常見樣品前處理方法匯總

1、常見樣品前處理方法匯總樣品前處理對樣品的分析起著至關(guān)重要的左右,某種程度上來說,前處理決定了分析測試的結(jié)果,本文為大家呈現(xiàn)常見樣品前處理方法消解濕式消解法1.硝酸消解法對于較清的水溶液樣品2.硝酸-高氯酸消解法消解含難氧化有機(jī)物的樣品：3.硝酸-硫酸消解法硝酸：硫酸=5:2,常參加少量過氧化氫4.硫酸-磷酸消解法有利于測定時消除Fe3令離子的干擾5.硫酸-高鈕酸鉀消解法常用于測定汞的水溶液樣品6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、/、氟等元素7.多元消解方法：需米用三元以上酸或氧化劑消解體系.干灰化法高溫分解法1 .灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處

2、理較大稱量的樣品,故有利于提升測定微量元素的準(zhǔn)確度.2 .灰化溫度一般為450550C,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用用時間也較長.3 .根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的培竭和灰化溫度.常用的有石英、珀、銀、銀、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的培竭.原那么是培病不與樣品發(fā)生反響并在處理溫JT下穩(wěn)定.4 .通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑.樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定.提取與富集提取力法1.振蕩提取法蔬菜、水果、糧食2.組織搗碎提取從動植物組織中提取有機(jī)污染物3.索氏提取常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類

3、、苯肌正等啟機(jī)污染物質(zhì)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)別離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而到達(dá)別離的目的.蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中1口熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.蒸儲法利用水樣各組分具有/、同的沸點而使其彼此別離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸儲別離；蒸儲具有消解、富集和別離二種作用.離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反響進(jìn)行別離.離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和肩機(jī)離子交換劑離子交換樹脂共淀沉法溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分T載帶出來的現(xiàn)象.共沉淀的原

4、理基于外表吸附,形成混品,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等.1 .利用吸附作用的共沉淀別離：常用載體有FeOH3、AlOH3、MnOH2及硫化物等.2 .利用生成混品的共沉淀別離3 .用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀別離六吸附法利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于外表,已到達(dá)別離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等.被吸附富維于吸附劑外表污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定.七層析法層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑.八磺化法和皂化法磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反響,生成極性很強(qiáng)的磺酸基化

5、合物,隨著硫酸層別離,而到達(dá)與提取液中農(nóng)藥別離的目的.磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反響,生成脂肪酸鹽而將其別離.九低溫冷凍法基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此別離.十萃取法原理：物質(zhì)在/、同的溶劑相中分配系數(shù)/、同,而到達(dá)組分的別離與富集.常規(guī)液-液萃取的類型有機(jī)物質(zhì)的萃?。簞e離在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被后機(jī)溶劑萃取無機(jī)物質(zhì)的萃?。合葏⒓右环N試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成/、帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì),該試劑匕肩機(jī)相、水相共同形成萃取體系.根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離于締合物萃取體系、二元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等.固相萃取

6、SPE概述由夜周萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合開展而來.SPE是一個柱色譜別離過程,在別離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜HLPC有許多相似之處.SPE的填料粒徑40小項要比HLPC310小no因此,SPE只能用于別離保存性質(zhì)有很大差異的化合物.別離效率較低的SPE支術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣.借助SPE0f要到達(dá)的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分,提升分析靈敏度；變換試樣溶劑,使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運送.裝置SPE柱：填料粒徑與HLPCft填料不同,其余相同.使用最多的是C18相.該種填料疏水性強(qiáng),在水相中對大多數(shù)有機(jī)物顯示保存

7、；同時也使用其他具后/、同選擇性和保存性質(zhì)的材料.具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反響.SPES:與膜過濾尹分相似.盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPEB總量的60%-90%盤的厚度約1mm和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑L/d比.適合從水中富集痕量的污染物.固相微量萃取SPME離線和在線SPE離線SPE1.SPE與分析分別獨立進(jìn)行,SPE僅為以后的分析提供適宜的試樣.2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸,溶劑流量不能過高.3.可由自動化儀器完成.自動SPE儀由柱架、柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成.在線SPE又稱在線凈化和富集技術(shù),主

8、要用于HLPS析SPE方法的建立柱預(yù)處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化,提升固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為預(yù)防分析物的流失,試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時,以水或緩沖劑作為溶劑,其中有機(jī)溶劑量不超過10%V/V;3.為克服加樣過程中分析物流失,可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強(qiáng)保存的吸附劑等手段.分析物的洗脫和收集另一種情況是雜質(zhì)被保存而分析物通過柱固體分散介質(zhì)固相萃取1 .對反相萃取柱,清洗溶劑是含適當(dāng)濃度后機(jī)溶劑的水或緩沖液；2 .為決定最正確清洗溶劑的濃度和體積,加試樣于SPE柱上,用510倍SPE柱床體積的溶劑清

9、洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形.依次增加清洗溶劑強(qiáng)度,根據(jù)不同不同強(qiáng)度卜分析物的洗脫廓形,決定清洗溶劑適宜的強(qiáng)度和體積；3 .洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級分中,同時使比分析物更強(qiáng)保存的雜質(zhì)盡可能多的保存在SPE柱上；4 .為提升分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑性質(zhì),可以把收集到的分析物級分用氮氣吹干,再溶于小體積的溶劑中.SPE的應(yīng)用環(huán)境分析藥物分析臨床分析食品飲料分析1 .環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低,在分析前必須'鬲集分析物.2 .生物液的成分復(fù)雜,含有大量的蛋白質(zhì),在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì).固相微萃取概述由液固萃取和

10、柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合開展而來.SPE是一個柱色譜別離過程,在別離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜HLPC有許多相似之處.SPE的填料粒徑40小項要比HLPC310小no因此,SPE只能用于別離保存性質(zhì)有很大差異的化合物.別離效率較低的SPE支術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣.借助SPE0f要到達(dá)的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分,提升分析靈敏度；變換試樣溶劑,使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運送.裝置SPE柱：填料粒徑與HLPCft填料不同,其余相同.使用最多的是C18相.該種填料疏水性強(qiáng),在水相中對大多數(shù)有機(jī)物顯示保存；同時也使用其他具后/

11、、同選擇性和保存性質(zhì)的材料.具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反響.SPES:與膜過濾葉分相似.盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPEB總量的60%-90%盤的厚度約1mm和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑L/d比.適合從水中富集痕量的污染物.固相微量萃取SPME離線和在線SPE離線SPE1.SPE與分析分別獨立進(jìn)行,SPE僅為以后的分析提供適宜的試樣.2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸,溶劑流量不能過高.3.可由自動化儀器完成.自動SPE儀由柱架、柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成.在線SPE又稱在線凈化和富集技術(shù),主要用于HLPS析SPE

12、方法的建立柱預(yù)處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化,提升固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為預(yù)防分析物的流失,試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時,以水或緩沖劑作為溶劑,其中有機(jī)溶劑量不超過10%V/V;3.為克服加樣過程中分析物流失,可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強(qiáng)保存的吸附劑等手段.分析物的洗脫和收集另一種情況是雜質(zhì)被保存而分析物通過柱固體分散介質(zhì)固相萃取1.對反相萃取柱,清洗溶劑是含適當(dāng)濃度后機(jī)溶劑的水或緩沖液；2.為決定最正確清洗溶劑的濃度和體積,加試樣于SPE柱上,用510倍SPE柱床體積的溶劑清洗,依次收集和分析流出液,

13、得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形.依次增加清洗溶劑強(qiáng)度,根據(jù)不同不同強(qiáng)分析物的洗脫廓形,決定清洗溶劑適宜的強(qiáng)度和體積；3.洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級分中,同時使比分析物更強(qiáng)保存的雜質(zhì)盡可能多的保存在SPE柱上；4.為提升分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑性質(zhì),可以把收集到的分析物級分用氮氣吹干,再溶于小體積的溶劑中.SPE的應(yīng)用環(huán)境分析1 .環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低,在分析前必須'鬲集分析物.2 .生物液的成分復(fù)雜,含有大量的蛋白質(zhì),在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì).藥物分析臨床分析食品飲料分析固相微萃取周相萃取理論平衡理論：吸附過程中固液或固氣相間建立

14、了吸附平衡.在17E的時間內(nèi),由于慢傳質(zhì)過程,平衡未完全到達(dá).涂層材料萃取的選擇性主要取決于涂層材料的性能.根據(jù)分析物易被與其極性相似的固相萃取的原那么,選擇適宜的SPE涂層.最常用作固相涂層的物質(zhì)是聚甲基硅氧烷PDMS和聚丙烯酸酯PQ,均可用于氣相色譜和液相色譜.前者多用于非極性化合物如揮發(fā)化合物、多環(huán)芳姓和芳香姓,后者多應(yīng)用于極性化合物如二嗪和苯酚類化合物.固相層可以非鍵合、鍵合或者局部交聯(lián)的形式涂敷在石英纖維上.將一些聚合物加到涂層中可以增大涂層的外表積,改良SPME勺效率.1 .聚二甲基硅氧烷-二乙烯五PDMS-DMB,用M始和揮發(fā)性化合物.2 .聚乙二醇-二乙烯基苯CW-DVB,用于

15、極性化合物如醇.3 .聚乙二醇-模板樹脂CW-TPR,用于離子化的外表活性劑4 .涂有石墨碳黑的石英纖維,用于分析水機(jī)口空氣中微量污染物.5 .碳納米管和二氧化鈦納米管方法的建立1 .保持米樣條件的TW生.2 .影響采樣的因素后采樣時間、溫度、纖維深入度等.3 .保持響應(yīng)值與分析物初始濃度之間的線性關(guān)系,試樣濃度/、能過高,試樣體積不能太小,使萃取處于吸附等溫線的線性范圍內(nèi).4 .向試樣中1口入電解質(zhì)能增加溶液的離子強(qiáng)度,從而使分析物的溶解度降低,提升萃取效率；改變試樣的PH對酸、堿性物質(zhì)的萃取率有較大的影響.注：鹽的參加在微萃取中的作用有時不同于常規(guī)的液-液萃取,需要優(yōu)化實驗條件.5 .攪拌

16、可縮短萃取時間.微波萃取微波萃取萃取時間短、選擇性好、回收率高、試劑用量少、污染低、可用水作萃取劑、可自動限制制樣條件；應(yīng)用對象較少,目前應(yīng)用于土壤、沉積物中多環(huán)芳姓:、農(nóng)藥殘留、有機(jī)金屬化合物、植物中后效成分、有害物質(zhì)、礦物中金屬的提取、血液中藥物及生物樣品中農(nóng)藥殘留的萃取研究.微波萃取力法的原理和特點吸收微波水、乙醇、酸堿鹽類微波萃取的圖效性：1.微波與被別離物質(zhì)的直接作用；2.微波萃取使用極性溶劑比用非極性溶劑更有利；3.應(yīng)用密閉容器使微波萃取可在比溶劑沸點高很多的溫JTF進(jìn)行,顯著提升微波萃取效率反射微波金屬類物質(zhì)透過微波非極性物質(zhì)微波萃取設(shè)備及其方法主要部件是特殊制造多腔體式2450

17、MHz一次可制備多個樣品,易于限制萃取條件,萃取快速.常規(guī)微波萃取方法：把極性溶劑或極性溶劑和非極性溶劑混合物與被萃取樣品混合,裝入微波制樣容器,在密閉狀態(tài)卜,放入微波制樣系統(tǒng)中中1口熱.根據(jù)被萃取的微波加熱裝置、萃取容器和根據(jù)不同要求配備的控壓控溫裝置單模聚焦式2450MHz可不用控壓和控溫,制樣量大,一次僅可制備一個樣品,萃取時間較長組分的要求,限制萃取壓力或溫度和時間；加熱結(jié)束時,過濾樣品,濾液直接進(jìn)行測定,或作相應(yīng)處理后進(jìn)行測定.一般情況下,微波萃取加熱時間約510min.萃取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的1/3.超臨界流體萃取超臨界流體SCF溫度和壓力均高于臨界點的流體,本身特性為：1,其擴(kuò)散系數(shù)比氣體小,但比液體高一個數(shù)量級；2.黏度接近氣體；3,密度類似液體,壓力的細(xì)微變化可導(dǎo)致其密度的顯著變動；4,壓力或溫度的改交口導(dǎo)致相發(fā).根本原理在超臨界狀態(tài)卜,將超臨界流體與待別離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地依次把極性大小、沸點上下和相對分子質(zhì)量大小的成分萃取出來,并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加,極性增大,利用程序升壓可將不同極