極譜定性分析實驗

1、1/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗實驗實驗86 86 極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗 86.1 86.1 實驗目的實驗目的 （1 1）了解極譜定性分析原理。）了解極譜定性分析原理。 （2 2）了解極大現(xiàn)象的存在及消除的方法。）了解極大現(xiàn)象的存在及消除的方法。 （3 3）了解氧波消除的方法。）了解氧波消除的方法。 2/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗86.2 86.2 實驗原理實驗原理 在極譜分析中，對于絕大多數(shù)可還原金屬離子的可在極譜分析中，對于絕大多數(shù)可還原金屬

2、離子的可逆電極反應（還原所得金屬不溶于汞的反應除外），其逆電極反應（還原所得金屬不溶于汞的反應除外），其半波電位半波電位E E1/21/2在一定底液及實驗條件下與濃度無關(guān)，是在一定底液及實驗條件下與濃度無關(guān)，是物質(zhì)本身的特性。在含有不同金屬離子的溶液中，某一物質(zhì)本身的特性。在含有不同金屬離子的溶液中，某一金屬離子的半波電位的數(shù)值與該金屬離子單獨在同一底金屬離子的半波電位的數(shù)值與該金屬離子單獨在同一底液中的半波電位的數(shù)值相同，不受在滴汞電極上能還原液中的半波電位的數(shù)值相同，不受在滴汞電極上能還原的其他金屬離子存在的影響。故可根據(jù)半波電位來進行的其他金屬離子存在的影響。故可根據(jù)半波電位來進行定性分

3、析。定性分析。 3/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗86.3 86.3 實驗步驟實驗步驟 1 1JP-3JP-3型極譜儀的使用方法：型極譜儀的使用方法： JP-3 JP-3型示波極譜儀是微機控制的極譜分析儀器，儀器型示波極譜儀是微機控制的極譜分析儀器，儀器的各種模式和參數(shù)全部由微機設(shè)定、控制并存儲起來，在的各種模式和參數(shù)全部由微機設(shè)定、控制并存儲起來，在測試過程中實時顯示極譜曲線。測試過程中實時顯示極譜曲線。JP-3JP-3型示波極譜儀在計算型示波極譜儀在計算機上加裝專用軟件控制，即可單獨使用又可以與計算機聯(lián)機上加裝專用軟件控制，

4、即可單獨使用又可以與計算機聯(lián)用，是一種使用靈活、操作簡便的極譜儀。用，是一種使用靈活、操作簡便的極譜儀。4/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗 2 2極大現(xiàn)象及其抑制：極大現(xiàn)象及其抑制： 在在15 mL15 mL小燒杯中加入小燒杯中加入1.0 mL 0.1 mol1.0 mL 0.1 molL L-1-1 KCl KCl溶液溶液和和9 mL9 mL蒸餾水，搖勻。按蒸餾水，搖勻。按JP-3JP-3型極譜議的使用方法，選型極譜議的使用方法，選擇靈敏度，在擇靈敏度，在-0.2-0.21.8 V1.8 V范圍內(nèi)記錄極譜圖，觀察極大范圍內(nèi)記錄

5、極譜圖，觀察極大現(xiàn)象。在上述溶液中加入現(xiàn)象。在上述溶液中加入0.25%0.25%動物膠動物膠2 2滴，搖勻。再在滴，搖勻。再在上述電壓范圍記錄極譜圖，觀察極大抑制的情況。上述電壓范圍記錄極譜圖，觀察極大抑制的情況。 3 3氧波的觀察及消除：氧波的觀察及消除： 吸取吸取1.0 mL 0.1 mol1.0 mL 0.1 molL L-1-1 KCl KCl溶液和溶液和9 mL9 mL蒸餾水于小蒸餾水于小燒杯中，加燒杯中，加0.25%0.25%動物膠動物膠2 2滴，然后用吸管吹氣數(shù)次，記滴，然后用吸管吹氣數(shù)次，記錄極譜圖。在上述溶液中通錄極譜圖。在上述溶液中通N N2 2 5 min 5 min（或

6、加少許（或加少許NaNa2 2SOSO3 3），），觀察氧波清除的情況。觀察氧波清除的情況。 5/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗 4 4在含有在含有0.0025%0.0025%動物膠的底液中，觀察動物膠的底液中，觀察CuCu2+2+、CdCd2+2+、NiNi2+2+和和ZnZn2+2+四種離子的連續(xù)極譜波。在四種離子的連續(xù)極譜波。在15 mL15 mL小燒杯中小燒杯中加入加入1.0 mol1.0 molL L-1-1 NH NH4 4ClCl - - 1.0 mol1.0 molL L-1-1 NH NH3 3H H2 2O

7、O溶液溶液5 mL5 mL，CuCu2+2+、CdCd2+2+、NiNi2+2+和和ZnZn2+2+混合液混合液1.0 mL1.0 mL，加，加0.25%0.25%動物膠動物膠2 2滴，少許滴，少許NaNa2 2SOSO3 3，補加水至，補加水至10 mL10 mL，在，在-0.2-0.21.8 V1.8 V范圍范圍內(nèi)記錄觀察內(nèi)記錄觀察CuCu2+2+、CdCd2+2+、NiNi2+2+和和ZnZn2+2+四種離子的連續(xù)極譜四種離子的連續(xù)極譜圖。圖。6/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗86.4 86.4 注意事項注意事項 實驗結(jié)束

8、后，關(guān)掉儀器電源開關(guān)，移去電解池，用實驗結(jié)束后，關(guān)掉儀器電源開關(guān)，移去電解池，用水沖洗電極，并用濾紙吸干。放下汞瓶，使汞不再下落，水沖洗電極，并用濾紙吸干。放下汞瓶，使汞不再下落，電解池中的汞轉(zhuǎn)入專用放汞燒杯中，儀器旁打掃干凈，電解池中的汞轉(zhuǎn)入專用放汞燒杯中，儀器旁打掃干凈，若發(fā)現(xiàn)汞滴，立即清除。若發(fā)現(xiàn)汞滴，立即清除。7/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗86.5 86.5 問題討論問題討論 （1 1）金屬離子的半波電位與它的濃度是否有關(guān)？）金屬離子的半波電位與它的濃度是否有關(guān)？ （2 2）滴汞電極的特點有哪些？）滴汞電極的特點有哪

9、些？8/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗 （1 1）金屬離子的半波電位與它的濃度是否有關(guān)？）金屬離子的半波電位與它的濃度是否有關(guān)？ 答：金屬離子的半波電位答：金屬離子的半波電位E E1/21/2在一定底液及實驗條件在一定底液及實驗條件下與金屬離子的濃度無關(guān)，是金屬離子本身的特性。下與金屬離子的濃度無關(guān)，是金屬離子本身的特性。 86.6 86.6 參考答案參考答案 9/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術(shù)術(shù)極譜定性分析實驗極譜定性分析實驗 （2 2）滴汞電極的特點滴汞電極的特點有哪些？有哪些？ 答：答： a. a. 電極毛細管口處的汞滴很小，易形成濃差極化；電極毛細管口處的汞滴很小，易形成濃差極化； b. b. 汞滴不斷滴落，使電極表面不斷