的消解罐，則必須擦干罐架及外罐內(nèi)外壁，待用。(五)DV-600六聯(lián)體消解罐操作：特別警示：六罐必須同時使用！1、壓力主控(1) 將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個消解罐取出；(2) 用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；(3) 旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；(4) 按要求稱量樣品，加入溶劑；(5) 將活塞密封蓋擴(kuò)口后，小心地蓋住溶樣杯；(6) 將溶樣杯分別放入罐套中；注意：放入罐套前必須先檢查杯套底部的墊塊是否已經(jīng)放好； 若放入時很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋； 墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底

20、部變形甚至裂開；(7) 將6個放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；(8) 將組裝好的六個消解罐，安裝到罐架內(nèi)，且必須緊貼罐架；(9) 蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至碰到罐蓋即可；(10) 將聯(lián)體罐置于轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；(11) 儀器程序設(shè)置詳見主機(jī)操作；(12) 關(guān)上爐門，接下儀器右下方的“啟動”鍵，并放下安全防護(hù)罩，按“運(yùn)行”鍵；(13) 待程序運(yùn)行結(jié)束，可讓其在爐腔內(nèi)繼續(xù)冷卻至約O.IMpa后取出(不打開爐門，壓力依舊顯示)?；蛘哌^3分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風(fēng)櫥內(nèi)繼續(xù)冷卻；(14) 待壓力下降且罐套溫度不燙手時，在通風(fēng)櫥中，慢慢旋松放氣閥(請戴上防護(hù)手套操作；應(yīng)對稱地進(jìn)行放氣；只需旋松一點(diǎn)，讓

21、其自行緩緩放氣)。放氣結(jié)束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個消解罐；(15) 取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準(zhǔn)備下一次操作。編號頁碼第8頁共10頁2、溫度主控（1）將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個消解罐取出；（2）用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；（3）旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；（4）將六罐中任一活塞密封蓋更換為測溫活塞密封蓋（無放氣閥）；（5）按要求稱量樣品，加入溶劑；（6）將溶樣杯分別放入罐套中；注：放入罐套前必須先檢查被套底部的墊塊是否已經(jīng)放好；若放入時很緊，則可先放入溶樣杯杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密

22、封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開；（7）將5個放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；（8）蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至罐蓋上下部松動即可；（9）套上防繞圈，以防止溫度傳感器的電纜與泄氣閥纏繞。（10）將溫度傳感器探針通過壓蓋上得孔徑輕輕插入溫控主罐的測溫孔內(nèi)并插到底；（11）設(shè)置儀器時，選擇溫度主控；（12）將插好溫度傳感器探針的聯(lián)體罐置于轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；（13）先將測溫插座上得保護(hù)蓋旋下，將測溫電纜插頭上得凹口朝上，對準(zhǔn)插座上得凸口插入，然后旋上固定套；（14）轉(zhuǎn)動聯(lián)體罐，使聯(lián)體罐上得測溫插孔定位在轉(zhuǎn)盤11點(diǎn)鐘的位置上，且測溫電纜必須從右繞過壓力傳感頭，以防測溫電

23、纜在轉(zhuǎn)動時絞折；（15）關(guān)上爐門，按下儀器右下方的“啟動”鍵，并放下安全防護(hù)罩，按“運(yùn)行”鍵；（16）待程序運(yùn)行結(jié)束，可讓其在爐腔內(nèi)繼續(xù)冷卻至約O.IMpa后取出（不打開爐門，壓力依舊顯示）。或者過5分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風(fēng)櫥內(nèi)繼續(xù)冷卻；（17）待壓力下降且罐套溫度不燙手時，在通風(fēng)櫥中慢慢旋松放氣閥（請戴上防護(hù)手套操作；應(yīng)對稱地進(jìn)行放氣；只需旋松一點(diǎn)，讓其自行緩慢放氣）。放氣結(jié)束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個消解罐；注：若是萃取，有機(jī)溶劑易揮發(fā)，建議罐套溫度將至室溫后，在進(jìn)行放氣操作；（18）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準(zhǔn)備下一次操作。四、常見異常現(xiàn)象

24、的排除編號頁碼第9頁共10頁現(xiàn)象原因措施1當(dāng)顯示屏顯示的數(shù)字已到設(shè)定的壓力，微波已停止加熱，微波指示燈已熄滅，但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒有停止，而且還在迅速上升。這是壓力過沖(1) 樣品中含有大量有機(jī)物。(2) 樣品沒有預(yù)處理或處理不完全。(3) 樣品中某些成分達(dá)到一定壓力/溫度時發(fā)生劇烈反應(yīng)。(4) 樣品稱量過大。(1) 對含有大量有機(jī)物和成分復(fù)雜的樣品(如化妝品等)必須進(jìn)行預(yù)處理而且要處理適度。(2) 對不了解其化學(xué)物質(zhì)的樣品，第一工步壓力小于0.5MPa，第二工步壓力小于1Mpa。帶劇烈反應(yīng)過去后再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓力和時間。(3) 減少樣品稱樣量。2加熱過程中壓力上升很慢，微波

25、加熱時間很長，消解罐很燙，爐腔也很燙(1) 消解罐有輕微泄露造成微波加熱時間過長。(2) 使用了高沸點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時間過長。(3) 樣品預(yù)處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時間達(dá)不到設(shè)定壓力，延長了微波加熱時間。(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積大小。(5) 消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時間過長。(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。(2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用高沸點(diǎn)酸作溶劑(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。(4) 盡量增加一些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5Mlo3在正常加熱過程中。突然顯示壓力的

26、數(shù)字上升變慢或不動或數(shù)字亂跳或反而下降，聞強(qiáng)烈刺鼻的酸味，溶樣杯鼓底。(1) 消解罐有輕微泄露造成微波加熱時間過長。(2) 使用了高溫點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時間過長。(3) 樣品預(yù)處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體致使在正常的時間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力，延長了微波加熱時間。(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。(5) 消解某些難溶的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定的壓力加熱時間過長。(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。(2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用高沸點(diǎn)酸作溶劑(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。(4) 盡量增加一些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5M

27、lo4消解罐的內(nèi)側(cè)或表面起鼓包，或被燒(1) 壓力上不去使微波連續(xù)加熱時間過長。(2) 消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其他能吸收微波的雜質(zhì)造成局部高溫。(3) 消解罐受熱不均。(1) 防止加熱過程中消解罐泄漏。(2) 消解罐表面和內(nèi)側(cè)，特別是罐蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干。5連續(xù)不停發(fā)出“滴”警示聲，并停止“運(yùn)行”。由于消解罐泄漏，樣品量太少或樣品燒干，或忘了放墊片塊，壓力升不上去，微波停不了，(1)外罐蓋沒有旋到位，請重新按要求組裝。編號頁碼第10頁共10頁消解罐溫度太高。(2) 必須先按“啟動”再按“運(yùn)行”才能啟動。(3) 檢查密封碗溶樣杯是否變形？墊塊是否放了？樣品量是否太少(<5ml)6在正常情況下