基礎化學實驗下

1、1實驗十二實驗十二 蒸餾和沸點的測定蒸餾和沸點的測定實驗十三實驗十三 環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備實驗十四實驗十四 溴乙烷的制備溴乙烷的制備實驗十五實驗十五 乙酸正丁酯的制備乙酸正丁酯的制備實驗十六實驗十六 橙油的提取橙油的提取考試考試30% + 平時成績平時成績70% 實驗報告實驗報告實驗操作實驗操作實驗紀律實驗紀律21 1、進入實驗室前，應、進入實驗室前，應認真預習認真預習，對實驗內，對實驗內容、原理、目的意義、實驗步驟、儀器裝容、原理、目的意義、實驗步驟、儀器裝置、實驗注釋及安全方面的問題有比較清置、實驗注釋及安全方面的問題有比較清楚的了解，做到心中有數(shù)、思路明晰，以楚的了解，做到心中有數(shù)、

2、思路明晰，以避免照單抓藥、手忙腳亂。避免照單抓藥、手忙腳亂。 2 2、儀器安裝要、儀器安裝要端正、平穩(wěn)端正、平穩(wěn)、符合實驗要求。、符合實驗要求。 3 3、實驗中嚴守規(guī)程，認真操作，仔細觀察，、實驗中嚴守規(guī)程，認真操作，仔細觀察，如實記錄如實記錄，并經常注意反應是否正常，有，并經常注意反應是否正常，有無碎裂和漏氣的情況，及時排除各種事故無碎裂和漏氣的情況，及時排除各種事故隱患。隱患。不準高聲喧嘩不準高聲喧嘩，始終保持實驗室安，始終保持實驗室安靜。靜。34 4、對于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴、對于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴格的防范措施，易燃易爆物品應隔絕火格的防范措施，易燃易爆物品應隔絕火源。實驗

3、中源。實驗中嚴禁吸煙和喝水嚴禁吸煙和喝水、吃零食吃零食。在本次實驗中，實驗臺面應始終保持整在本次實驗中，實驗臺面應始終保持整潔有序。潔有序。 5 5、公用實驗臺面的藥品和器械不得隨、公用實驗臺面的藥品和器械不得隨意挪動、帶走、丟棄和失散，以免影響意挪動、帶走、丟棄和失散，以免影響別的同學取用。別的同學取用。6 6、實驗過程中，非經教師許可，不得、實驗過程中，非經教師許可，不得擅自離開。擅自離開。 46 6 、熟悉水、電、氣和滅火器的正確使、熟悉水、電、氣和滅火器的正確使用方法、擺放位置，掌握滅火、防護和用方法、擺放位置，掌握滅火、防護和急救的相關知識。急救的相關知識。嚴禁將廢酸、廢堿、嚴禁將廢

4、酸、廢堿、廢棄固體物棄入水槽廢棄固體物棄入水槽，愛護公共設施和，愛護公共設施和儀器，若有損壞，按規(guī)定予以賠償。儀器，若有損壞，按規(guī)定予以賠償。 7 7 、有機廢液倒入指定的回收容器，積、有機廢液倒入指定的回收容器，積累到一定量后統(tǒng)一處理和回收。累到一定量后統(tǒng)一處理和回收。 8 8 、認真整理實驗記錄，如填寫實驗報、認真整理實驗記錄，如填寫實驗報告，交教師批閱后方可離開實驗室。告，交教師批閱后方可離開實驗室。 59 9、實驗結束后，安排值日生清掃公共、實驗結束后，安排值日生清掃公共衛(wèi)生和實驗臺面，關好水、電、門、窗，衛(wèi)生和實驗臺面，關好水、電、門、窗，并并經實驗室管理人員檢查后方可離開經實驗室管

5、理人員檢查后方可離開。 1010、增強環(huán)保意識，遵守環(huán)保規(guī)定，不、增強環(huán)保意識，遵守環(huán)保規(guī)定，不得隨意排放三廢，實驗室內保持通風良得隨意排放三廢，實驗室內保持通風良好，盡可能做到潔凈明亮，清新和舒適。好，盡可能做到潔凈明亮，清新和舒適。應培養(yǎng)應培養(yǎng)“綠色化學綠色化學”和和“環(huán)境友好化學環(huán)境友好化學”意識。意識。 61 1、割傷、割傷（1 1）裝配儀器時用力過猛或裝配不當；）裝配儀器時用力過猛或裝配不當； （2 2）裝配儀器用力處遠離連接部位；）裝配儀器用力處遠離連接部位； （3 3）儀器口徑不合而勉強連接；）儀器口徑不合而勉強連接； （4 4）玻璃折斷面未燒圓滑，有棱角；）玻璃折斷面未燒圓滑，

6、有棱角；7預防玻璃割傷，要注意以下幾點：預防玻璃割傷，要注意以下幾點：（1 1）玻璃管（棒）切割后，斷面應在）玻璃管（棒）切割后，斷面應在火上燒熔以消除棱角；火上燒熔以消除棱角； （2 2）注意儀器的配套；）注意儀器的配套； （3 3）正確使用操作技術。）正確使用操作技術。8 如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時處如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時處理，先將傷口處的玻璃碎片取出。若理，先將傷口處的玻璃碎片取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，再涂傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，再涂上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎好。上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎好。傷口較大或割破了主血管，則應用力傷口較大或割破了主血管，則應用力按

7、住主血管，防止大出血，及時送醫(yī)按住主血管，防止大出血，及時送醫(yī)院治療。院治療。 割傷后的處理割傷后的處理9 2 2、著火、著火（1 1）不能用燒杯或敞口容器盛裝）不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃易燃物物，加熱時，應根據實驗要求及易燃，加熱時，應根據實驗要求及易燃燒物的特點選擇熱源，注意遠離明火。燒物的特點選擇熱源，注意遠離明火。 （2 2）盡量防止或減少易燃的氣體外逸，）盡量防止或減少易燃的氣體外逸，傾倒時要滅火源，且傾倒時要滅火源，且注意室內通風注意室內通風，及時排出室內的有機物蒸氣。及時排出室內的有機物蒸氣。 10（3 3）易燃及易揮發(fā)物，不得倒入廢液缸）易燃及易揮發(fā)物，不得倒入廢液缸內。量大

8、的要專門回收處理；量少的內。量大的要專門回收處理；量少的可倒入水槽用水沖走（與水有猛烈反可倒入水槽用水沖走（與水有猛烈反應者除外，金屬鈉殘渣要用乙醇消應者除外，金屬鈉殘渣要用乙醇消毀）。毀）。 （4 4）實驗室不準存放大量易燃物。）實驗室不準存放大量易燃物。 （5 5）防止煤氣管、閥漏氣。）防止煤氣管、閥漏氣。11 實驗室如果發(fā)生了著火事故，應沉實驗室如果發(fā)生了著火事故，應沉著鎮(zhèn)靜及時地采取措施，控制事故的擴著鎮(zhèn)靜及時地采取措施，控制事故的擴大。首先，大。首先，立即熄滅附近所有火源立即熄滅附近所有火源，切切斷電源斷電源，移開未著火的易燃物。然后，移開未著火的易燃物。然后，根據易燃物的性質和火勢

9、設法撲滅。根據易燃物的性質和火勢設法撲滅。 常用的滅火劑有二氧化碳、四氯化常用的滅火劑有二氧化碳、四氯化碳和泡沫滅火劑等。干砂和石棉布也是碳和泡沫滅火劑等。干砂和石棉布也是實驗室經濟、常用的滅火材料。實驗室經濟、常用的滅火材料。12 二氧化碳滅火器是有機化學實驗二氧化碳滅火器是有機化學實驗室最常用的滅火器。滅火器內貯放壓室最常用的滅火器。滅火器內貯放壓縮的二氧化碳。使用時，一手提滅火縮的二氧化碳。使用時，一手提滅火器，一手應握在噴二氧化碳喇叭筒的器，一手應握在噴二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免凍傷）把手上（不能手握喇叭筒！以免凍傷）打開開關，二氧化碳即可噴出。這種打開開關，二氧化碳

10、即可噴出。這種滅火器滅火后的危害小，特別適用于滅火器滅火后的危害小，特別適用于油脂、電器及其他較貴重的儀器著火油脂、電器及其他較貴重的儀器著火時滅火時滅火。 13 四氯化碳和泡沫滅火器，雖然也四氯化碳和泡沫滅火器，雖然也都具有比較好的滅火性能，但由于存都具有比較好的滅火性能，但由于存在一些問題，如四氯化碳在高溫下能在一些問題，如四氯化碳在高溫下能生成劇毒的光氣，而且與金屬鈉接觸生成劇毒的光氣，而且與金屬鈉接觸會發(fā)生爆炸，泡沫滅火器噴出大量的會發(fā)生爆炸，泡沫滅火器噴出大量的硫酸氫鈉、氫氧化鋁，污染嚴重，給硫酸氫鈉、氫氧化鋁，污染嚴重，給后處理帶來麻煩，因此，除不得已時后處理帶來麻煩，因此，除不得

11、已時最好不用這兩種滅火器。最好不用這兩種滅火器。14 不管用哪一種滅火器都是從火的周圍不管用哪一種滅火器都是從火的周圍開始向中心撲滅。開始向中心撲滅。 水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有機物的著火機物的著火。因為一般有機物都比水輕，。因為一般有機物都比水輕，潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延。燃燒，火隨水流促其蔓延。15 地面或桌面著火，如火勢不大，地面或桌面著火，如火勢不大，可用淋濕的抹布來滅火；反應瓶內有可用淋濕的抹布來滅火；反應瓶內有機物的著火，可用石棉板蓋住瓶口，機物的著火，可用石棉板蓋住瓶口，火即熄滅；

12、身上著火時，切勿在實驗火即熄滅；身上著火時，切勿在實驗室內亂跑，應就近臥倒，用石棉布等室內亂跑，應就近臥倒，用石棉布等把著火部位包起來，或在地上滾動以把著火部位包起來，或在地上滾動以滅火焰。滅火焰。 16 3 3、爆炸、爆炸 實驗時，儀器堵塞或裝配不當；違章使用易爆物；反應過于猛烈，實驗時，儀器堵塞或裝配不當；違章使用易爆物；反應過于猛烈，難以控制都有可能引起爆炸。難以控制都有可能引起爆炸。17（1 1）常壓操作時，）常壓操作時，切勿在封閉系統(tǒng)內進切勿在封閉系統(tǒng)內進行加熱或反應行加熱或反應，在反應進行時，必須經，在反應進行時，必須經常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。常檢查儀器裝置的各部分有無

13、堵塞現(xiàn)象。 （2 2）使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和）使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化物）或遇水易燃燒爆炸的物質過氧化物）或遇水易燃燒爆炸的物質（如鈉、鉀等）時，應特別小心，嚴格（如鈉、鉀等）時，應特別小心，嚴格按操作規(guī)程辦事。按操作規(guī)程辦事。 （3 3）反應過于猛烈，要根據不同情況采）反應過于猛烈，要根據不同情況采取冷凍和控制加料速度等。取冷凍和控制加料速度等。18 4 4、中毒、中毒 化學藥品大多具有不同程度的毒性，化學藥品大多具有不同程度的毒性，產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。觸有毒藥品所引起的。 一般藥品濺到手上，通常是一般藥

14、品濺到手上，通常是用水和用水和乙醇洗去乙醇洗去。實驗時若有中毒特征，應到。實驗時若有中毒特征，應到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴重的癥狀，如斑點、頭昏、嘔其他較嚴重的癥狀，如斑點、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時應及時送往醫(yī)院。吐、瞳孔放大時應及時送往醫(yī)院。19 5 5、灼傷、灼傷 皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、蒸氣，低溫，如固體二氧化碳、液焰、蒸氣，低溫，如固體二氧化碳、液體氮和腐蝕性物質，如強酸、強堿、溴體氮和腐蝕性物質，如強酸、強堿、溴等都會造成灼傷。因此，實驗時，要避等都會造成灼傷。因此，實驗時，要避免皮膚與上述能引

15、起灼傷的物質接觸。免皮膚與上述能引起灼傷的物質接觸。取用有腐蝕性化學藥品時，應戴上取用有腐蝕性化學藥品時，應戴上橡皮橡皮手套和防護眼鏡手套和防護眼鏡。 20 儀器的清洗儀器的清洗 儀器的干燥儀器的干燥 儀器的連接儀器的連接 塞子連接塞子連接 標準磨口連接標準磨口連接 儀器的裝配儀器的裝配 先下后上先下后上 先左后右先左后右21儀器安裝順儀器安裝順序序自下而上，先左后右自下而上，先左后右拆卸儀器與其順序相反穩(wěn)固牢靠妥善安裝垂直平行 正確使用穩(wěn)穩(wěn)妥妥端端正正22實實 驗驗 報報 告告一、實驗目的一、實驗目的二、反應原理及反應方程式二、反應原理及反應方程式三、實驗所需儀器的規(guī)格和藥品用量三、實驗所需

16、儀器的規(guī)格和藥品用量四、原料及主、副產物的物理常數(shù)四、原料及主、副產物的物理常數(shù) 物理常數(shù)包括：物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。等。五、儀器裝置圖五、儀器裝置圖六、六、實驗步驟流程圖實驗步驟流程圖七、產率計算七、產率計算 （實際用量，理論產量實際用量，理論產量）八、八、實驗記錄實驗記錄23溴乙烷的制備溴乙烷的制備 24實實 驗驗 記記 錄錄時間時間步步驟驟現(xiàn)現(xiàn)象象備備注注18:30安裝反應裝置18:35在燒瓶中加入30ml75乙醇溶液19:30出現(xiàn)氣泡21:00實驗結束收集到產品15ml日期：

17、2007年3月12日產物：產物：名稱，顏色，產量，產率名稱，顏色，產量，產率討論：實驗的成敗討論：實驗的成敗實驗十二實驗十二 蒸餾和沸點的測定蒸餾和沸點的測定26一、實驗目的一、實驗目的1、了解蒸餾和測定沸點的意義；2、掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、接受器、錐型瓶等的正確使用方法，初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能；3、掌握正確進行蒸餾操作。27二、實驗原理和方法二、實驗原理和方法1、沸點分子運動分子運動32129蒸氣壓蒸氣壓溫度溫度乙醚乙醚丙酮丙酮溴苯溴苯水水1atm化合物受熱時蒸氣壓升高，當達到與化合物受熱時蒸氣壓升高，當達到與外界大外界大氣壓相等氣壓相等時，液體開始沸騰，此時液體的溫時

18、，液體開始沸騰，此時液體的溫度即是度即是沸點沸點。2、沸點的測定（丙酮）開口端開口端閉口端閉口端1.1.加熱：加熱：待有氣泡待有氣泡連續(xù)生成連續(xù)生成時，停時，停止加熱。止加熱。2.2.沸點溫度的記錄：沸點溫度的記錄： 停止加熱后，因溫度下停止加熱后，因溫度下降，氣泡逸出速度減慢，降，氣泡逸出速度減慢，待待最后一個氣泡即難以逸最后一個氣泡即難以逸出，又難以縮回管內的瞬出，又難以縮回管內的瞬間間，此時溫度即為沸點。，此時溫度即為沸點。微量法微量法裝置圖裝置圖3、理想溶液蒸餾的原理拉烏爾定律：拉烏爾定律：ABBBBAAAxpxppxpp1000溶液沸騰時：溶液沸騰時：BApppppyppyBBAA道

19、爾頓分壓定律：道爾頓分壓定律：AABABAxpxpppyyBA10000BApp相對揮發(fā)度：相對揮發(fā)度：1，組分，組分A比比B容易揮發(fā)容易揮發(fā)溫度溫度0 xA一定壓力一定壓力泡點線泡點線露露點點線線324、簡單蒸餾的原理定義：將兩種或兩種以上揮發(fā)度不同的液體分離。沸點應相差30。苯：80.1 ，甲苯110.6 部分汽化部分冷凝335、蒸餾過程溫度溫度總體積總體積第一階段：第一階段：一旦水銀球部位有液滴一旦水銀球部位有液滴出現(xiàn)（說明體系正處于氣出現(xiàn)（說明體系正處于氣液平衡液平衡狀態(tài)），溫度計內水銀柱急劇上升，狀態(tài)），溫度計內水銀柱急劇上升，直至接近易揮發(fā)組分沸點，水銀柱直至接近易揮發(fā)組分沸點，水

20、銀柱上升變緩慢，開始有液體被冷凝而上升變緩慢，開始有液體被冷凝而流出。將蒸餾出來的前流出。將蒸餾出來的前1 12 2滴液體滴液體作為沖洗儀器的作為沖洗儀器的餾頭餾頭去掉。去掉。第二階段：第二階段：隨著餾分的隨著餾分的蒸出，蒸餾瓶內混合液蒸出，蒸餾瓶內混合液體的體積不斷減少。體的體積不斷減少。 第三階段：第三階段：蒸蒸餾瓶內的液體餾瓶內的液體不能蒸干，以不能蒸干，以防蒸餾瓶過熱防蒸餾瓶過熱或過氧化物存或過氧化物存在而發(fā)生爆炸。在而發(fā)生爆炸。 蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成6、蒸餾實驗裝置酒酒精精燈燈水銀溫水銀溫度計度計空氣冷空氣冷凝管凝管酒精燈酒精燈50

21、ml圓底燒瓶圓底燒瓶蒸餾頭蒸餾頭空氣冷凝管空氣冷凝管尾接管尾接管錐形瓶錐形瓶35正確安裝實驗裝置加加 料料加沸石加沸石加熱加熱餾分收餾分收集集按順序停按順序停 止蒸餾止蒸餾正確拆除實驗裝置75的醫(yī)用酒精的醫(yī)用酒精體積：體積：30ml367、蒸餾實驗注意事項 （1 1）圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關，）圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關，通常裝入液體的體積應為圓底燒瓶容積的通常裝入液體的體積應為圓底燒瓶容積的1/31/32/32/3。液體量過多或過少都不宜。液體量過多或過少都不宜。 在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾

22、瓶。蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。37（2 2）蒸餾裝置不能密封。）蒸餾裝置不能密封。（3 3）溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側管的）溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上。下限在同一水平線上。 冷凝水應從下口進，上口出。冷凝水應從下口進，上口出。38（3 3）為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和）為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2-32-3粒沸石粒沸石，防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。（4 4）蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直）蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制餾出液流出接關系，其中最主要的是控制餾出

23、液流出速度，以速度，以1 12 2滴滴s s為宜為宜，不能太快，否，不能太快，否則達不到分離要求。則達不到分離要求。395 5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低使雜質量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意沸點液體時更要注意不能蒸干不能蒸干，否則易發(fā)，否則易發(fā)生意外事故。生意外事故。6 6、蒸餾完畢，、蒸餾完畢，先停止加熱先停止加熱，后停止通冷卻水后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。拆卸儀器，其程序和安裝時相反。 實驗十三實驗十

24、三 環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備41一、實驗目的一、實驗目的 學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制環(huán)己烯的原理和方法。學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制環(huán)己烯的原理和方法。 初步掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作。初步掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作。42二、實驗原理二、實驗原理烯烴制備常用的方法烯烴制備常用的方法 石油裂解石油裂解 醇的脫水醇的脫水(催化劑：催化劑：Al2O3，濃，濃H2SO4，濃，濃H3PO4) 鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫43沸點沸點/恒沸物的恒沸物的組成組成/%組分組分恒沸物恒沸物環(huán)己醇環(huán)己醇水水161.5100.098.720.080.0環(huán)己烯環(huán)己烯水水83.0100.0

25、70.89010 環(huán)己烯的反應原理環(huán)己烯的反應原理HOH85%H3PO4H2O 分餾的原理分餾的原理定義：定義：分離兩種或兩種以上分離兩種或兩種以上沸點相近沸點相近且混溶的有機溶且混溶的有機溶液。液。分餾柱分餾柱難揮難揮發(fā)組發(fā)組分分易易揮揮發(fā)發(fā)組組分分冷凝汽化冷凝汽化再冷凝再汽化再冷凝再汽化 分餾的注意事項分餾的注意事項1 1）控制柱內的溫度梯度控制柱內的溫度梯度加熱快，蒸出速度快，溫度梯度小，分離效果加熱快，蒸出速度快，溫度梯度小，分離效果差；差；加熱慢，蒸出速度慢，柱身被冷凝液阻塞，形加熱慢，蒸出速度慢，柱身被冷凝液阻塞，形成液泛。成液泛。2 2）控制回流比控制回流比4:14:1回流比：回

26、流比：冷凝液流回蒸餾瓶的速度與柱頂蒸汽冷凝液流回蒸餾瓶的速度與柱頂蒸汽通過冷凝管的流出速度。通過冷凝管的流出速度。冷凝液流回蒸餾瓶每秒冷凝液流回蒸餾瓶每秒4 4滴，柱頂餾出液每秒滴，柱頂餾出液每秒1 1滴。滴。3 3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。46分餾制備環(huán)己烯的粗產品分餾制備環(huán)己烯的粗產品粗產品的分離與干燥粗產品的分離與干燥粗產品的蒸餾提純粗產品的蒸餾提純三、實驗步驟a.環(huán)己烯粗產品的制備碎冰浴碎冰浴10mL環(huán)己醇環(huán)己醇5mL85%磷酸磷酸沸石沸石大活塞大活塞電壓控制在電壓控制在5050100v100v之之間，緩慢加熱間，緩慢加熱1、控制分餾柱頂部

27、溫、控制分餾柱頂部溫度不超過度不超過73。2、當無液體蒸出時，、當無液體蒸出時，加大火焰加大火焰，繼續(xù)蒸餾。，繼續(xù)蒸餾。當溫度計達到當溫度計達到82時，時，停止加熱，燒瓶中只停止加熱，燒瓶中只剩下很少量的殘渣并剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)出現(xiàn)陣陣白霧陣陣白霧。環(huán)己烯和水環(huán)己烯和水的混濁液的混濁液沸點沸點/恒沸物的組恒沸物的組成成/%組分組分恒沸物恒沸物環(huán)己醇環(huán)己醇水水161.5100.098.720.080.0環(huán)己烯環(huán)己烯水水83.0100.070.8901048b.粗產品的分離與干燥吸去水層（吸去水層（下層下層）環(huán)己烯環(huán)己烯d4200.8102加入加入等體積等體積的的飽和食鹽水飽和食鹽水，搖勻后靜

28、止待液體分層。搖勻后靜止待液體分層。用吸管吸去水層用吸管吸去水層油層轉移到油層轉移到干燥干燥的的小錐形瓶小錐形瓶中，中，加入少量的加入少量的無水氯化鈣無水氯化鈣干燥之，干燥之，待液體完全澄清透明后，才能進待液體完全澄清透明后，才能進行蒸餾。行蒸餾。每每100ml樣品加入干燥劑樣品加入干燥劑0.51g。干燥劑不干燥劑不結塊，不粘壁，搖動時旋轉并懸浮，干燥劑結塊，不粘壁，搖動時旋轉并懸浮，干燥劑用量合適。用量合適。c、粗產品的蒸餾提純水浴水浴收集收集8085的餾分的餾分 所用的蒸餾裝置所用的蒸餾裝置必須是必須是干燥干燥的。的。產量：產量：45g。純環(huán)己烯為無純環(huán)己烯為無色透明液體，色透明液體，沸點

29、沸點83。50 環(huán)己醇粘度大，尤其低溫，量筒內的環(huán)己醇粘度大，尤其低溫，量筒內的環(huán)已醇很難倒凈，會影響產率。環(huán)已醇很難倒凈，會影響產率。 磷酸有一定的氧化性，加磷酸要搖勻磷酸有一定的氧化性，加磷酸要搖勻后加熱，否則會被氧化。后加熱，否則會被氧化。 水層應盡可能完全分離，減少無水氯水層應盡可能完全分離，減少無水氯化鈣的用量?；}的用量。 蒸餾已干燥產物時，所有儀器應充分蒸餾已干燥產物時，所有儀器應充分干燥。干燥。四、注意事項四、注意事項實驗十四實驗十四 溴乙烷的制備溴乙烷的制備52442NaHSOHBrSOHNaBrOHBrHCHBrOHHC25252溴乙烷制備的原理主反應：主反應：副反應：副反

30、應：OHHCOHHCOHHOCHCOHHCSOHSOH24252252525242422 粗產品的制備粗產品的制備50ml圓底圓底燒瓶燒瓶7.5g研細的研細的NaBr5ml水水5ml乙醇乙醇10ml濃硫酸濃硫酸(緩慢加入緩慢加入)冰水浴冷卻燒瓶冰水浴冷卻燒瓶沸石沸石冷水冷水+5ml飽飽和亞硫酸氫和亞硫酸氫鈉溶液鈉溶液冰水冰水浴浴約約30min后后慢慢加大火慢慢加大火焰，到無油滴蒸出為止焰，到無油滴蒸出為止餾出物為餾出物為乳白色油狀乳白色油狀物，物，沉于瓶底。沉于瓶底。(包括包括C2H5Br、(C2H5)2O、C2H5OH、H2O、HBr)反應后的反應后的殘留物為殘留物為H2SO4、NaHSO4

31、注意事項：注意事項：1、加入少量水，防止反應產生大量泡沫，、加入少量水，防止反應產生大量泡沫，減少減少乙醚生成乙醚生成和和氫溴酸氫溴酸的揮發(fā)。的揮發(fā)。2、蒸餾過程中要、蒸餾過程中要防止餾出液倒吸防止餾出液倒吸。3、溴乙烷的沸點、溴乙烷的沸點38.4，一定要緩慢加熱，一定要緩慢加熱，加熱不均或過烈，產物油層帶加熱不均或過烈，產物油層帶棕黃色棕黃色。54粗產品的分離餾出液體倒入餾出液體倒入分液漏斗分液漏斗中中 干燥的小錐形瓶，冰水浴干燥的小錐形瓶，冰水浴中冷卻中冷卻避免水分帶入溴乙烷中，避免水分帶入溴乙烷中，否則加硫酸處理時將發(fā)否則加硫酸處理時將發(fā)生較多的熱量而使產物生較多的熱量而使產物揮發(fā)損失。

32、揮發(fā)損失。干燥分液漏斗干燥分液漏斗2ml55 分液漏斗分液漏斗的使用的使用粗產品的蒸餾提純水浴水浴冰水冰水浴浴收集收集3740的餾分的餾分 產量：產量：56g純溴乙烷為純溴乙烷為無色液體，沸無色液體，沸點點38.4。實驗十五實驗十五 乙酸正丁酯的制備乙酸正丁酯的制備581 1、共沸蒸餾、共沸蒸餾共沸物：共沸物：在一定壓力下，混合液體具在一定壓力下，混合液體具有有相同的沸點相同的沸點的物質，該沸點比純物的物質，該沸點比純物質的沸點更低或更高。質的沸點更低或更高。共沸蒸餾：共沸蒸餾：在共沸物中加入在共沸物中加入第三種第三種組組分，該組分與原共沸物中的一種或兩分，該組分與原共沸物中的一種或兩種組分形

33、成沸點比原來共沸物種組分形成沸點比原來共沸物更低更低的、的、新的具有新的具有最低共沸點最低共沸點的共沸物，使組的共沸物，使組分間的相對揮發(fā)度增大，用蒸餾的方分間的相對揮發(fā)度增大，用蒸餾的方法可以分離。法可以分離。592 2、共沸蒸餾裝置、共沸蒸餾裝置分水器分水器回流冷回流冷凝管凝管603 3、反應原理、反應原理 OHnHCOOCCHOHHCnCOOHCHSOH294394342 恒沸混合物恒沸混合物沸點沸點/組成的質量分數(shù)組成的質量分數(shù)/%乙酸正丁酯乙酸正丁酯正丁醇正丁醇水水二元二元乙酸正丁酯水正丁醇水正丁醇水乙酸正丁酯正丁醇乙酸正丁酯正丁醇90.793.0117.672.932.855.56

34、7.227.144.5三元三元乙酸正丁酯正丁醇水90.763.08.029.0 縮合反應：縮合反應：兩個以上有機分子發(fā)生反應，兩個以上有機分子發(fā)生反應，放出放出水水、氨、氯化氫等簡單小分子而得到、氨、氯化氫等簡單小分子而得到較大分子的反應。較大分子的反應。614 4、反應裝置圖、反應裝置圖 11.5ml正丁醇正丁醇7.2ml冰醋酸冰醋酸34滴濃硫酸沸石滴濃硫酸沸石分水器中預先加水略低于支管口分水器中預先加水略低于支管口(距距支管下沿約支管下沿約0.5cm)，做好標記，做好標記 回流冷凝裝置：回流冷凝裝置：反應速率很小或難進行。反應速率很小或難進行?？刂普羝仙母叨炔怀^冷凝管的控制蒸汽上升的

35、高度不超過冷凝管的三分之三分之一一 。反應終點：分水器中不再有反應終點：分水器中不再有水珠下沉，水面不再上升。水珠下沉，水面不再上升。5 5、分離、分離 分水器的酯層圓底燒瓶的反應液分水器的酯層圓底燒瓶的反應液 分液漏斗分液漏斗10ml水洗滌水洗滌 分液漏斗分液漏斗10ml10的碳酸鈉洗滌的碳酸鈉洗滌 水層（下層）：水層（下層）：醋酸、硫酸、正丁醇、醋酸、硫酸、正丁醇、水、溶于水的雜質水、溶于水的雜質酯層（上層）：酯層（上層）：乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、醋酸、硫酸、有機雜質醋酸、硫酸、有機雜質水層（下層）：水層（下層）：水、乙酸鈉、硫酸鈉、硫水、乙酸鈉、硫酸鈉、硫酸氫鈉酸氫鈉酯層（上層）：酯層（

36、上層）：CO2乙酸正丁酯乙酸正丁酯、乙酸鈉乙酸鈉、硫酸硫酸鈉、硫酸氫鈉、鈉、硫酸氫鈉、有機雜質、有機雜質、水層（下層）：水層（下層）：水、乙酸鈉、硫酸鈉、硫水、乙酸鈉、硫酸鈉、硫酸氫鈉酸氫鈉分液漏斗分液漏斗10ml水洗滌水洗滌 酯層（上層）：酯層（上層）：乙酸正丁酯乙酸正丁酯、有機雜質、水、有機雜質、水無水硫酸鎂無水硫酸鎂乙酸正丁酯乙酸正丁酯、有機雜質、有機雜質MgSO4nH2O6 6、蒸餾、蒸餾 產量：產量：101011g11g。純乙酸正丁酯是純乙酸正丁酯是無色液體無色液體，沸點，沸點126.5126.5收集收集124126的餾分的餾分 不要把硫酸不要把硫酸鎂倒進去鎂倒進去 用電熱套代替酒精

37、燈用電熱套代替酒精燈前餾分多：前餾分多：1 1、酯化反應不完全，洗滌后仍含、酯化反應不完全，洗滌后仍含有少量的正丁醇。有少量的正丁醇。2 2、干燥不徹底，微量的水分，形、干燥不徹底，微量的水分，形成了恒沸體系。成了恒沸體系。實驗十六實驗十六 橙油的制備橙油的制備1 1、水蒸氣蒸餾、水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。物常用的方法。適用范圍：適用范圍： (1) (1)從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物；從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物； (2) (2)除去不揮發(fā)性的有機雜質；除去不揮發(fā)性的有機雜質；

38、 (3) (3)從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物；從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物； (4 (4）水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近）水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達或達 到沸點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體到沸點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機物，除去不揮發(fā)性的雜質。有機物，除去不揮發(fā)性的雜質。 包括蒸餾、水蒸氣發(fā)生器、冷凝和接受器四個部分。包括蒸餾、水蒸氣發(fā)生器、冷凝和接受器四個部分。 水蒸汽導出管與蒸餾部分導管之間由一水蒸汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T T形管相聯(lián)結。形管相聯(lián)結。T T形形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水。蒸餾的液體量不

39、能超過其管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水。蒸餾的液體量不能超過其容積的容積的1/31/3。水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約。水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8 810mm10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。，導出管連接在一直形冷凝管上。2 2、水蒸氣蒸餾裝置、水蒸氣蒸餾裝置3 3、橙油的制備、橙油的制備萜烯類化合物，分子式萜烯類化合物，分子式C10H16，無色液體，無色液體，沸點、折光率相近，多有旋光性。沸點、折光率相近，多有旋光性。50ml水水碎片橙皮，碎片橙皮，水蒸氣導入管距瓶水蒸氣導入管距瓶底約底約810mm每秒一滴每秒一滴約占容積約占容積1/2的水的水除去水蒸汽中除去水蒸汽

40、中冷凝下來的水冷凝下來的水6820Dn20DaC10H16液體液體沸點沸點/折射率折射率比旋光度比旋光度(+)-3,7,7-三雙基雙環(huán)三雙基雙環(huán)4.1.0-3-庚烯1721.473+17.7(+)-3,7,7-三雙基雙環(huán)三雙基雙環(huán)4.1.0-2-庚烯1671.471+62.2（）-4異丙稀基-1-甲基環(huán)乙烯1711.472+125.63，7-二甲基-1，3，7-辛三烯1761781.4784-異丙叉-1-甲基環(huán)乙烯1851.482（-）-7，7-二甲基-2-甲叉雙環(huán)2.2.1庚烷1571591.471-32.2（-）-5-異丙基-2-甲基-1，3-環(huán)已二烯1751761.477+44.4（）-

41、6，6-二甲基-2-甲叉雙環(huán)3.1.1庚烷1641661.474+28.6（）-1-異炳基-2-甲叉雙環(huán)3.1.0己烷1631651.46889.11-葵烯-4-炔73741.444橙油可能含有下列物質：橙油可能含有下列物質：復復 習習 題題 1.沸石沸石(即止暴劑或助沸劑即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？為什么？ 2.何謂分餾？它的基本原理是什么？何謂分餾？它的基本原理是什么？ 3.進行

42、分餾操作時應注意什么？進行分餾操作時應注意什么？ 4.經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 5.根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？飽和食鹽水洗滌有機液體？ 6.用用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？ 7.在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產品中除乙酸正在乙酸正丁酯的制備實

43、驗中，粗產品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產物？怎樣減少副產物的生成？丁酯外，還有哪些副產物？怎樣減少副產物的生成？ 8.對乙酸正丁酯的粗產品進行水洗和堿洗的目的是對乙酸正丁酯的粗產品進行水洗和堿洗的目的是什么？什么？ 9.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 10.用簡單的化學方法來證明最后得到的產品是環(huán)用簡單的化學方法來證明最后得到的產品是環(huán)已烯？已烯？11.有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操作回流反應裝置？作回流反應裝置？12.制備乙酸正丁酯實驗中，理論產水量是多少？實際制備乙酸正丁酯實驗中，理論產水

44、量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。收集的水量可能比理論量多，請解釋之。13.在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？分多，其原因是什么？14.溴乙烷合成反應的粗產品中可能有什么雜質？如何溴乙烷合成反應的粗產品中可能有什么雜質？如何去除？去除？15.畫出橙油制備的反應裝置圖。畫出橙油制備的反應裝置圖。724 4、對于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴、對于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴格的防范措施，易燃易爆物品應隔絕火格的防范措施，易燃易爆物品應隔絕火源。實驗中源。實驗中嚴禁吸煙和喝水嚴禁吸煙和喝水、吃零食吃零食。在本次實驗

45、中，實驗臺面應始終保持整在本次實驗中，實驗臺面應始終保持整潔有序。潔有序。 5 5、公用實驗臺面的藥品和器械不得隨、公用實驗臺面的藥品和器械不得隨意挪動、帶走、丟棄和失散，以免影響意挪動、帶走、丟棄和失散，以免影響別的同學取用。別的同學取用。6 6、實驗過程中，非經教師許可，不得、實驗過程中，非經教師許可，不得擅自離開。擅自離開。 73 4 4、中毒、中毒 化學藥品大多具有不同程度的毒性，化學藥品大多具有不同程度的毒性，產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。觸有毒藥品所引起的。 一般藥品濺到手上，通常是一般藥品濺到手上，通常是用水和用水和乙醇洗去乙醇洗去。實驗時若有中毒特征，應到。實驗時若有中毒特征，應到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴重的癥狀，如斑點、頭昏、嘔其他較嚴重的癥狀，如斑點、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時應及時送往醫(yī)院。吐、瞳孔放大時應及時送往醫(yī)院。74 4 4、中