化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)品的說明及選擇

1、上海安譜上海安譜http:/化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)品的說明及選擇上海安譜上海安譜上海安譜http:/標(biāo)準(zhǔn)品基礎(chǔ)知識上海安譜上海安譜http:/定義標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。注：一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準(zhǔn)時使用的水，在量熱法中作為熱-容校準(zhǔn)物的藍寶石，以及在化學(xué)分析中用以校準(zhǔn)的溶液。 一般我們經(jīng)常出售的Dr，Cerilliant,Chemservice,cambridge(劍橋)的標(biāo)準(zhǔn)品都屬于此類。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）附有證書的標(biāo)準(zhǔn)（參考）物質(zhì)，其一種或多

2、種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。 如NIST，IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標(biāo)識產(chǎn)品上海安譜上海安譜http:/用途評價化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度；校準(zhǔn)測量儀器；檢查和驗證人員的測量過程；用于能力驗證實驗；在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用；用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。上海安譜上海安譜http:/用途舉例色譜外標(biāo)外標(biāo)法：用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標(biāo)法。 此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點法等。 外標(biāo)法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否

3、出峰，均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。 工作曲線法較為常用。上海安譜上海安譜http:/用途舉例色譜內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（當(dāng)然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。選擇內(nèi)標(biāo)物有4個要求：1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；2.它必須完全溶

4、于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分；4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。上海安譜上海安譜http:/標(biāo)準(zhǔn)品的分類(1)按技術(shù)特性分類化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(也稱為成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有確定的化學(xué)成分，并用技術(shù)上正確的方法對其化學(xué)成分進行了準(zhǔn)確的計量，用于成分分析儀器的校準(zhǔn)和分析方法的評價，如金屬、地質(zhì)、環(huán)境等化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有某種良好的物理化學(xué)特性，并已經(jīng)過準(zhǔn)確計量，用于物理化學(xué)特性計量器具的刻度校準(zhǔn)或計量方法的評價，如pH、燃燒熱、聚合物分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。工程技術(shù)特

5、性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有某種良好的技術(shù)特性并經(jīng)準(zhǔn)確計量，用于工程技術(shù)參數(shù)和特性計量器具的校準(zhǔn)、計量方法的評價及材料或產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的比較計量，如粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)橡膠、標(biāo)準(zhǔn)光敏褪色紙等。(2)按學(xué)科或?qū)I(yè)分類可分為地質(zhì)學(xué)、物理化學(xué)等十幾類，了Iso采用這種方法匯編了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南。上海安譜上海安譜http:/相關(guān)名詞均勻性homogeneity以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在，并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品，不論此標(biāo)準(zhǔn)樣品是否取自同一包裝（如瓶、包），通過檢驗，其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，就該標(biāo)準(zhǔn)樣品的這一特性而言稱為均勻。穩(wěn)定性stability標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的

6、條件下貯存，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。有效期expiration由研制單位說明并經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化管理機構(gòu)確認的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時，能作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的最終有效日期，它隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給使用者。上海安譜上海安譜http:/相關(guān)名詞標(biāo)準(zhǔn)值。certifiedvalue該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定，并在證書或隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。參考值uncertifiedvalue該值為標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位提出，但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。不確定度uncertainty測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分，1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。準(zhǔn)確

7、度accuracy測定值和真值之間的符合程度。實驗室間試驗interlaboratorytest對給定物料的樣品由多家實驗室各自獨立地完成的一個或數(shù)個值的一系列測定。注：亦可使用其他術(shù)語：如：“循環(huán)試驗”、“協(xié)作對比程廠試驗”、“協(xié)作分析研究試驗”上海安譜上海安譜http:/化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)品從ISO指南和國標(biāo)工作導(dǎo)則來看，標(biāo)準(zhǔn)品的特性是：性質(zhì)均勻：由于標(biāo)準(zhǔn)品是每一批次生產(chǎn)的，從中抽樣進行分析定值，再裝瓶。所以標(biāo)準(zhǔn)品必須性質(zhì)均勻，使同一批次的產(chǎn)品在標(biāo)定的性質(zhì)和值方面是一致的。只有當(dāng)這個條件滿足時，證書上的數(shù)值對客戶所使用的產(chǎn)品才是有意義的。定值準(zhǔn)確：標(biāo)準(zhǔn)品由于用于做為測量的標(biāo)準(zhǔn)，其特性或值必須是非

8、常準(zhǔn)確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍，如大于98等。而標(biāo)準(zhǔn)品的含量不僅僅是高，而且生產(chǎn)商對標(biāo)準(zhǔn)品的定值負責(zé)，保證標(biāo)準(zhǔn)品的值在證書定值的一定范圍以內(nèi)。因此，標(biāo)準(zhǔn)品的特點不在于含量高，而在于定值準(zhǔn)。即使某些標(biāo)準(zhǔn)品由于技術(shù)上面的原因純度較低，如低于90，只要其定值準(zhǔn)，仍是合格的標(biāo)準(zhǔn)品。不確定度的范圍小。證書：標(biāo)準(zhǔn)品的證書上一般包含需要定值的信息，如化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品包括含量等。上海安譜上海安譜http:/哪些化學(xué)品可以作為標(biāo)準(zhǔn)品使用類型類型廠商廠商特性特性價格價格舉例舉例備注備注CRM權(quán)威機構(gòu)定值準(zhǔn)確，證書詳盡，可溯源昂貴NIST,IRMM工程標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

9、藥典標(biāo)準(zhǔn)品藥典機構(gòu)無證書，無有效期，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)比較貴USP,EDQM,BPGMP認證適用嚴格意義標(biāo)準(zhǔn)品具有ISO等認證的公司定值準(zhǔn)確，證書可溯源比較貴Dr,Supelco,Cerilliant,Accustandard,Chemservice一般主推,最常用廠商自定標(biāo)準(zhǔn)品不具備認證的公司有證書，分析項目簡單，不可溯源相對便宜，有些不常見化學(xué)品Nu-chek,TRC,CIL,CDN,APSC常見產(chǎn)品比嚴格意義的便宜；或是一些在嚴格意義標(biāo)準(zhǔn)品中找不到高純試劑精細化工品和試劑生產(chǎn)可能無證書便宜，包裝大TCI,Alfa客戶要求不嚴格上海安譜上海安譜http:/瓶內(nèi)少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和溶瓶內(nèi)少量標(biāo)準(zhǔn)品的

10、稱量和溶解解當(dāng)樣品量非常少時，如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)？有些標(biāo)準(zhǔn)品由于非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg,5mg,10mg等。此時，客戶拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。請您按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品：1擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。2稱量整個瓶子（等到天平讀數(shù)穩(wěn)定），記錄數(shù)據(jù)，精確至0.1mg。3用合適的溶劑（能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā)）將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。4中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。5在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量，精確

11、至0.1mg。6.兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。7.用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計算所配溶液的濃度。上海安譜上海安譜http:/HPLC級高純液相色譜溶劑HPLC試劑具有以下優(yōu)點：*低紫外吸收*非揮發(fā)性物質(zhì)、游離酸、游離堿和水份含量低*可用于熒光檢測forHPLCgradientgrade,forHPLCforliquidchromatographyIsocraticforLC-MSforpreparativechromatographyPrepsolv用途：用于液相色譜（LC）樣品制備、LC樣品分析、LC-MS分析上海安譜上海安譜http:/農(nóng)殘級試劑具有以下優(yōu)點： 極低的農(nóng)殘背景值

12、（5pg/ml），不揮發(fā)性組分極少 GC控制（ECD-PND檢測）質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高 適用于分析有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯（PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物符合各種殺蟲劑殘留量分析的要求和對低揮發(fā)性雜質(zhì)的要求for(GC)residueanalysisforgaschromatographysuprasolvunisolv用途：用于氣相色譜檢測（ECD、PND），用于有機氯、有機磷農(nóng)藥，PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物農(nóng)殘級試劑上海安譜上海安譜http:/ 另外，還有專用于二惡英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV試劑（foran

13、alysisofdioxines,furanes,andPCBs）; 用于環(huán)境中高揮發(fā)性氯代烴的氣相色譜色譜（ECD）分析、芳香烴的檢測（FID）分析用的OEKANAL試劑(forenvironmentanalysis)上海安譜上海安譜http:/光譜純?nèi)軇┚哂幸韵聝?yōu)點： 低紫外吸收、低紅外吸收 雜質(zhì)含量低 適用于UV、IR光譜分析forUV-spectroscopyspectrophotometricgradeSPECTRANALforspectroscopyUvasol用途：用于UV、IR光譜分析光譜純試劑上海安譜上海安譜http:/ 水分含量低（10ppm;50ppm），有的經(jīng)分子篩過濾

14、處理anhydrous,99.8%dried(max,0.003%H2O)SeccoSolv用途：有機合成（衍生作用）、DNA-RNA生物合成、格氏反應(yīng)(金屬有機化合物)、寡核苷酸、加氫反應(yīng)、物理分析（如元素分析前的重結(jié)晶動力學(xué)反應(yīng)）等對水分敏感的應(yīng)用。無水溶劑上海安譜上海安譜http:/ GRgrade，ACSgrade 符合國際標(biāo)準(zhǔn)要求（如ACS，Reag.PhEur,ISO） 金屬元素雜質(zhì)含量低（大多是ppm級）用途：優(yōu)級純試劑可用于大多數(shù)常規(guī)實驗，這類產(chǎn)品還可應(yīng)用于生產(chǎn)領(lǐng)域。優(yōu)級純試劑上海安譜上海安譜http:/特純與合成試劑特純（extrapure）或者合成（forsynthesis

15、）級別試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠滿足實驗室常規(guī)溶液的配置或標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)使用（藥物合成原材料等），通常只檢測一些重要應(yīng)用的參數(shù)，比如，純度、IR參數(shù)、水分含量和醚含量以及過氧化物成分。extrapure,purum,forsynthesis上海安譜上海安譜http:/半導(dǎo)體等級試劑(電子級)MOS級（EL級）：優(yōu)于美國SEMEC1標(biāo)準(zhǔn)，控制1m顆粒，控制十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在100PPb左右VLSI級：介于EL與UL之間，控制0.5m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在10100PPbULSI級：等同于美國SEMEC7標(biāo)準(zhǔn)，控制0.5、0.3m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項

16、金屬元素雜質(zhì)控制在10PPb以下SLSI級：等同于美國SEMEC8標(biāo)準(zhǔn)，控制0.3m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在1PPb以下。MOSVLSIULSISLSI金屬元素含量逐步遞減適用于半導(dǎo)體生產(chǎn)過程中所有產(chǎn)品的清洗和蝕刻以及痕量金屬元素殘留分析Traceselect、Suprapur級，金屬元素雜質(zhì)含量在ppb級別;Traceselectultra、Ultrapur級金屬元素雜質(zhì)含量在ppt級別，符合ppt范圍分析的標(biāo)準(zhǔn)上海安譜上海安譜http:/forNMRspectroscopy氘代溶劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究領(lǐng)域，對于分析有機物分子結(jié)構(gòu)的重要方法核磁共振波譜法是不可缺少。用

17、途：核磁共振實驗可以提供原子同其他分子中的原子的關(guān)聯(lián)信息，包括分子的空間取向、三維空間結(jié)構(gòu)。在蛋白質(zhì)組學(xué)、染色體組學(xué)、藥物研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。對氘代溶劑有哪些要求？NMR對所用溶劑的氘代度反應(yīng)很敏感，如用200兆赫光譜，使用氘代度在99.599.8就足夠了，如果提高設(shè)備的等級，例如用600兆赫光譜，則需要更高氘代度的溶劑。CILSigma-AldrichMerck(市場價對比)NMR核磁共振溶劑上海安譜上海安譜http:/基準(zhǔn)試劑：primarystandard,volumetricstandard基準(zhǔn)化合物必須是測試精度范圍內(nèi)的純物質(zhì)基準(zhǔn)溶液被用于檢驗和校準(zhǔn)當(dāng)量溶液、pH緩沖溶液只有這樣的

18、物質(zhì)才能反映檢驗測定當(dāng)量溶液Merck基準(zhǔn)試劑（traceabletoNIST）上海安譜上海安譜http:/ FormicrobiologyCulturemedia培養(yǎng)基（Dehydratedculturemedia干粉、PreparedCultureMedia預(yù)制平板、藥典培養(yǎng)基，熒光顯色培養(yǎng)基Chromogenicmedia） 培養(yǎng)基添加劑Additives 微生物分析用試劑（Microbiologyreagents:stains,biochemicalidentificationandconfirmationtests）微生物產(chǎn)品上海安譜上海安譜http:/生化試劑 BioChemika

19、這一品質(zhì)指標(biāo)說明產(chǎn)品生物化學(xué)應(yīng)用的適用性，基于此目的，生化相關(guān)屬性如酶活性、不含重金屬或微量酶、蛋白質(zhì)含量等都明確標(biāo)示。 BioChemikaUltra產(chǎn)品符合以下規(guī)定：均值外觀、無染色；經(jīng)溶解度測試為透明溶液；經(jīng)0.45um膜過濾，無雜質(zhì)；在生化相關(guān)的最大吸收波長處無紫外吸收；在規(guī)定的pH值范圍。 BioChemikaUltraformolecularbiology這類產(chǎn)品另外通過分子生物學(xué)應(yīng)用要求測試，因此不含下酶類：DNA酶、RNA酶；蛋白酶；磷酸酶上海安譜上海安譜http:/衍生化試劑（Derivatizationreagents） 衍生法指借助化學(xué)反應(yīng)將待測組份接上某種特定基團，從而

20、改善其檢測靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達到改變化合物特性的目的，使其更適合于特定分析的過程，在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜：為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測靈敏度；高效液相色譜：與樣品組份進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測或分離。紫外光譜：使被測化合物帶上特定基團，具有紫外吸收。紅外光譜：使被測化合物鍵合特定基團，具有紅外吸收。熒光檢測：帶上熒光發(fā)色基團衍生化反應(yīng)的目的：提高樣品檢測的靈敏度；改善樣品混合物的分離度；適合于進一步做結(jié)構(gòu)鑒定，如質(zhì)譜、紅外或核磁共振等。上海安譜上海安譜http:/1.硅烷化試劑（slilylreagents）BSTFA，可用于鹽酸克倫特羅等化合物B

21、STFA+1%TMCS，可用于三聚氰胺、萊克多巴胺等化合物衍生化DMDCS，玻璃器皿、試管衍生化處理2.?；噭╝cylationreagents）七氟丁酸酐，用于肉類產(chǎn)品激素類化合物衍生化N-七氟丁?；溥?，用于醬油等產(chǎn)品中氯丙醇類化合物衍生化3.烷基化試劑（alkylationreagents）三氟化硼甲醇溶液，可用于C8C24脂肪酸甲酯化鹽酸甲醇溶液，可用于C9以上難甲酯化脂肪酸的衍生化處理上海安譜上海安譜http:/其他衍生化試劑2-硝基苯甲醛 肉類產(chǎn)品中硝基呋喃類化合物衍生化四乙基硼酸鈉 有機錫、有機汞化合物衍生化13%15%三氟化硼甲醇溶液 脂肪酸甲酯化偶氮胂K， 蛋白質(zhì)和鎳元素

22、含量分光廣度測定2,4-二硝基苯肼 醛類化合物衍生化乙酰丙酮 甲醛分光廣度法檢測丹酰氯，97% 魚類產(chǎn)品生物胺類化合物衍生化變色酸/鉻變酸二鈉鹽家具中甲醛分光光度檢測衍生用上海安譜上海安譜http:/其他級別化學(xué)試劑 超純級(puriss+,puriss.p.a):金屬元素雜質(zhì)含量低，雜質(zhì)含量控制在ppb或ppt水平，適用于無機痕量金屬元素分析； 合成級(forsynthesis,purum,pure,extrapure):95.0%，滿足實驗室試驗和合成用； 工業(yè)級(technicalgrade)：80%，實驗室和生產(chǎn)階段的原料和輔料；上海安譜上海安譜http:/ 食品級(FCC):產(chǎn)品符合

23、美國食品化學(xué)法典（FCC)規(guī)范和最大雜質(zhì)含量限制； 藥典級(BP、USP-NF、PhEur、pHFranc、JP)：符合藥典產(chǎn)品分析規(guī)定； 分子生物學(xué)級(formolecularbiology):這類產(chǎn)品保證無酶從而避免了分析過程被干擾，同時這類產(chǎn)品有足夠的透明度使之能用于分子生物學(xué)中的檢測； 生化試劑:biochemicalreagent 組織學(xué)級(histologicalgrade):適用于實驗室細胞組織學(xué)研究； 潔食認證產(chǎn)品(kosherFCC):這類產(chǎn)品通過Kosher潔食認證，可滿足清真食品檢測以及原輔料的要求 蛋白序列測定（BioChemika,forproteinsequence

24、analysis）：適用于蛋白測序?qū)嶒炆虾０沧V上海安譜http:/液相色譜溶劑：forHPLC,forLC-MS,forpreparativechromatography農(nóng)殘級試劑：forresidueanalysis,forgaschromatography無水溶劑：anhydrous,driedsolvents光譜純?nèi)軇簊pectroscopy,forUV,forIR,SPECTRANAL化學(xué)純RG分析純：AR，Analyticalreagent優(yōu)級純試劑：ACS，GRgrade超純試劑：puriss+,purissp.a.特純試劑：extrapure,extrapurum合成試劑：pu

25、rum,forsynthesis電子級/半導(dǎo)體級試劑：semiconductorgrade核磁共振試劑：forNMRspectroscopy組織學(xué)試劑：histologicalgrade生化試劑：biotech.grade,BioChemika（Fluka）染色劑：stains診斷試劑：diagonasticdiagnostics上海安譜上海安譜http:/ 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：standardforGC 微生物試劑：formicrobiological 薄層色譜用試劑：forTLC(ThinLayerchromatography） 濃縮型當(dāng)量溶液：forpreparationofvolumetricsolutionsconcentratedvolumetricsolutions 即用型當(dāng)量溶液：volumetricsolution,readytouse pH緩沖溶液：pHbufferstandardsolution 基準(zhǔn)試劑：primarystandard,volumetricstand