含量滴定方法學驗證報告模板版本號01;定稿日期20160612

1、驗證編號XX中含量滴定方法驗證報告江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司研究院驗證報告審批起草部門姓名/職位簽名/日期審核部門姓名/職位簽名/日期批準部門姓名/職位簽名/日期變更記載文件號修訂號修訂日期修訂內(nèi)容修訂人目錄1 概述52 驗證的內(nèi)容與結(jié)果53 驗證所使用的儀器、試劑及樣品來源54 需驗證的分析方法54.1 溶劑的選擇54.2 分析方法的確立54.3 滴定終點的選擇64.4 重復性試驗74.5 重現(xiàn)性試驗74.6 方法的準確度85 參考文獻95.1 中國藥典2015版95.2 藥物質(zhì)量標準分析方法驗證指導原則91 概述此方案的目的是為了驗證已確定分析方法的專屬性、中間精密度、重復性、準確度等指標，

2、以驗證該方法用于檢測的可行性。2 驗證的內(nèi)容與結(jié)果表1、非水滴定法測定含量方法學驗證總結(jié)項目驗證結(jié)果重復性同一試驗條件下連續(xù)6次測定，平均含量為*%,RSD為1.0%。中間精密度在三個試驗室，由3個分析人員對同一批樣品進行測定，平均含量為*%,RSD為1.0%。準確度1 .一般為：80%,100%,120%二個加樣點各測二次，2 .如果規(guī)定了限度范圍，則為下限的-20%至上限的+20%,回收率應為：98.0%-101.0%。3 .一般限度小于20%,會選50%,100%,150%二個加樣點各測二次，回收率為*%-*%。3 驗證所使用的儀器、試劑及樣品來源表2驗證使用的主要儀器名稱型號供應商滴定

3、儀器滴定電極電子分析天平pH計表3、驗證使用的試劑與樣品試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家4 需驗證的分析方法4.1 溶劑的選擇已選用*為溶劑4.2 分析方法的確立根據(jù)本品*的結(jié)構(gòu)，采用高氯酸滴定液（或醇制氫氧化鉀滴定液或*進行非水滴定法測定其含量，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L或醇制氫氧化鉀滴定液0.1mol/L或*）相當于*mg的C*H*N*O*S。4.3 滴定終點的選擇方法：取本品約*g,精密稱定，加冰醋酸*ml,微熱溶解，放冷至室溫，照電位滴定法（中國藥典2015年版四部通則0701）,用高氯酸（0.1mol/L）滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol

4、/L）相當于*mg的C*H*N*O*S表4、電位滴定測定表VmlE(mv)VEE/VV(E/V)2E/V2結(jié)果顯示：電位突躍很明顯。試驗顯示本品可以采用電位滴定法測定含量。電位滴4.4 重復性試驗按上述非水滴定含量測定的方法，對一批樣品（*）在同一試驗條件下連續(xù)測定6次，考察方法的重復性，結(jié)果見表4。表4、重復性試驗結(jié)果序號123456含量（）平均含量為*%,RSD%（n=6）為*%,方法重復性較好。4.5重現(xiàn)性試驗按上述非水滴定含量測定的方法，采用至少2批滴定液，在至少2個試驗室里，由至少2個分析人員對一批樣品（*）測定其含量，考察方法的重現(xiàn)性，結(jié)果見表5。表5重現(xiàn)性實驗結(jié)果日期儀器人員含量平均值SDRSD平均含量為*%RSD（n=4或4）為*%,表明方法的重現(xiàn)性很好。4.6 方法的準確度取一批樣品，按含量測定用量（*）的80%、100%、120%取樣，即*g、*g、*g各3份，共9份，精密稱定，按含量測定的方法分別測定*的含量，計算，結(jié)果見表6.表6、準確度測定結(jié)果范圍加入量（g）測定量（g）回收率（%）平均回收率80%平均回收率*%RSD=*%(n=9)100%120%上述試驗結(jié)果顯示，本法的準確度較高，可以